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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于多孔陶瓷材料领域,具体涉及一种多孔tac陶瓷材料及其制备方法。
技术介绍
1、多孔陶瓷是一种新型的非金属陶瓷材料。与传统陶瓷材料相比,除了具有耐高温高压、耐酸碱腐蚀及化学性质稳定的特点外,还具有比表面积大、孔隙率高、孔隙结构可控、使用寿命长、可再生性能好等优点。在保温隔热材料、燃料电池电极材料、气液过滤材料、高敏感的传感器元件及生物药剂载体等领域中备受青睐。
2、多孔陶瓷的性能以及应用领域与其孔隙特征息息相关,而制备方法的选取是影响孔隙特征的重要因素。目前常用的方法有:添加造孔剂法、直接发泡法、有机泡沫浸渍法、冷冻干燥法、反应烧结工艺、溶胶-凝胶法、生物模板法以及3d打印等。上述方法有其特定优点的同时也具备一定的局限性,如添加造孔剂法虽然工艺简单,易于操作,但其制备的多孔陶瓷孔隙分布不均匀、孔隙率较低;冷冻干燥法其制品的结构完整、孔隙率高、机械强度大,但是生产成本过高,制备过程中要求严格,不适合工厂化大规模生产;溶胶-凝胶法虽然具有反应条件容易达成、反应过程温和可控、原材料丰富等优点,但是其制备出的多孔陶瓷强度低,且成本较高,同样也不利于工业化大规模生产;生物模板法具有原材料丰富、生产成本低、可以复刻出与生物模板材料相近的孔隙结构、获得与一些所用生物模板材料性能的优点,但是生物模板在烧结时易于断裂,会对制品结构造成破坏,同时具有生产周期长、制品外层容易剥落的缺点,同样不适用于工业化生产。
3、多孔tac陶瓷是多孔陶瓷的典型代表,其不仅具有多孔陶瓷的性质优点,且更为优异的耐高温、耐酸碱腐蚀性能
4、因此,综合以上分析,现有的多孔tac陶瓷制备方法相对单一,且存在反应温度偏高、孔隙率偏低等问题。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足,本专利技术的第一个目的在于提供一种多孔tac陶瓷材料的制备方法。本专利技术的制备方法,将反应烧结和熔盐法相结合,制备多孔tac陶瓷,在较低的烧结温度下可制备获得孔隙率≥90%的多孔tac陶瓷材料,且本专利技术所提供的制备方法具有工艺简单、制备周期短、制备条件简单等优点,有利于实现大规模工业化生产。
2、本专利技术的第二个目的在于提供上述制备方法所制备的一种多孔tac陶瓷材料。
3、为了实现上述目的,本专利技术采用如下技术方案:
4、本专利技术提供一种多孔tac陶瓷材料的制备方法,将钽源a、氟盐、氯盐混合获得熔盐粉料,取一部分熔盐粉料与反应烧结原料粉末混合获得混合粉料,将混合粉末压制成型获得预制体,再取一部分熔盐粉料将预制体包埋,然后于1300-1500℃进行烧结,即得多孔tac陶瓷材料;所述反应烧结原料粉末由钽源b与碳源组成。
5、本专利技术所提供的制备方法,采用反应烧结和熔盐法相结合,块状的预制体中,由熔盐粉料与反应烧结原料粉末的混合粉末压制成型获得,此外再采用熔盐粉料包裹,在反应过程中,预制体中的盐类物质随着温度的升高逐步变成融化态,再变成气体挥发,在预制体表面及内部形成气体孔洞,从而形成多孔tac陶瓷材料;同时,由于预制体包裹了熔盐粉料,采用了熔盐辅助,主要是通过熔盐提供的液相介质环境,能够加速反应物在液态熔盐中的扩散。反应物在液态的熔盐中扩散速率快,这是因为表面能受熔盐的极化作用得到提高,更易突破发生反应所需的反应势垒,可以显著降低反应温度、缩短反应时间,并且在液态的熔融盐中进行的反应,反应介质具有流动性,能使反应物分散的更均匀,并为预制块体提供液相盐类环境从而使得ta离子更加活跃,能够使生成的多孔碳化钽更加均匀、孔隙率更高。
6、本专利技术的制备方法,有效的结合了反应烧结和熔盐法的优点,反应烧结操作简单,反应时间较短,然而制备出的碳化钽孔隙率不高;而熔盐法操作简单,能降低反应温度,提高反应速率,进而缩短反应时间,同时,预制体内的熔盐能够与碳元素发生反应生成碳化钽,并且熔盐能转变为气态,在预制体内部留下孔隙,提高孔隙率,将二者结合更能凸显优势,反应烧结在反应过程中容易产生非均匀性,反应产物不均匀分布的情况,而熔盐法能解决此缺陷,包裹的盐类物质在高温下变成熔融态,能均匀分布在预制体内,与预制体中残留的碳反应。
7、专利技术人发现,只有是按本专利技术的方式配取用于包裹的熔盐粉料,以及混合粉料粉料,最终才能或得纯度高,且孔隙率高的多孔tac陶瓷材料,即使是在总的成分比例不变的情况下,将钽源只加入混合粉料中,或只加在用于包裹的熔盐粉料中,都会影响到最终的成型,即使能成型,也会因为与碳反应不完全,导致多得多孔tac陶瓷材料的纯度低。
8、此外,若是包裹的熔盐粉料,单纯的使用反应性熔盐,还会由于使得熔盐含量增加,对设备造成损害。
9、优选的方案,所述熔盐粉料中,按质量比计,氯盐:氟盐:钽源a=50-120:3-10:4-10。
10、在本专利技术的熔盐粉料中,将氯盐与氟盐质量比控制在上述熔盐浆料配比范围内,最终所得熔盐体系具有较低的粘度和较低的熔点,这是由于在熔融状态下,反应成分在液相中的流动性增强,反应物质的扩散速率明显提高,而熔盐贯穿在粉体颗粒之间,阻止颗粒之间的相互连接,因此熔盐法制得的粉体无团聚或仅有弱团聚,因此利用熔盐法能够大幅度地降低合成温度和缩短反应时间。
11、当然,钽源的加入量也需要有效控制,若是钽源加入过多容易造成粉料浪费,若是钽源加入过少,会使得预制体内残留碳反应不完全,获得的多孔碳化钽纯度不高。
12、进一步的优选,所述熔盐粉料中,按质量比计,氯盐:氟盐:钽源a=90-110:3-7:4-7。
13、优选的方案,所述氯盐选自氯化钾、氯化钠、氯化钙、氯化钽中的至少一种,优选为氯化钠和/或氯化钾。当氯盐优选氯化钠、氯化钾低熔点熔盐时,由于氯化钠、氯化钾与晶体不发生反应,在晶体中的固溶度较小,与晶体不易形成固溶体的化合物,具有小的粘滞性,有利于溶质和能量的输送,从而提高溶解速率和扩散速率,达到降低反应温度的作用,并且氯化钠、氯化钾原料易得,成本较低。
14、优选的方案,所述氟盐选自氟化锂、氟化钾、氟化钙、氟化钠、氟钽酸钾、五氟化钽中的至少一种,优选为氟钽酸钾和/或五氟本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种多孔TaC陶瓷材料的制备方法,其特征在于:将钽源A、氟盐、氯盐混合获得熔盐粉料,取一部分熔盐粉料与反应烧结原料粉末混合获得混合粉料,将混合粉末压制成型获得预制体,再取一部分熔盐粉料将预制体包埋,然后于1300-1500℃进行烧结,即得多孔TaC陶瓷材料;所述反应烧结原料粉末由钽源B与碳源组成。
2.根据权利要求1所述的一种多孔TaC陶瓷材料的制备方法,其特征在于:所述熔盐粉料中,按质量比计,氯盐:氟盐:钽源A=50-120:3-10:4-10。
3.根据权利要求1或2所述的一种多孔TaC陶瓷材料的制备方法,其特征在于:
4.根据权利要求1或2所述的一种多孔TaC陶瓷材料的制备方法,其特征在于:
5.根据权利要求1或2所述的一种多孔TaC陶瓷材料的制备方法,其特征在于:
6.根据权利要求1或2所述的一种多孔TaC陶瓷材料的制备方法,其特征在于:
7.根据权利要求1或2所述的一种多孔TaC陶瓷材料的制备方法,其特征在于:
8.根据权利要求1或2所述的一种多孔TaC陶瓷材料的制备方法,其特征在于
9.根据权利要求1或2所述的一种多孔TaC陶瓷材料的制备方法,其特征在于:所述烧结的过程为:先以3-5℃/min的升温速率升温至1000-1200℃,保温30-60min,再以3-5℃/min的升温速率升温至1300-1500℃,保温30-60min。
10.权利要求1-9任意一项所述的制备方法所制备的一种多孔TaC陶瓷材料,其特征在于:所述多孔TaC陶瓷材料的孔隙率为90-95%,密度为1.5-2.5g/cm3。
...【技术特征摘要】
1.一种多孔tac陶瓷材料的制备方法,其特征在于:将钽源a、氟盐、氯盐混合获得熔盐粉料,取一部分熔盐粉料与反应烧结原料粉末混合获得混合粉料,将混合粉末压制成型获得预制体,再取一部分熔盐粉料将预制体包埋,然后于1300-1500℃进行烧结,即得多孔tac陶瓷材料;所述反应烧结原料粉末由钽源b与碳源组成。
2.根据权利要求1所述的一种多孔tac陶瓷材料的制备方法,其特征在于:所述熔盐粉料中,按质量比计,氯盐:氟盐:钽源a=50-120:3-10:4-10。
3.根据权利要求1或2所述的一种多孔tac陶瓷材料的制备方法,其特征在于:
4.根据权利要求1或2所述的一种多孔tac陶瓷材料的制备方法,其特征在于:
5.根据权利要求1或2所述的一种多孔tac陶瓷材料的制备方法,其特征在于:
6.根据权利要求...
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