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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于农药生产领域,具体是一种苯菌灵的合成工艺。
技术介绍
1、苯菌灵农药是一个广谱的农用杀菌剂,广泛应用于农田粮食作物和经济作物,对提高粮食和经济作物产品的品质和产量有极大的贡献,但该产品水溶性差:0.1g/100ml at20℃,且遇水和在强酸、强碱下易分解,在溶剂的溶解度中也不太理想,例如在丙酮中18g/100ml at 25℃,特别指出,该产品的纯度是影响质量分解的重要因素,换句话说,产品含量越高,产品中杂质越少,产品的分解概率也越小。
2、因此,如何改进生产工艺,提高产品纯度是目前急需解决的技术问题。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种苯菌灵的合成工艺,优化改进苯菌灵的传统工艺,对原生产工艺和技术产生的问题和缺点加以改进和创新,从而达到提高效率和质量,降低消耗,节约成本,提高经济效益的目的。
2、为解决上述技术问题,本专利技术提供了一种苯菌灵的合成工艺,包括如下步骤:
3、s1、常温下向反应釜中加入水分含量<1%的溶剂1,2二氯乙烷,然后开启搅拌并加入水分含量<0.3%的多菌灵,待搅拌均匀后升温至40℃~50℃;
4、s2、向反应釜中投入正丁基异氰酸酯,控制反应釜温度至55~70℃,并保温低速搅拌2小时,然后将反应釜物料迅速冷却至30℃,通过结晶、离心、干燥得苯菌灵。
5、进一步的,所述s2中离心后的母液进行溶剂回收并套用至所述s1中进行新批次的生产,通过调整所述s2中新批次正丁基异氰酸酯的投料
6、进一步的,控制溶液ph值的范围为0.6~0.8,水分含量范围为0~1%。
7、进一步的,所述s1中溶剂1,2二氯乙烷的水分含量为0.3~0.5%。
8、进一步的,所述s2中离心采用转速为1000转/分的离心机且离心过程中采用氮气保护;干燥采用气流干燥机,并控制干燥温度出风口<68℃,进风口≥125℃。
9、进一步的,所述正丁基异氰酸酯和所述多菌灵的投料比为(mol)1.11∶1~1.39∶1;套用母液后,正丁基异氰酸酯投料比呈不规则的阶梯式递减。
10、进一步的,所述合成工艺的反应原理为:
11、
12、进一步的,所述合成工艺的副反应原理为:正丁基异氰酸酯和水反应生成甲基异氰酸酯:ch3(ch2)3nco+h2o→ch3(ch2)3nh2+co2↑。
13、本专利技术的有益效果是:
14、1.本专利技术能使苯菌灵产品的质量、收率、稳定性得以大幅改进和提高,保证了产品纯度,降低了产品的分解概率;在溶剂回收套用过程中,通过控制溶剂水分含量0.3~0.5%,溶液ph在0.6~0.8,能够保证苯菌灵的含量达到95%以上,并降低了正丁基异氰酸酯的消耗,节省了成本。
15、2.本专利技术的干燥工序采用气流干燥工艺,通过控制物料干燥推进的速度和干燥机进风口和出风口的温度,防止苯菌灵分解或干燥减量不到位,提高苯菌灵的干燥效果。
16、3.本专利技术选用1,2二氯乙烷作为溶剂,既节省了溶剂的使用成本,又使溶剂的回收简洁方便。
17、4.本专利技术在缩合反应结束后,料液进入离心机进行离心,采用刮刀下料方式,把湿品收集袋中,能最大限度把苯菌灵中残液分离,提高了产品质量及母液回收效率,降低了消耗。
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1.一种苯菌灵的合成工艺,其特征在于,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种苯菌灵的合成工艺,其特征在于,所述S2中离心后的母液进行溶剂回收并套用至所述S1中进行新批次的生产,通过调整所述S2中新批次正丁基异氰酸酯的投料量,控制溶液的PH值和水分在一定范围。
3.根据权利要求2所述的一种苯菌灵的合成工艺,其特征在于,控制溶液PH值的范围为0.6~0.8,水分含量范围为0~1%。
4.根据权利要求1所述的一种苯菌灵的合成工艺,其特征在于,所述S1中溶剂1,2二氯乙烷的水分含量为0.3~0.5%。
5.根据权利要求1所述的一种苯菌灵的合成工艺,其特征在于,所述S2中离心采用转速为1000转/分的离心机且离心过程中采用氮气保护;干燥采用气流干燥机,并控制干燥温度出风口<68℃,进风口≥125℃。
6.根据权利要求2所述的一种苯菌灵的合成工艺,其特征在于,所述正丁基异氰酸酯和所述多菌灵的投料比为1.11∶1~1.39∶1。
7.根据权利要求1所述的一种苯菌灵的合成工艺,其特征在于,所述合成工艺的反应原理为:
...【技术特征摘要】
1.一种苯菌灵的合成工艺,其特征在于,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种苯菌灵的合成工艺,其特征在于,所述s2中离心后的母液进行溶剂回收并套用至所述s1中进行新批次的生产,通过调整所述s2中新批次正丁基异氰酸酯的投料量,控制溶液的ph值和水分在一定范围。
3.根据权利要求2所述的一种苯菌灵的合成工艺,其特征在于,控制溶液ph值的范围为0.6~0.8,水分含量范围为0~1%。
4.根据权利要求1所述的一种苯菌灵的合成工艺,其特征在于,所述s1中溶剂...
【专利技术属性】
技术研发人员:鲍菊篱,娄德韬,
申请(专利权)人:南通泰仓科技新材料有限公司,
类型:发明
国别省市:
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