【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种N，N' - 二烷基间苯二胺的制备方法，具体是以间苯二胺为基本 原料，制备N，N' -二烷基间苯二胺的方法。
技术介绍
N, N' -二烷基间苯二胺是一种多元胺，能与多元酰氯生成酰胺键制备反渗透膜， 其中N，N' -二甲基间苯二胺和N，N' - 二乙基间苯二胺对耐氧化性反渗透复合膜的制备 尤其具有深入研究的意义。2003年，T. Shintani小组发表了关于合成N，N' -二甲基间苯二胺的一篇专利。 他们的合成方法为0°c下将甲酸加入乙酸酐中，升温至60°C反应生成混酐，加入四氢呋喃 为溶剂，冷却至0°C加入间苯二胺，保持在该温度反应，反应液减压蒸馏蒸除溶剂以及未反 应的甲酸和酸酐，在得到的残渣中加入乙醚和四氢呋喃，析出粗产品，用乙醚重结晶，得白 色粉末为N，N' -二甲酰基间苯二胺，收率94.4%。然后以脱水的四氢呋喃为溶剂，在不超 过10°C的条件下加入LiAlH4，加毕，维持温度在4 5°C，一点一点加入N，N' -二甲酰基 间苯二胺，同温度下反应1小时，再缓慢升温至回流状态反应3小时，之后，将反应液冷却至 IO0C，滴加入纯水使未反应的LiAlH4失活，加入10% KOH使副产物Al (OH) 3析出，过滤，得红 黑色滤液，用乙醚萃取，饱和NaCl水溶液洗涤，无水硫酸钠脱水干燥。过滤，将硫酸钠除去， 滤液减压蒸馏除去溶剂，将得到的红黑色油状物质减压蒸馏，在80Pa的条件下收集105°C 的馏分，得浅黄橙色油状的N，N’ - 二甲基间苯二胺，收率为59. 9%。T. Shintani小组专利技术的工艺以甲酸与乙酸酐形成的混酐为酰...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
一种如式(I)所示的N，N′ 二烷基间苯二胺的制备方法，其特征在于所述的方法为NaBH4、I2、如式(II)所示的N，N’ 二烷酰基间苯二胺，以THF为溶剂，5～10℃温度下反应0.5～2小时，然后加热至50℃～回流温度反应，TLC监测反应完全后，反应液经后处理得到N，N′ 二烷基间苯二胺，所述NaBH4、N，N′ 二烷酰基间苯二胺的物质的量之比为3～6∶1，所述I2、N，N′ 二烷酰基间苯二胺的物质的量之比为1～2∶1；式(I)或式(II)中，R为H或甲基。FDA0000027423180000011.tif2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述方法为氮气保护下，0 10°C温度下， NaBH4的THF溶液中滴加I2的THF溶液，滴完后加入N，N，- 二烷酰基间苯二胺，5 10°C下 反应0. 5 2小时，然后加热至50°C 回流温度反应，TLC监测反应完全，反应液经后处理 得到N，N’ - 二烷基间苯二胺。3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述反应液后处理方法为反应结束后， 反应液加热蒸除溶剂得到浓缩液，冷却至0 5°C，向浓缩液中加水，然后加酸性物质调pH 值为2 4，再加碱性物质调pH值为10 12，过滤，滤液用乙醚萃取，收集有机层洗涤、干 燥后减压蒸馏得到N，N' -二烷基间苯二胺。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述THF的总用量以NaBH4的质量计为13 33ml/g，所述的THF的总用量就是用于溶解NaBH4的THF与用于溶解I2的THF的总体积用 量。5.如权利要求2所述的方法，其特征在于所述THF的总用量以NaBH4的质量计为13 33ml/g，所述的THF的总用量就是用于溶解NaBH4的THF与用于溶解I2的THF的总体积用 量，其中NaBH4的THF溶液中THF的用量以NaB...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘立芬，茅佩卿，徐振元，高从堦，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：86
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