【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于阻燃剂，具体涉及一类含氮磷dopo反应型阻燃剂及其制备方法和应用。
技术介绍
1、随着经济的不断发展，高分子材料在交通、建筑、航空等多领域所占比重不断增大。高分子制品也越来越多的出现在了人们的生产生活中。然而，由于高分子材料的易燃性，通常添加阻燃剂来提高材料的阻燃性能，从而减小其潜在的危害性。传统的卤素阻燃剂在燃烧过程中释放大量的有毒气体和烟雾，造成严重的环境污染。因此，无卤阻燃剂已成为当前阻燃剂的发展趋势。其中含磷阻燃剂和含氮阻燃剂是近年来备受关注的新型无卤阻燃剂，具有高效、低烟、低毒、绿色环保等优势。然而，传统的含氮阻燃剂和含磷阻燃剂的阻燃效率低，并且，大量的阻燃剂会造成材料机械性能的损失，并且容易迁移析出。因此，急需设计合成阻燃效果好与基体相容性好的阻燃剂。
2、9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(dopo)是新型反应型磷系阻燃剂中间体，具有化学稳定性好、阻燃性能好、阻燃效率高、无卤无毒、环境友好性等优点，广泛添加到高分子材料中，改善高分子材料的阻燃性能。dopo化学结构独特，其活泼的p-h键易于与碳碳双键、环氧、羰基反应，得到dopo衍生物。因此，可以在dopo结构中引入其它协同阻燃元素，进一步提高dopo型阻燃剂的阻燃效果。其中，含氮磷阻燃剂具有不易迁移、热稳定性好、高效无毒、用途广泛、经济性好等优势，广泛应用于塑料、橡胶、树脂等材料。
技术实现思路
1、解决的技术问题：本专利技术旨在提供一种操作容易、氮磷协同阻燃的含氮磷dop
2、技术方案：一种含氮磷dopo反应型阻燃剂的制备方法，制备步骤为：(1)将dopo和有机溶剂混合溶解，其中dopo与有机溶剂的质量比为(0.2-0.6):1，加入环氧单体，其中环氧单体环氧基与dopo的摩尔比为(0.9～1.2):1，60～90℃继续反应10～16h，旋蒸去除溶剂，干燥得到dopo型反应型阻燃单体；所述有机溶剂为甲醇、无水乙醇、氯仿、二氧六环其中的至少一种；所述环氧单体为乙二醇二缩水甘油醚，1,4-丁二醇二缩水甘油醚、1,5-戊二醇二缩水甘油醚、1.6-己二醇二缩水甘油醚其中的至少一种；(2)将dopo型反应型阻燃单体和有机溶剂混合，其中dopo型反应型阻燃单体和有机溶剂的质量比为(0.2-0.6):1，所述的有机溶剂为二甲基甲酰胺或二甲基亚砜其中一种，搅拌直到dopo型反应型阻燃单体完全溶解，继续往反应器中加入双氰胺和三乙胺，其中dopo型反应型阻燃单体和双氰胺的摩尔比为(0.8-1.2):1，三乙胺用量为dopo型反应型阻燃单体和双氰胺总重量的1％-3％，60～90℃继续反应10～16h，旋蒸去除溶剂，干燥得到含氮磷dopo反应型阻燃剂。
3、步骤(1)中所述dopo与有机溶剂的质量比为0.4:1。
4、步骤(1)中所述环氧单体中环氧基与dopo的摩尔比为1:1。
5、步骤(2)中dopo型反应型阻燃单体和有机溶剂的质量比为0.4:1。
6、步骤(2)中所述dopo型反应型阻燃单体和双氰胺的摩尔比为1:1。
7、步骤(2)中所述的三乙胺用量为dopo型反应型阻燃单体和双氰胺总重量的2％。
8、上述方法制得的含氮磷dopo反应型阻燃剂。
9、上述含氮磷dopo反应型阻燃剂在制备塑料和泡沫中的应用。
10、有益效果：本专利技术通过二缩水甘油醚作为桥梁，连接dopo和双氰胺，制备高阻燃性的含氮磷dopo反应型阻燃剂。含氮磷阻燃剂作为一种无卤膨胀型阻燃剂，通过氮磷协同效应，高温下促进炭的生成，起到隔热、隔氧、抑烟的作用，中断燃烧的连锁反应，并防止产生熔滴现象，具有良好的阻燃效果。
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1.一种含氮磷DOPO反应型阻燃剂的制备方法，制备步骤为：（1）将DOPO和有机溶剂混合溶解，其中DOPO与有机溶剂的质量比为（0.2-0.6）:1，加入环氧单体，其中环氧单体环氧基与DOPO的摩尔比为（0.9~1.2）:1，60~90℃继续反应10~16 h，旋蒸去除溶剂，干燥得到DOPO型反应型阻燃单体；所述有机溶剂为甲醇、无水乙醇、氯仿、二氧六环其中的至少一种；所述环氧单体为乙二醇二缩水甘油醚，1,4-丁二醇二缩水甘油醚、1,5-戊二醇二缩水甘油醚、1.6-己二醇二缩水甘油醚其中的至少一种；其特征在于，步骤还包括：（2）将DOPO型反应型阻燃单体和有机溶剂混合，其中DOPO型反应型阻燃单体和有机溶剂的质量比为（0.2-0.6）:1，所述的有机溶剂为二甲基甲酰胺或二甲基亚砜其中一种，搅拌直到DOPO型反应型阻燃单体完全溶解，继续往反应器中加入双氰胺和三乙胺，其中DOPO型反应型阻燃单体和双氰胺的摩尔比为（0.8-1.2）:1，三乙胺用量为DOPO型反应型阻燃单体和双氰胺总重量的1%-3%，60~90℃继续反应10~16h，旋蒸去除溶剂，干燥得到含氮磷DOPO反应型阻燃剂。p>
2.根据权利要求1所述含氮磷DOPO反应型阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述DOPO与有机溶剂的质量比为0.4:1。
3.根据权利要求1所述含氮磷DOPO反应型阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述环氧单体中环氧基与DOPO的摩尔比为1:1。
4.根据权利要求1所述含氮磷DOPO反应型阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中DOPO型反应型阻燃单体和有机溶剂的质量比为0.4:1。
5.根据权利要求1所述含氮磷DOPO反应型阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述DOPO型反应型阻燃单体和双氰胺的摩尔比为1:1。
6.根据权利要求1所述含氮磷DOPO反应型阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的三乙胺用量为DOPO型反应型阻燃单体和双氰胺总重量的2%。
7.权利要求1至6任一所述方法制得的含氮磷DOPO反应型阻燃剂。
8.权利要求7所述含氮磷DOPO反应型阻燃剂在制备塑料和泡沫中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种含氮磷dopo反应型阻燃剂的制备方法，制备步骤为：（1）将dopo和有机溶剂混合溶解，其中dopo与有机溶剂的质量比为（0.2-0.6）:1，加入环氧单体，其中环氧单体环氧基与dopo的摩尔比为（0.9~1.2）:1，60~90℃继续反应10~16 h，旋蒸去除溶剂，干燥得到dopo型反应型阻燃单体；所述有机溶剂为甲醇、无水乙醇、氯仿、二氧六环其中的至少一种；所述环氧单体为乙二醇二缩水甘油醚，1,4-丁二醇二缩水甘油醚、1,5-戊二醇二缩水甘油醚、1.6-己二醇二缩水甘油醚其中的至少一种；其特征在于，步骤还包括：（2）将dopo型反应型阻燃单体和有机溶剂混合，其中dopo型反应型阻燃单体和有机溶剂的质量比为（0.2-0.6）:1，所述的有机溶剂为二甲基甲酰胺或二甲基亚砜其中一种，搅拌直到dopo型反应型阻燃单体完全溶解，继续往反应器中加入双氰胺和三乙胺，其中dopo型反应型阻燃单体和双氰胺的摩尔比为（0.8-1.2）:1，三乙胺用量为dopo型反应型阻燃单体和双氰胺总重量的1%-3%，60~90℃继续反应10~16h，旋蒸去除溶剂，...
【专利技术属性】
技术研发人员：胡立红，刘美婷，张桂馨，朱国强，胡云，贾普友，薄采颖，尚倩倩，周永红，
申请(专利权)人：中国林业科学研究院林产化学工业研究所，
类型：发明
国别省市：
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