【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于清洁油品功能材料和多环芳烃吸附新，具体涉及一种基于苯酚多孔碳材料的制备方法及其应用。
技术介绍
1、催化裂化柴油是车用柴油的主要组成部分。芳烃在催化裂化柴油中的含量在60％以上，其中二环及以上的多环芳烃的体积分数含量在75％左右。国ⅵ标准(gb 19147-2016)中要求车用柴油中多环芳烃的含量不高于7％。在催化裂化柴油加氢精制之前提取出多环芳烃，尤其是双环芳烃，不仅可以有效降低后续加氢精制过程的氢耗，得到的芳烃组分还能应用于制药、橡胶等化工领域，与我国炼油向化工转型的路线相契合。因此，寻找合适的油品脱芳烃的技术尤为重要。
2、现有的油品脱芳烃的技术主要有加氢法、磺化法、萃取法和吸附分离法。加氢法在工业中运用较多，但其操作条件苛刻，氢气消耗量高，不利于现阶段碳中和的目标。磺化法通过芳烃与磺化剂反应分离酸相实现脱芳烃，生成的酸渣处理困难，高芳烃含量溶剂油损失较大。萃取法工艺较为成熟，操作条件温和，操作技术简单，但使用的有机萃取剂，如环丁砜等，对环境的危害较大，对设备产生腐蚀，再利用的能耗高。吸附法流程较为简单，洗脱方便，并且吸附剂种类多样。吸附法主要通过吸附剂和多环芳烃之间的π-π相互作用，π络合作用，酸中心作用和疏水作用等实现吸附。现有研究较为广泛的多孔材料吸附剂，主要有碳材料(如活性炭、石墨烯、碳纳米管等)、硅基介孔材料、分子筛等。但部分吸附剂存在制备费用高昂、难以回收利用、吸附能力较弱的缺点。因此，设计合成经济廉价、具有高稳定性、高吸附选择性和重复使用性的吸附剂材料是吸附法的关键。
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技术实现思路
1、本专利技术要解决的技术问题是：针对目前多环芳烃使催化裂化柴油降质的情况，研究一种简单高效、成本低廉的可用于吸附催化裂化柴油中多环芳烃的苯酚基多孔碳材料吸附剂。
2、本专利技术提出的一种基于苯酚多孔碳材料的制备方法，以苯酚化合物作为构建单元，和二甲氧基甲烷、无水三氯化铁、二氯甲烷在氮气氛围下进行傅克烷基化反应；通过傅克烷基化反应得到有机多孔材料获得碳材料的前驱体，然后通过一步直接碳化法合成苯酚多孔碳材料，以提高材料的比表面积，微孔隙率和杂原子氧含量占比以提高对多环芳烃的吸附能力。
3、为了实现以上目的，本专利技术采取如下技术方案；
4、一种基于苯酚多孔碳材料的制备方法，步骤如下：
5、以苯酚化合物作为构建单元，首先将苯酚化合物与催化剂无水三氯化铁(fecl3)混合，得到混合物；然后对混合物进行预处理数次；所述预处理为：对混合物先进行脱气抽气处理，然后再充入氮气；所述苯酚化合物包括邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚或间苯三酚中的任意一种；
6、在预处理后的混合物中加入二甲氧基甲烷和二氯甲烷，在振荡的条件下进行油浴回流，回流结束后冷却至室温，经过滤，得到固体产物；
7、收集固体产物使用盐酸溶液和甲醇依次洗涤，洗涤后再用甲醇进行索氏萃取，收集产物进行真空干燥，得到干燥产物；
8、最后将干燥产物进行煅烧，煅烧后冷却至室温，煅烧后的材料再经洗涤、干燥即得到苯酚多孔碳材料。
9、优选的，所述预处理数次为3-5次。
10、优选的，所述苯酚化合物、无水三氯化铁、二氯甲烷和二甲氧基甲烷的用量关系为0.005mol：0.02mol：150ml：1.125～1.5ml。
11、优选的，所述振荡的条件为500rpm/min，油浴回流的温度为45℃，时间为48h。
12、优选的，所述盐酸溶液的浓度为1mol·l-1；所述索氏萃取的时间为24h。
13、优选的，所述真空干燥的温度为120℃，时间为12h。
14、优选的，所述煅烧在氮气氛围下进行，升温速率为5℃·min-1，煅烧的温度为800～1000℃，时间为2小时。
15、优选的，所述煅烧后的材料洗涤所用的溶液为甲醇，干燥的温度为80℃，时间为8h。
16、应用：
17、基于本专利技术制备的苯酚多孔碳材料用于作为吸附剂的用途，应用于多环芳烃类有机污染物的吸附；具体用于吸附脱除催化裂化柴油中的多环芳烃萘和蒽的用途。
18、以所描述的苯酚基多孔碳材料为吸附剂，以模拟催化裂化柴油中多环芳烃为例进行吸附处理。吸附过程采用静态吸附过程，即用模拟催化裂化柴油在封闭的吸附容器内进行吸附。吸附剂和模拟催化裂化柴油的比例为1g/l，模拟催化裂化柴油的初始浓度范围为100～500mg/l，吸附量随着浓度的增加而增长并在最终达到175mg/g的最大吸附量；吸附量随吸附时间的增长而增加并在2小时后基本达到平衡。
19、与已有技术相比，本专利技术的优点在于：
20、(1)本专利技术合成苯酚多孔碳材料的主要原料为苯酚化合物，容易获得且成本低廉。
21、(2)本专利技术合成苯酚多孔碳材料的制备工艺和操作都很简单，制备周期短，产品无毒，对环境友好，不需要特殊的化工设备，易实现工业化生产。
22、(3)本专利技术的苯酚多孔碳材料对多环芳烃类有机污染物的吸附量比较高；通过进一步研究其碳化温度对吸附剂性能的影响，确定了最佳碳化温度，其对多环芳烃类有机污染物的吸附效果有明显增加，比如蒽，从102mg/g提升到175mg/g，提升率为71.57％，取得了意想不到的显著效果。
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1.一种基于苯酚多孔碳材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种苯酚基多碳材料吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤中所述预处理数次为3-5次。
3.根据权利要求1所述的一种改性类水滑石吸附剂材料的制备方法，其特征在于，步骤中所述苯酚化合物、无水三氯化铁、二氯甲烷和二甲氧基甲烷的用量关系为0.005mol：0.02mol：150mL：1.125～1.5mL。
4.根据权利要求1所述的一种苯酚基多孔碳材料吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤中所述振荡的条件为500rpm/min，油浴回流的温度为45℃，时间为48h。
5.根据权利要求1所述的一种苯酚基多孔碳材料吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤中所述盐酸溶液的浓度为1mol·L-1；所述索氏萃取的时间为24h。
6.根据权利要求1所述的一种苯酚基多孔碳材料吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤中所述真空干燥的温度为120℃，时间为12h。
7.根据权利要求1所述的一种苯酚基多孔碳材料吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤中所述煅烧在氮气氛围下进
8.根据权利要求1所述的一种苯酚基多孔碳材料吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤中所述煅烧后的材料洗涤所用的溶液为甲醇，干燥的温度为80℃，时间为8h。
9.根据权利要求1-8任一项所述方法制备的苯酚基多孔碳材料吸附剂用于多环芳烃类有机污染物吸附的用途。
10.根据权利要求9所述的用途，其特征在于，所述苯酚基多孔碳材料吸附剂用于吸附脱除催化裂化柴油中的多环芳烃萘和蒽的用途。
...【技术特征摘要】
1.一种基于苯酚多孔碳材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种苯酚基多碳材料吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤中所述预处理数次为3-5次。
3.根据权利要求1所述的一种改性类水滑石吸附剂材料的制备方法，其特征在于，步骤中所述苯酚化合物、无水三氯化铁、二氯甲烷和二甲氧基甲烷的用量关系为0.005mol：0.02mol：150ml：1.125～1.5ml。
4.根据权利要求1所述的一种苯酚基多孔碳材料吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤中所述振荡的条件为500rpm/min，油浴回流的温度为45℃，时间为48h。
5.根据权利要求1所述的一种苯酚基多孔碳材料吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤中所述盐酸溶液的浓度为1mol·l-1；所述索氏萃取的时间为24h。<...
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