【技术实现步骤摘要】
本申请涉及壳寡糖生产的，尤其是涉及一种能够与农药悬浮剂混配的壳寡糖制备方法。
技术介绍
1、壳聚糖是一个天然的线性多糖，由氨基葡萄糖和乙酰氨基葡萄糖通过β-1,4糖苷键连接而成，而壳寡糖是壳聚糖的降解产物，又称低聚葡萄糖胺、低聚氨基葡萄糖。与壳聚糖相比，低分子量的壳寡糖水溶性大大提高，从而有利于生物体吸收和利用，进而扩大了壳寡糖的应用。
2、现有技术中，制备壳寡糖的工艺，以壳聚糖为原料，经过溶解、非专一性酶快速降粘、壳聚糖酶水解、调节ph、过滤、膜法过滤、喷雾干燥得到壳寡糖，其中膜法过滤的工艺中，采用聚砜超滤膜过滤处理水解液，但是聚砜超滤膜价格昂贵，易发生污染，膜寿命短。
技术实现思路
1、为了改善聚砜超滤膜价格昂贵，易发生污染，膜寿命短的问题，本申请提供了一种能够与农药悬浮剂混配的壳寡糖制备方法。
2、本申请提供了一种能够与农药悬浮剂混配的壳寡糖制备方法，采用如下的技术方案：一种能够与农药悬浮剂混配的壳寡糖制备方法，包括如下步骤：
3、(1)将壳聚糖分散于去离子水中，搅拌均匀，密封加热，待加热温度达到40-45℃后停止加热，得到混合液a；
4、(2)向步骤(1)得到的混合液中加入酶制剂进行酶解2-2.5h，然后加入盐制剂，升温至48-50℃，反应9-11h，得到混合液b；
5、(3)将步骤(2)得到的混合液b经过改性醋酸纤维素超滤膜过滤，喷雾干燥，得到壳寡糖；
6、所述改性醋酸纤维素超滤膜的制备方法，包括如下
7、通过采用上述技术方案，将壳聚糖进行加热，然后加入酶制剂进行酶解，酶制剂作用壳聚糖，实现壳寡糖的提取，然后加入盐制剂，使得制备的壳寡糖与农药悬浮剂混配时不会产生絮凝和沉淀，解决了现有技术中的壳寡糖与农药悬浮剂直接混配的问题；最后经过改性醋酸纤维素超滤膜过滤、喷雾干燥，得到分子量小、纯度高的壳寡糖。
8、改性醋酸纤维素超滤膜具有较高的孔隙率、较高的过滤效率和较高的力学性能，具有耐高温、耐腐蚀的特性，使用寿命长。醋酸纤维素超滤膜具有高流速、强热稳定性以及低吸附的优点，首先将醋酸纤维素超滤膜浸润在去离子水中，使去离子水先在醋酸纤维素超滤膜醋酸纤维素超滤膜内部形成占位，后续的硅烷偶联剂不进入到醋酸纤维素超滤膜醋酸纤维素超滤膜内部，避免醋酸纤维素超滤膜孔的堵塞；浸润于改性硅烷偶联剂溶液中，改性硅烷偶联剂与醋酸纤维素超滤膜发生交联接枝，增加了醋酸纤维素超滤膜的力学性能，再浸润于改性海藻酸钠溶液中，改性海藻酸钠溶液具有较好的粘稠度，能够在醋酸纤维素超滤膜的外表面形成一层保护膜，成膜之后的改性海藻酸钠具有较好的力学性能，透气性较强，纳米孔洞率高，具有良好的透气性，使醋酸纤维素超滤膜表面孔径分布更加均匀，进而提高了醋酸纤维素超滤膜的分离性能，减小了截留的分子量。
9、而且，改性硅烷偶联剂与改性海藻酸钠发生交联，进一步增强了改性海藻酸钠膜在醋酸纤维素超滤膜表面的结合力，增加了醋酸纤维素超滤膜的结构稳定性，有助于后续的过滤，保证了醋酸纤维素超滤膜的渗透通量、较高的截留性能和稳定性，而且用去离子水清洗，清洗方便，膜价格便宜，使用寿命长。
10、优选的，所述改性醋酸纤维素超滤膜包括如下原料：醋酸纤维素超滤膜、改性硅烷偶联剂溶液和改性海藻酸钠溶液。
11、通过采用上述技术方案，醋酸纤维素超滤膜具有高流速、强热稳定性以及低吸附，改性硅烷偶联剂与醋酸纤维素超滤膜发生交联接枝，增加了醋酸纤维素超滤膜的力学性能，改性海藻酸钠溶液具有较好的粘稠度，能够在醋酸纤维素超滤膜的外表面形成一层保护膜，改性硅烷偶联剂与改性海藻酸钠发生交联，进一步增强了改性海藻酸钠膜在醋酸纤维素超滤膜表面的结合力，改性的醋酸纤维素超滤膜具有较好的力学性能、较高的截留性能和稳定性。
12、优选的，所述改性醋酸纤维素超滤膜，按重量份计，包括如下原料：醋酸纤维素超滤膜1-3份、改性海藻酸钠溶液8-10份和改性硅烷偶联剂溶液12-15份。
13、通过采用上述技术方案，进一步限定各组分的含量，使得各组分在一定的范围内具有较优的技术效果，三种组分相互配合，共同提高了改性醋酸纤维素超滤膜的力学性能、截留率和稳定性。
14、优选的，所述改性海藻酸钠溶液，包括以下步骤：
15、(1)将海藻酸钠分散于去离子水中，在温度70-75℃下搅拌25-30min，然后加入纤维素，继续搅拌1-2h；得到混合物；
16、(2)将丝瓜络分散于氢氧化钠溶液中，在温度80-85℃下搅拌1-2h，水洗、干燥、粉碎，得到预处理的粉末；
17、(3)将步骤(2)得到的粉末分散于步骤(1)的混合物中，在温度78-82℃下搅拌1-2h，加入聚氨酯，继续搅拌，得到改性海藻酸钠溶液。
18、通过采用上述技术方案，海藻酸钠溶液具有一定的黏度，纤维素具有较好的力学强度，纤维素中的羟基和海藻酸钠中的羧基进行酯化反应，形成交联结构，改善了海藻酸钠的力学性能。
19、丝瓜络具有蜂窝状结构，具有较高的孔隙率，氢氧化钠溶液对丝瓜络进行一定程度的剥蚀，提高了丝瓜络的孔隙率，将步骤(2)预处理的粉末分散于步骤(1)的混合物中，交联木质素的海藻酸钠对丝瓜络进行一定的包覆，聚氨酯上存在有亲水性基团，可与海藻酸钠形成氢键,进一步改善海藻酸钠的力学性能，聚氨酯和交联木质素的海藻酸钠对丝瓜络进一步包覆，海藻酸钠、木质素、聚氨酯和丝瓜络配合提高了体系的孔隙率和力学性能，后续有助于醋酸纤维素超滤膜的改性。
20、优选的，所述海藻酸钠、纤维素、丝瓜络和聚氨酯的质量比为1:0.2-0.5:0.7-0.9:0.05-0.08。
21、通过采用上述技术方案，进一步限定海藻酸钠、纤维素、丝瓜络和聚氨酯的质量比在一定范围内，得到综合性能优异的改性海藻酸钠溶液，海藻酸钠和纤维素交联，然后包覆丝瓜络，聚氨酯进一步与海藻酸钠交联改性，增加了体系的力学性能，后续应用于改性醋酸纤维素超滤膜中，改善醋酸纤维素超滤膜的力学性能和孔隙率。
22、优选的，所述改性硅烷偶联剂溶液，包括以下步骤：
23、(1)将硅烷偶联剂分散于去离子水中，在温度60-65℃下搅拌20-30min，搅拌速度为1200-1400r/min，得到硅烷偶联剂水溶液；
24、(2)将碳纤维分散于高锰酸钾溶液中，搅拌30-40min，水洗，过滤，然后分散于无水乙醇中，加入纳米二氧化钛，继续搅拌，得到混合物；
25、(3)将步骤(2)得到的混合物分散于步骤(1)的硅烷偶联剂水溶液中，在温度85-90℃下搅拌1-2h，得到改性硅烷偶联剂溶液。
26、通过采用本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种能够与农药悬浮剂混配的壳寡糖制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种能够与农药悬浮剂混配的壳寡糖制备方法，其特征在于，所述改性醋酸纤维素超滤膜包括如下原料：醋酸纤维素超滤膜、改性硅烷偶联剂溶液和改性海藻酸钠溶液。
3.根据权利要求1所述的一种能够与农药悬浮剂混配的壳寡糖制备方法，其特征在于，所述改性醋酸纤维素超滤膜，按重量份计，包括如下原料：醋酸纤维素超滤膜1-3份、改性海藻酸钠溶液8-10份和改性硅烷偶联剂溶液12-15份。
4.根据权利要求1所述的一种能够与农药悬浮剂混配的壳寡糖制备方法，其特征在于，所述改性海藻酸钠溶液，包括以下步骤：
5.根据权利要求4所述的一种能够与农药悬浮剂混配的壳寡糖制备方法，其特征在于，所述海藻酸钠、纤维素、丝瓜络和聚氨酯的质量比为1:0.2-0.5:0.7-0.9:0.05-0.08。
6.根据权利要求1所述的一种能够与农药悬浮剂混配的壳寡糖制备方法，其特征在于，所述改性硅烷偶联剂溶液，包括以下步骤：
7.根据权利要求6所述的一种能够与农药悬
8.根据权利要求1所述的一种能够与农药悬浮剂混配的壳寡糖制备方法，其特征在于，所述酶制剂是由木瓜蛋白酶、壳聚糖酶、脂肪酶和葡萄糖酶按照质量比1:0.6-0.9:0.2-0.4:3-6混合制成。
9.根据权利要求1所述的一种能够与农药悬浮剂混配的壳寡糖制备方法，其特征在于，所述盐制剂为盐酸溶液、亚磷酸盐、磷酸盐、草甘膦钾盐中的一种或几种。
10.根据权利要求1所述的一种能够与农药悬浮剂混配的壳寡糖制备方法，其特征在于，所述喷雾干燥条件：进口温度为120-122℃，出口温度为72-75℃，喷雾气压为0.3-0.4MPa，抽气泵的排气量为16.1-16.2m3/h，进样泵的进样速度为5.1-5.2mL/min。
...【技术特征摘要】
1.一种能够与农药悬浮剂混配的壳寡糖制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种能够与农药悬浮剂混配的壳寡糖制备方法，其特征在于，所述改性醋酸纤维素超滤膜包括如下原料：醋酸纤维素超滤膜、改性硅烷偶联剂溶液和改性海藻酸钠溶液。
3.根据权利要求1所述的一种能够与农药悬浮剂混配的壳寡糖制备方法，其特征在于，所述改性醋酸纤维素超滤膜，按重量份计，包括如下原料：醋酸纤维素超滤膜1-3份、改性海藻酸钠溶液8-10份和改性硅烷偶联剂溶液12-15份。
4.根据权利要求1所述的一种能够与农药悬浮剂混配的壳寡糖制备方法，其特征在于，所述改性海藻酸钠溶液，包括以下步骤：
5.根据权利要求4所述的一种能够与农药悬浮剂混配的壳寡糖制备方法，其特征在于，所述海藻酸钠、纤维素、丝瓜络和聚氨酯的质量比为1:0.2-0.5:0.7-0.9:0.05-0.08。
6.根据权利要求1所述的一种能够与农药悬浮剂混配的壳寡糖制...
【专利技术属性】
技术研发人员：熊春宇，刘小龙，
申请(专利权)人：青岛颂田生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：
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