【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于乏燃料后处理分析，涉及一种高效液相色谱法测定草酸钚样品中草酸根含量的分析方法。
技术介绍
1、草酸根含量的测定是后处理分析技术中至关重要的组成部分。目前，草酸根含量的测定方法主要有滴定法、比色法、离子色谱法等。其中滴定法是最早建立的，在硫酸介质中，采用高锰酸钾将草酸定量化，通过氧化还原滴定法可以测量草酸根峰含量，但操作繁琐，且方法下限不满足工艺要求；比色法相对廉价，但重复性差。
技术实现思路
1、本专利技术的目的就是提供一种高效液相色谱法测定草酸钚样品中草酸根含量的分析方法，采用高效液相色谱测定工艺料液中的草酸根的含量，能够有效提高分析方法的灵敏度，克服了直接滴定法中繁杂的前处理过程以及加热步骤，在安全性上有所提高，同时在分离过程中有效避免了硝酸根、硫酸根的干扰。本专利技术通过建立标准曲线，使用液相色谱测定草酸根含量的方法，实现了快速准确测定草酸根含量。
2、本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：
3、一种草酸根含量的分析方法，包括：
4、将待测样品注入液相色谱仪，在最佳紫外波长照射条件下，根据所测得的紫外吸收峰峰面积，和峰面积-草酸根浓度标准曲线，确定待测样品中的草酸根浓度；
5、其中，所述最佳紫外波长为草酸根溶液出现最大吸收峰值的紫外波长。
6、进一步地，所述最佳紫外波长为200nm～230nm。
7、进一步地，所述待测样品的进样量为4μl～6μl。
8、进一步地，该方法还包
9、进一步地，所述所述流动相为乙腈-磷酸二氢钾-醋酸铵溶液，其中乙腈、磷酸二氢钾、醋酸铵的摩尔比为3:4:(10～15)。
10、进一步地，所述乙腈、磷酸二氢钾、醋酸铵的摩尔比为3:4:13。
11、进一步地，所述峰面积-草酸根浓度标准曲线的绘制方法包括：
12、配制不同浓度梯度的草酸根标准溶液，注入液相色谱仪，在最佳紫外波长照射条件下，根据所测得的紫外吸收峰峰面积和草酸根标准浓度，得到峰面积-草酸根浓度标准曲线。
13、进一步地，所述草酸根标准溶液的浓度为0.01～10mg/l。
14、进一步地，所述标准曲线的线性相关系数大于0.995。
15、进一步地，所述待测样品中草酸根的浓度为0.01～10mg/l。
16、本专利技术采用高效液相色谱法测定后处理工艺料液中草酸根的含量，是将样品调节至适宜的酸度，通过使用ic-h柱，去除样品中的α放射性、β放射性以及部分金属元素等。采用乙腈-磷酸二氢钾-醋酸铵作为流动相，醋酸铵作为缓冲盐，能使流动相保持一定的ph以及离子强度，且可适当延长(no3-、c2o42-的保留时间，减少c2o42-、no3-峰拖尾，改善峰形，可有效去除常量no3-峰干扰，通过建立c2o42-标准曲线，增加分析结果准确性，提高分析速度。该方法可以适用于草酸钚中草酸根含量的测定，符合快速准确测定的需求。
17、作为优选的技术方案，考虑到后处理工艺样品放射性水平等因素，本专利技术需要在手套箱中进行样品的预处理、样品的测定等工作。
18、与现有技术相比，本专利技术具有以下特点：
19、使用标准曲线法在液相色谱仪上测定后处理工艺样品中的草酸根含量，选择乙腈-磷酸二氢钾-醋酸铵作为流动相，延长了硝酸根排除硝酸根对草酸根的影响，能够实现快速、准确、安全等效果。
20、(1)快速、准确测量.
21、通过建立标准曲线测定后处理工艺样品中的草酸含量，有效地提高了分析速度,分析时间大约为1h左右:该专利使用乙腈-磷酸二氢钾-酷酸铵作为流动相，去除了硝酸根等对草酸测量结果的影响，简化了样品前处理的相关步骤，减小了人员操作出现的误差，使得测量结果相对标准偏差优于5％。
22、(2)安全
23、该方法样品预处理过程均在具有辐射屏蔽功能的手套箱中进行，符合辐射防护要求，能够有效地保证人员安全，同时，该方法分析过程较快，减少了人员受辐射照射的伤害。
24、(2)安全动相中乙腈-磷酸二氢钾-醋酸铵比例选择：分别配制不同比例的乙腈-磷酸二氢钾-醋酸铵溶液，在同一波长、流速和进样量条件下，测定含有硝酸根的草酸根标准溶液，确定合适的流动相比例下，能够有效消除硝酸根对草酸根含量测定的干扰，草酸根出峰时间约为6.0min～7.0min。
25、(4)分离效果
26、采用乙腈-磷酸二氢钾-醋酸铵作为流动相,可适当延长草酸根、硝酸根的保留时间，有效的分离常量硝酸根与微量草酸根。
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1.一种草酸根含量的分析方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的草酸根含量的分析方法，其特征在于，所述最佳紫外波长为200nm～230nm。
3.根据权利要求1所述的草酸根含量的分析方法，其特征在于，所述待测样品的进样量为4μL～6μL。
4.根据权利要求1所述的草酸根含量的分析方法，其特征在于，该方法还包括在注入液相色谱仪前，将待测样品转移至IC-H柱中。
5.根据权利要求1所述的草酸根含量的分析方法，其特征在于，所述所述流动相为乙腈-磷酸二氢钾-醋酸铵溶液，其中乙腈、磷酸二氢钾、醋酸铵的摩尔比为3:4:(10～15)。
6.根据权利要求5所述的草酸根含量的分析方法，其特征在于，所述乙腈、磷酸二氢钾、醋酸铵的摩尔比为3:4:13。
7.根据权利要求1所述的草酸根含量的分析方法，其特征在于，所述峰面积-草酸根浓度标准曲线的绘制方法包括：
8.根据权利要求7所述的草酸根含量的分析方法，其特征在于，所述草酸根标准溶液的浓度为0.01～10mg/L。
9.根据权利要求1所述的草酸根
10.根据权利要求1所述的草酸根含量的分析方法，其特征在于，所述待测样品中草酸根的浓度为0.01～10mg/L。
...【技术特征摘要】
1.一种草酸根含量的分析方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的草酸根含量的分析方法，其特征在于，所述最佳紫外波长为200nm～230nm。
3.根据权利要求1所述的草酸根含量的分析方法，其特征在于，所述待测样品的进样量为4μl～6μl。
4.根据权利要求1所述的草酸根含量的分析方法，其特征在于，该方法还包括在注入液相色谱仪前，将待测样品转移至ic-h柱中。
5.根据权利要求1所述的草酸根含量的分析方法，其特征在于，所述所述流动相为乙腈-磷酸二氢钾-醋酸铵溶液，其中乙腈、磷酸二氢钾、醋酸铵的摩尔比为3:4:(10～15)。
<...【专利技术属性】
技术研发人员：龙梓婷，曾巧巧，杨松涛，姜国杜，王智龙，龚焱平，李秀娟，晁余涛，伏维丽，郭奇萍，
申请(专利权)人：中核四零四有限公司，
类型：发明
国别省市：
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