【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及控制领域，具体涉及一种hdpe包装材料物洁净度测试方法。
技术介绍
1、高密度聚乙烯(hdpe)是一种高密度聚乙烯材料，是一种结晶度高、非极性的热塑性树脂。它呈粉末状，无毒无味，对环境无害，且具有优秀的耐化学腐蚀性。其原态的外表呈乳白色，微薄截面呈一定程度的半透明状。hdpe的优点包括：耐化学腐蚀性强，机械性能强，电性能优秀，加工性能好等优点，其广泛的应用在电线、电缆、软管、管材、型材以及各种包装、储存和其他用途中。
2、半导体制程发展非常迅速，线宽越来越窄，芯片尺寸也越来越小。因此对制造过程用的湿化学品洁净度要求也越来越苛刻。目前主流的12英寸晶圆代工厂等对湿化学品要求已达到g5级别，其中金属离子含量要求小于10ng/kg，阴离子含量小于10μg/kg，≥0.2μm颗粒小于20pcs/ml。包装材料基本采用高密度聚乙烯(hdpe)材料，hdpe在生产加工过程会引入金属离子、阴离子、颗粒等杂质，金属离子容易造成芯片器件电性能失效，颗粒物容易造成芯片缺陷，因此hdpe材料的杂质析出程度直接影响湿化学品质量。
3、在包材研发过程中需要结合强有力的洁净度检测方法，才能有效证明材料杂质析出量。但目前包装材料洁净度检测在国内尚未形成技术规范，洁净度的测试效率低且精度不高，没有形成较好的洁净度的测试方法。因此需要结合湿化学品的特点，设计一种针对hdpe材质析出的杂质高效检测且精度高的测试方法。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供
2、本专利技术提供了一种hdpe包装材料物洁净度测试方法，包括按照顺序依次进行的如下步骤：
3、(1)利用机械旋转方式，采用超纯水hdpe包装材料物内壁进行全方位清洗；
4、(2)对清洗完成的hdpe包装材料物按照规定最大充装体积进行充装，充装单个金属离子小于3ng/kg的电子级氢氟酸；其中，充装时先以较小的电子级氢氟酸喷射量进行初始充装，静置10分钟后在进行完全充装，完全充装时逐步加大电子级氢氟酸的喷射量，直到达到规定的最大充装体积；
5、(3)充装完成后，设置预设时间间隔并使用超纯净pfa瓶取样，对间隔取样的样品进行数据对比分析，计算每个间隔期内杂质的析出量；
6、(4)获取hdpe包装材料物杂质析出度，并判定hdpe包装材料物适用于何种等级电子化学品包装。
7、其中，hdpe包装材料物为hdpe包装桶。
8、其中，步骤(1)中清洗用的超纯水中的单个金属离子小于3ng/kg，每次清洗用量100±10升，清洗后控制残留超纯水小于0.2kg。
9、其中，步骤(2)还包括在充装过程中实时监控对hdpe包装桶内的液位和氢氟酸的充装情况进行监控。
10、其中，步骤(3)中设置预设时间间隔并使用超纯净pfa瓶取样时，具体包括放置4小时，7天，30天，60天，90天分别取样分析，每次取样量2*500ml。
11、其中，步骤(3)中取样分析包括分析金属离子、阴离子和颗粒情况。
12、其中，分析包括分析金属离子、阴离子和颗粒情况具体为利用满足先进制程半导体检测设备进行分析，利用电感耦合等离子体质谱仪分析金属离子含量，高效离子色谱分析阴离子含量和颗粒计数器分析颗粒含量。
13、其中，电感耦合等离子体质谱检出限0.1ng/kg以内,高效离子色谱检出限0.1μk/kg以内，颗粒计数器检测粒径范围30nm-0.5μm。
14、其中，步骤(5)还包括：
15、(5.1)将两次连续取样的样品进行混合；
16、(5.2)计算混合后杂质的析出量，获取hdpe包装桶杂质的混合析出度，并基于时间间隔绘制混合析出度曲线；
17、(5.3)基于混合析出度曲线对计算间隔期内杂质的析出量及hdpe包装桶杂质析出度进行修正。
18、其中，步骤(5.2)具体基于时间间隔绘制混合析出度曲线时对应的时间轴也基于时间间隔进行等比例的设置后对应得到混合析出度，再绘制混合析出度曲线。
19、本专利技术的hdpe包装材料物洁净度测试方法，可以实现：
20、1)采用超纯水清洗和氢氟酸浸泡的方式，可以使包材含有的杂质最大程度析出，同时还结合静置“微浸泡”+逐步增加喷射量的方式可以确保包装桶内逐渐被电子级氢氟酸覆盖，可让充装后析出更加充分，同时避免一开始就过量充装导致溅出或残留；
21、2)通过时间间隔取样的分析数据对比方式，可以有效观测包材杂质的析出增量，判断杂质快速、缓慢甚至消失等析出情况，同时基于混合析出度曲线的方式可获取在连续取样过程中，杂质的混合平均析出速率，对计算间隔期内杂质的析出量及hdpe材料物(包装桶)杂质析出度进行修正，使得结果更加准确。
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1.一种HDPE包装材料物洁净度测试方法，其特征在于，包括按照顺序依次进行的如下步骤：
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：HDPE包装材料物为HDPE包装桶。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤(1)中清洗用的超纯水中的单个金属离子小于3ng/kg，每次清洗用量100±10升，清洗后控制残留超纯水小于0.2kg。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤(2)还包括在充装过程中实时监控对HDPE包装桶内的液位和氢氟酸的充装情况进行监控。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤(3)中设置预设时间间隔并使用超纯净PFA瓶取样时，具体包括放置4小时，7天，30天，60天，90天分别取样分析，每次取样量2*500ml。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤(3)中取样分析包括分析金属离子、阴离子和颗粒情况。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于：分析包括分析金属离子、阴离子和颗粒情况，具体为利用满足先进制程半导体检测设备进行分析，利用电感耦合等离子体质谱仪分析金属离子含量，高
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于：电感耦合等离子体质谱检出限0.1ng/kg以内,高效离子色谱检出限0.1μg/kg以内，颗粒计数器检测粒径范围30nm-0.5μm。
9.如权利要求7所述的方法，其特征在于：步骤(5)还包括：
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于：步骤(5.2)具体基于时间间隔绘制混合析出度曲线时对应的时间轴也基于时间间隔进行等比例的设置后对应得到混合析出度，再绘制混合析出度曲线。
...【技术特征摘要】
1.一种hdpe包装材料物洁净度测试方法，其特征在于，包括按照顺序依次进行的如下步骤：
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：hdpe包装材料物为hdpe包装桶。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤(1)中清洗用的超纯水中的单个金属离子小于3ng/kg，每次清洗用量100±10升，清洗后控制残留超纯水小于0.2kg。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤(2)还包括在充装过程中实时监控对hdpe包装桶内的液位和氢氟酸的充装情况进行监控。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤(3)中设置预设时间间隔并使用超纯净pfa瓶取样时，具体包括放置4小时，7天，30天，60天，90天分别取样分析，每次取样量2*500ml。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在...
【专利技术属性】
技术研发人员：于成功，沙蓓蓓，苏西军，蔡颖辉，冀振伟，张文乾，陈国庆，李钊，种庆，崔海波，
申请(专利权)人：大晟芯材料科技山东有限公司，
类型：发明
国别省市：
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