【技术实现步骤摘要】
本申请涉及透射电镜样品制备领域，特别是涉及一种投入式冷冻仪。
技术介绍
1、透射电子显微镜在样品的结构解析与微观表征等方面发挥了重大的作用，但无法直接用于观察含水样品，这是由于在透射电子显微镜高真空的环境下，样品中的水分会挥发，严重影响电子束的传播和进一步的成像表征。针对于此，当前主要采用快速冷冻的方式对含水样品进行处理。其中，样品制备的关键便在于获得足够快的冷却速度，以使样品中的水分形成无定形的冰结构，防止形成冰晶，破坏样品的真实结构。
2、目前，相关技术中通过液氮和乙烷冷却样品，冷却样品时需要先用液态乙烷冷冻样品，再将冷冻的样品转移到液氮中。另外，在样品进一步进行冷冻处理前，通常需要通过滤纸等吸附掉载网上多余的样品，以使样品得到更快速地冷冻。然而，滤纸吸附不仅需要复杂的机构，还需要操作人员多次尝试以获得最佳的参数，效率低下且可重复性不好，因此冷冻样品的效率较低。而样品转移的过程中，样品将会离开液态乙烷而暴露到空气中，此时样品将会升温，若不及时转移至液氮中，样品会因升温、表面水气凝结带来的冰污染问题导致结构破坏，最终影响电镜下的成像质量。
3、针对相关技术中存在冷冻样品的效率低下和冰污染的问题，目前还没有提出有效的解决方案。
技术实现思路
1、在本实施例中提供了一种投入式冷冻仪，解决了冷冻样品制备效率低下和冰污染的问题。
2、在本实施例中提供了一种投入式冷冻仪，包括：机体、液氮容器、载网盒和压电喷头，所述机体形成腔室，所述腔室顶壁设置有移动装置
3、在其中的一些实施例中，所述夹持单元包括固定夹爪和活动夹爪，所述驱动单元用于驱动所述活动夹爪相对于所述固定夹爪翻转，所述固定夹爪包括固定部和第一夹持部，所述活动夹爪包括转动部和第二夹持部，所述固定部和所述转动部均由隔热材料制成，所述第一夹持部和所述第二夹持部均由导热材料制成。
4、在其中的一些实施例中，所述镊子还包括壳体，所述驱动单元设于所述壳体内，所述转动部转动连接所述壳体，所述驱动单元包括马达和套筒，所述马达和所述套筒通过丝杆转动连接，所述套筒上设置有齿条件，所述齿条件和所述转动部啮合，所述齿条件在丝杆轴向上的一端贯穿所述壳体，用于转动限位所述套筒。
5、在其中的一些实施例中，所述第一夹持部和所述第二夹持部上均设有用于定位所述载网的定位卡槽，所述第一夹持部和所述第二夹持部相对的一侧凹陷形成所述定位卡槽，所述第一夹持部和所述第二夹持部至少其中之一设置有用于容纳液氮的容纳部。
6、在其中的一些实施例中，所述载网盒包括活动座和固定座，所述固定座上设有滑杆，所述活动座与所述滑杆滑动配合，所述活动座上具有凹腔，所述凹腔内沿所述平移单元的平移方向间隔设置多个卡槽，所述凹腔的侧壁对应多个卡槽设置多个供所述活动夹爪进入凹腔中的开口，所述开口自外向凹腔内呈缩减状，所述滑杆上位于活动座的两侧设置弹簧。
7、在其中的一些实施例中，所述活动座包括第一座体和第二座体，所述第一座体与所述滑杆滑动配合，所述第二座体固定连接在所述第一座体上，所述第一座体形成容纳液氮的预冷腔，所述第二座体设于所述预冷腔内且形成所述凹腔。
8、在其中的一些实施例中，所述升降单元为三节升降立柱，所述三节升降立柱由外到内依次包括外管、中管和内管，所述镊子安装在所述内管上，所述平移单元包括平移电机和设于所述外管两侧的支架，所述支架上设有滚轮，其中一个支架上设有螺母件，所述平移电机通过螺杆与螺母件螺纹配合，所述机体上设有滚轮导槽，所述滚轮沿所述滚轮导槽平移。
9、在其中的一些实施例中，所述样品盒具有多个沿周向间隔布置的凹槽，所述凹槽用于放置载有冷冻样品的载网，所述镊子的底端与其中一个所述凹槽对应，所述腔室底壁设有旋转台，所述液氮容器连接在所述旋转台上，所述旋转台用于在连续制备样品时转动液氮容器以切换于镊子底端对应的凹槽。
10、在其中的一些实施例中，所述腔室顶壁设置排气装置，所述排气装置的一端与外界连通，所述排气装置的另一端与所述腔室连通，所述机体上还设有用于定位所述压电喷头的固定座，所述腔室顶壁还设置有温度传感器，所述温度传感器高于所述压电喷头。
11、在其中的一些实施例中，所述腔室内还设置有用于调节腔室温度的加热装置，所述加热装置包括风扇和半导体换热器；所述风扇的叶片朝向所述半导体换热器的一端。
12、本申请的有益效果：
13、由于直接使用液氮冷冻样品会使样品因莱顿佛罗斯特效应而无法快速冷冻，导致水分子形成冰晶而破坏样品的真实结构，因此在现有技术中，冷冻样品的制备往往需要使用液态乙烷对样品进行冷冻，但是乙烷作为一种极易燃的气体，具有非常大的安全隐患，且若使用乙烷冷冻样品，还需要预先制备液态乙烷，导致冷冻样品的制备时间长，步骤繁琐。
14、本申请公开的冷冻仪在制备冷冻样品时，首先通过液氮容器内液氮的沸腾产生的低温氮气对腔室进行预冷处理，使得冷冻样品时腔室处于低温状态，升降单元可带着镊子下降而将载网投入液氮中对载网进行预冷处理，腔室经过了预冷处理后，腔室内的水分子可凝结，从而不会在预冷后的载网上形成冰晶，当压电喷头向经过预冷后的载网喷洒样品时，样品在喷射到载网上的瞬间被低温载网所冷冻，从而可不需要使用液态乙烷来冷冻样品，再通过升降单元将载网投入液氮中进行低温保持，维持样品的冷冻状态。另外，由于腔室经过了预冷处理，因此可延缓载网的升温速度，确保样品的冷冻速率。
15、通过本申请公开的冷冻仪，在样品制备过程中可不需要用到液态乙烷，减少了样品的制备步骤，提高安全系数。此外，液氮容器内仅存在液氮，而样品盒也浸没于液氮中，因此可始终处在液氮环境中将冷冻样品转移到样品盒上，进而降低了冷冻样品受到冰污染的概率。
16、同时现有技术中，通常采用移液-吸液-滴注法在载网上布置样品，即通过手动移液将含有样品的溶液涂在样品载网上，然后用滤纸吸去多余的液体，然而，滤纸吸附不仅需要复杂的机构，还需要操作人员多次尝试以获得最佳的参数，效率低下且可重复性不好。而在本申请中，通过压电喷头向载网上喷洒样品，压电喷头喷射的样品量可控制在纳升甚至皮升，能够在载网上喷洒极薄的样品，使制成的样品在透射电镜下具有较高的分辨率，从而提高了成像质量。同时压电喷头喷射的样品量极少，也使样品在接触到载网的瞬间可被载网冻结，由于极高的冷却速率，样品中的水分子可形成玻璃态冰而不会破坏样品的真实结构。
17、镊子包括驱动单元和夹持单元，在驱本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种投入式冷冻仪，其特征在于，包括：机体、液氮容器、载网盒和压电喷头，所述机体形成腔室，所述腔室顶壁设置有移动装置，所述移动装置连接有镊子，所述移动装置包括升降单元和平移单元，所述镊子包括驱动单元和夹持单元，所述驱动单元用于驱动所述夹持单元夹持或松开可承载样品的载网，所述压电喷头自设于所述腔室侧壁的通孔伸入至所述腔室内，用于向载网喷洒样品，所述液氮容器设置于所述腔室内，所述液氮容器包括用于容纳液氮的容腔，所述容腔的上端敞开设置，所述容腔内设有样品盒，所述样品盒用于存放载有冷冻样品的载网，所述载网盒设置于所述液氮容器的侧部，用于存储所述载网。
2.根据权利要求1所述的投入式冷冻仪，其特征在于，所述夹持单元包括固定夹爪和活动夹爪，所述驱动单元用于驱动所述活动夹爪相对于所述固定夹爪翻转，所述固定夹爪包括固定部和第一夹持部，所述活动夹爪包括转动部和第二夹持部，所述固定部和所述转动部均由隔热材料制成，所述第一夹持部和所述第二夹持部均由导热材料制成。
3.根据权利要求2所述的投入式冷冻仪，其特征在于，所述镊子还包括壳体，所述驱动单元设于所述壳体内，所述转动部转动连
4.根据权利要求2所述的投入式冷冻仪，其特征在于，所述第一夹持部和所述第二夹持部上均设有用于定位所述载网的定位卡槽，所述第一夹持部和所述第二夹持部相对的一侧凹陷形成所述定位卡槽，所述第一夹持部和所述第二夹持部至少其中之一设置有用于容纳液氮的容纳部。
5.根据权利要求2所述的投入式冷冻仪，其特征在于，所述载网盒包括活动座和固定座，所述固定座上设有滑杆，所述活动座与所述滑杆滑动配合，所述活动座上具有凹腔，所述凹腔内沿所述平移单元的平移方向间隔设置多个卡槽，所述凹腔的侧壁对应多个卡槽设置多个供所述活动夹爪进入凹腔中的开口，所述开口自外向凹腔内呈缩减状，所述滑杆上位于活动座的两侧设置弹簧。
6.根据权利要求5所述的投入式冷冻仪，其特征在于，所述活动座包括第一座体和第二座体，所述第一座体与所述滑杆滑动配合，所述第二座体固定连接在所述第一座体上，所述第一座体形成容纳液氮的预冷腔，所述第二座体设于所述预冷腔内且形成所述凹腔。
7.根据权利要求1所述的投入式冷冻仪，其特征在于，所述升降单元为三节升降立柱，所述三节升降立柱由外到内依次包括外管、中管和内管，所述镊子安装在所述内管上，所述平移单元包括平移电机和设于所述外管两侧的支架，所述支架上设有滚轮，其中一个支架上设有螺母件，所述平移电机通过螺杆与螺母件螺纹配合，所述机体上设有滚轮导槽，所述滚轮沿所述滚轮导槽平移。
8.根据权利要求1所述的投入式冷冻仪，其特征在于，所述样品盒具有多个沿周向间隔布置的凹槽，所述凹槽用于放置载有冷冻样品的载网，所述镊子的底端与其中一个所述凹槽对应，所述腔室底壁设有旋转台，所述液氮容器连接在所述旋转台上，所述旋转台用于在连续制备样品时转动液氮容器以切换与镊子底端对应的凹槽。
9.根据权利要求1所述的投入式冷冻仪，其特征在于，所述腔室顶壁设置排气装置，所述排气装置的一端与外界连通，所述排气装置的另一端与所述腔室连通，所述机体上还设有用于定位所述压电喷头的固定座，所述腔室顶壁还设置有温度传感器，所述温度传感器高于所述压电喷头。
10.根据权利要求1所述的投入式冷冻仪，其特征在于，所述腔室内还设置有用于调节腔室温度的加热装置，所述加热装置包括风扇和半导体换热器；所述风扇的叶片朝向所述半导体换热器的一端。
...【技术特征摘要】
1.一种投入式冷冻仪，其特征在于，包括：机体、液氮容器、载网盒和压电喷头，所述机体形成腔室，所述腔室顶壁设置有移动装置，所述移动装置连接有镊子，所述移动装置包括升降单元和平移单元，所述镊子包括驱动单元和夹持单元，所述驱动单元用于驱动所述夹持单元夹持或松开可承载样品的载网，所述压电喷头自设于所述腔室侧壁的通孔伸入至所述腔室内，用于向载网喷洒样品，所述液氮容器设置于所述腔室内，所述液氮容器包括用于容纳液氮的容腔，所述容腔的上端敞开设置，所述容腔内设有样品盒，所述样品盒用于存放载有冷冻样品的载网，所述载网盒设置于所述液氮容器的侧部，用于存储所述载网。
2.根据权利要求1所述的投入式冷冻仪，其特征在于，所述夹持单元包括固定夹爪和活动夹爪，所述驱动单元用于驱动所述活动夹爪相对于所述固定夹爪翻转，所述固定夹爪包括固定部和第一夹持部，所述活动夹爪包括转动部和第二夹持部，所述固定部和所述转动部均由隔热材料制成，所述第一夹持部和所述第二夹持部均由导热材料制成。
3.根据权利要求2所述的投入式冷冻仪，其特征在于，所述镊子还包括壳体，所述驱动单元设于所述壳体内，所述转动部转动连接所述壳体，所述驱动单元包括马达和套筒，所述马达和所述套筒通过丝杆转动连接，所述套筒上设置有齿条件，所述齿条件和所述转动部啮合，所述齿条件在丝杆轴向上的一端贯穿所述壳体，用于转动限位所述套筒。
4.根据权利要求2所述的投入式冷冻仪，其特征在于，所述第一夹持部和所述第二夹持部上均设有用于定位所述载网的定位卡槽，所述第一夹持部和所述第二夹持部相对的一侧凹陷形成所述定位卡槽，所述第一夹持部和所述第二夹持部至少其中之一设置有用于容纳液氮的容纳部。
5.根据权利要求2所述的投入式冷冻仪，其特征在于，所述载网盒包括活动座和固定座，所述固定座上设有滑杆，所述活动座与所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：李克强，王宏涛，诸葛秋晨，
申请(专利权)人：浙江大学杭州国际科创中心，
类型：发明
国别省市：
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