【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于磁性材料，具体涉及一种单畴结构高频高工作磁密锰锌软磁铁氧体及其制备方法。
技术介绍
1、随着电子产品的小型化发展，要求开关电源体积小、重量轻，要缩小体积和重量就要提高开关电源工作频率，而制约这一目标实现的关键技术之一就是高频低损耗铁氧体材料技术。未来几年，第三代半导体材料的工作频率会更高，尤其是gan电源的发展对高频低损耗锰锌功率铁氧体材料提出了新的需求。目前，国内大多数企业生产的功率铁氧体材料少数能够生产工作频率在1mhz～3mhz的高频铁氧体材料。随着磁通密度bm和频率f的提高，现有材料均呈现出功耗急剧增大的趋势，因此目前的材料在3mhz～5mhz频率段几乎都只能在10mt等较低的磁通密度下工作，仍不能满足电源行业通过高频化实现小体积、大容量、高能效的要求。所以，应该着眼于在控制功耗的前提下提高材料性能因数，以有效地提高器件的功率密度，实现小型化和高能效化，性能因数为在规定软磁材料的最大功耗限度下，能应用的磁通密度与最大工作频率乘积的最大值，或能应用的最大磁通密度与工作频率乘积的最大值，性能因数越大，表明材料的工作磁通密度或频率越高，表明其传输效率越高，性能越优，更有利于适应高频率、小型化器件应用，因此3mhz～5mhz、工作磁密在30mt～50mt的高频高工作磁密低损耗mnzn功率铁氧体材料研究具有重要意义。
2、公开号为cn110517840a的中国专利公开了宽温高频低损耗材料，但其在25℃、3mhz、10mt条件下损耗有570mw/cm3，公开号为cn107082634a的中国专利技术方案在2
3、公开号为cn112456994a的中国专利公开了一种低温烧结高频低损耗mnzn软磁铁氧体及其制备方法，其主成分中fe2o3含量较低，zno含量较高，在空气中预烧，且对预烧工艺没有进行精细控制，该专利技术主要是通过纳米掺杂实现低温烧结，使用珠磨机得到适当范围的d90-d50，实现3mhz～5mhz、工作磁密在50mt～80mt场景下的低损耗性能。
4、公告号为cn113277840b的中国专利授权了一种高频高工作磁密低损耗猛锌铁氧体及制备方法，其主成分中fe2o3含量较低，zno含量较高，且预烧氧含量较高，没有进行预烧温度与氧含量相匹配的技术设计，该专利技术的应用条件是1mhz，100mt，其应用频率远低于3mhz～5mhz。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种单畴结构高频高工作磁密锰锌软磁铁氧体及其制备方法。本专利技术的mnzn铁氧体材料：1.通过掺杂高价物质nb2o5和ta2o5，使晶粒得到细化，提高材料截止频率。2.掺杂低熔点物质bi2o5和cuo，实现液相烧结，降低烧结温度，减小晶粒尺寸，降低涡流损耗。3.对预烧粉料以平衡氧分压的方式进行预烧，通过实验得到合理的升温速率、预烧温度、降温速率及平衡氧分压等相关烧结参数，使粉料很大程度生成尖晶石相，降低粉料活性，使晶粒大小均匀，防止烧结时出现异常长大晶粒。4.通过上述高价离子掺杂及低熔点物质掺杂，并配合优化预烧工艺，使晶粒细化，形成晶粒尺寸为3～5μm的单畴结构。根据预烧工艺并辅助合理的配方体系，成功实现在3mhz～5mhz、工作磁密在30mt～50mt条件下材料高频低损耗性能。
2、为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
3、一种单畴结构高频高工作磁密锰锌软磁铁氧体，包含主成分和辅助成分，其中，主成分包括fe2o3：71.5～75.5wt%，zno：1.2～2.5wt%，其余为mn3o4，按主成分总重量计，所述辅助成分包括caco3：800～1500ppm、bi2o5：50～300ppm、co2o3：2000～3000ppm、nb2o5：100～400ppm、ta2o5：600～1500ppm、cuo：500～1000ppm；
4、其中，主成分砂磨混合后需以平衡氧分压方式预烧：第一阶段预烧温度为800～900℃，保温4～6h，平衡氧含量为0.8～1.2%；第二阶段降温至600～700℃，保温1～2h，平衡氧含量为0.3～0.5%，最后降温至室温。
5、优选的，主成分包括fe2o3：72.0～73.5wt%，zno：1.2～1.8wt%，其余为mn3o4；
6、优选的，辅助成分为caco3：900～1200ppm、bi2o5：100～200ppm、co2o3：2200～2800ppm 、nb2o5：150～300ppm、ta2o5：800～1200ppm、cuo：600～900ppm；
7、优选的，主成分砂磨混合后需以平衡氧分压方式预烧：第一阶段预烧温度为850～900℃，保温4～6h，平衡氧含量为1.0～1.2%；第二阶段降温至650～700℃，保温1～2h，平衡氧含量为0.35～0.45%，最后降温至室温。
8、一种单畴结构高频高工作磁密锰锌软磁铁氧体的制备方法，主要包括以下步骤：
9、步骤1：配料，按照比例称重fe2o3、zno和mn3o4，然后进行砂磨混合；
10、步骤2：预烧，对步骤1中所得混合料以平衡氧分压方式预烧；
11、步骤3：砂磨，对步骤2所得预烧料振磨，然后按照比例加入辅助成分，再进行砂磨；
12、步骤4：造粒，对砂磨后的料浆烘干并造粒；
13、步骤5：压制成型；
14、步骤6：烧结。
15、其中，步骤1中进行湿法砂磨混合，混合时间为10～20min。
16、其中，步骤2中，以平衡氧分压方式预烧：先以2～5℃/min升温至400～600℃，然后以1～3℃/min升温至800～900℃，保温4～6h，平衡氧含量为0.8～1.2%，然后以1～2℃/min降温至600～700℃，保温1～2h，平衡氧含量为0.3～0.5%，最后，2～4℃/min降温至室温；
17、优选的，所述步骤2中，以平衡氧分压方式预烧：先以2～5℃/min升温至500～600℃，然后以1～3℃/min升温至850～900℃，保温4～6h，平衡氧含量为1.0～1.2%；然后以1～2℃/min降温至650～700℃，保温1～2h，平衡氧含量为0.35～0.45%，最后以2～4℃/min降温至室温。
18、其中，步骤3中，砂磨时间是50～90min。
19、其中，步骤6中的烧结温度为800～1100℃，烧结保温时间为4～8h，平衡氧含量为1.5～3.0%。
20、与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
21、（1）该高频材料适用于3mhz～5mhz的场景，满足电源行业通过高频化实现小体积、大容量、高能效的要求；
22、（2）本材料在低功耗的前提下提高材料性能因数，有效地提高器件的功率密度，实现小型化和高能效化；
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1.一种单畴结构高频高工作磁密锰锌软磁铁氧体，包含主成分和辅助成分，其特征在于，主成分包括Fe2O3：71.5～75.5wt%，ZnO：1.2～2.5wt%，其余为Mn3O4，按主成分总重量计，辅助成分包括CaCO3：800～1500ppm、Bi2O5：50～300ppm、Co2O3：2000～3000ppm、Nb2O5：100～400ppm、Ta2O5：600～1500ppm、CuO：500～1000ppm；
2.根据权利要求1所述的单畴结构高频高工作磁密锰锌软磁铁氧体，其特征在于，所述主成分包括Fe2O3：72.0～73.5wt%，ZnO：1.2～1.8wt%，其余为Mn3O4。
3.根据权利要求1所述的单畴结构高频高工作磁密锰锌软磁铁氧体，其特征在于，所述辅助成分为CaCO3：900～1200ppm、Bi2O5：100～200ppm、Co2O3：2200～2800ppm、Nb2O5：150～300ppm、Ta2O5：800～1200ppm、CuO：600～900ppm。
4.根据权利要求1所述的单畴结构高频高工作磁密锰锌软磁铁氧体，其特征
5.权利要求1-3任一所述软磁铁氧体的制备方法，其特征在于，主要包括以下步骤：
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，进行湿法砂磨混合，混合时间为10～20min。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，以平衡氧分压方式预烧：先以2～5℃/min升温至400～600℃，然后以1～3℃/min升温至800～900℃，保温4～6h，平衡氧含量为0.8～1.2%，然后以1～2℃/min降温至600～700℃，保温1～2h，平衡氧含量为0.3～0.5%，最后，2～4℃/min降温至室温。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，以平衡氧分压方式预烧：先以2～5℃/min升温至500～600℃，然后以1～3℃/min升温至850～900℃，保温4～6h，平衡氧含量为1.0～1.2%；然后以1～2℃/min降温至650～700℃，保温1～2h，平衡氧含量为0.35～0.45%，最后以2～4℃/min降温至室温。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，砂磨时间是50～90min。
10.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤6中，烧结温度为800～1100℃，烧结保温时间为4～8h，平衡氧含量为1.5～3.0%。
...【技术特征摘要】
1.一种单畴结构高频高工作磁密锰锌软磁铁氧体，包含主成分和辅助成分，其特征在于，主成分包括fe2o3：71.5～75.5wt%，zno：1.2～2.5wt%，其余为mn3o4，按主成分总重量计，辅助成分包括caco3：800～1500ppm、bi2o5：50～300ppm、co2o3：2000～3000ppm、nb2o5：100～400ppm、ta2o5：600～1500ppm、cuo：500～1000ppm；
2.根据权利要求1所述的单畴结构高频高工作磁密锰锌软磁铁氧体，其特征在于，所述主成分包括fe2o3：72.0～73.5wt%，zno：1.2～1.8wt%，其余为mn3o4。
3.根据权利要求1所述的单畴结构高频高工作磁密锰锌软磁铁氧体，其特征在于，所述辅助成分为caco3：900～1200ppm、bi2o5：100～200ppm、co2o3：2200～2800ppm、nb2o5：150～300ppm、ta2o5：800～1200ppm、cuo：600～900ppm。
4.根据权利要求1所述的单畴结构高频高工作磁密锰锌软磁铁氧体，其特征在于，所述主成分砂磨混合后需以平衡氧分压方式预烧：第一阶段预烧温度为850～900℃，保温4～6h，平衡氧含量为1.0～1.2%；第二阶段降温至650～700℃，保温1～2h，平衡氧含量为0.35～0.45%，...
【专利技术属性】
技术研发人员：张志新，
申请(专利权)人：天通控股股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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