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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于分析及测量控制,尤其涉及一种芯片式同步热分析仪及同步热分析方法。
技术介绍
1、热分析(thermal analysis,ta)是在程序温度控制下研究材料的各种转变和反应。热分析技术在快速准确地测定物质的晶型转变、熔融、升华、吸附、脱水、分解等诸多场景中均有所应用。利用热分析技术监测有机或无机材料的上述变化随温度或时间变化的关系,就可以提取相关的热力学与动力学参数。根据测量技术的不同,热分析技术衍生出包括热重法、差热分析法、差式扫描量热法、热机械分析法等在内的多种检测技术。
2、热重分析(thermogravimetric analysis,tga)检测物质质量变化与温度变化的关系,主要研究样品质量变化;差热分析(differential thermal analysis,dta)检测样品与参比物之间的温度差或温度关系,主要研究吸放热相关的物理化学变化。二者都是常用成熟的热分析技术,经常同时联用,以得到更全面,更立体的热力学性质。
3、现有的商业化热重-差热同步热分析仪器的基本原理是在程序控制温度下,通过质量检测天平检测样品质量变化,通过温度检测系统检测样品与参比物之间的温度差变化。通常来说,测试流程是:将样品与不发生反应的参比物分别放在坩埚中置于加热炉管内特定位置,在程序控制腔内温度的条件下,采用精密微天平测量样品质量变化,采用金属热电偶分析样品温度与参比物之间的关系,从而得到样品的热重曲线与差热曲线。
4、然而,现有的商业化热重-差热同步热分析仪器中的由于精密微天平本身性质,
技术实现思路
1、针对现有技术中热重-差热同步热分析仪器存在的样品消耗量过多、加热速率慢、分析耗时长、能耗高、联用困难的技术问题,现提供一种芯片式同步热分析仪及其同步热分析方法,以解决上述技术问题中的至少一种。
2、在本专利技术的较佳实施方式中,本申请提供了一种芯片式同步热分析仪,包括:
3、一测试腔;
4、至少一个具有待检测样品涂覆区域且涂覆待检测样品的第一谐振梁,以及至少一个具有待检测样品涂覆区域且不涂覆待检测样品第二谐振梁,至少一个所述第一谐振梁及至少一个所述第二谐振梁均设置于所述测试腔中;
5、一控制模块,分别连接至少一个所述第一谐振梁及至少一个所述第二谐振梁,用以控制至少一个所述第一谐振梁及至少一个所述第二谐振梁形成谐振以及对谐振梁的待检测样品涂覆区域加热升温;
6、一数据采集模块,分别连接至少一个所述第一谐振梁及至少一个所述第二谐振梁,用以采集至少一个所述第一谐振梁及至少一个所述第二谐振梁的谐振频率以及当前待检测样品涂覆区域温度;
7、一气氛调节模块,所述气氛调节模块与测试腔连通并连接至所述控制模块,以在所述控制模块的控制下调节所述测试腔内的气氛;
8、一计算模块,连接所述数据采集模块,以根据所述数据采集模块采集到的数据进行计算形成计算结果。
9、进一步,所述第一谐振梁包括:
10、一第一谐振区域,以及一用于对待检测样品涂覆区域加热的第一加热区域,所述待检测样品涂覆区域包含于第一加热区域内或与第一加热区域重叠;
11、所述第一谐振区域包括:
12、一第一谐振激励单元,连接所述控制模块,用以于所述控制模块的控制下形成谐振以使所述第一谐振梁振动;
13、一第一频率检测单元,连接所述数据采集模块,用以采集所述第一谐振梁的谐振频率;
14、所述第一加热区域包括:
15、一第一加热单元,连接所述控制模块,用以于所述控制模块的控制下进行加热;
16、一第一温度采集单元,连接所述数据采集模块,用以采集所述第一加热区域当前的温度;
17、所述第一加热区域与所述第一谐振区域之间通过一第一阻热孔分隔。
18、进一步,所述第二谐振梁包括:
19、一第二谐振区域,以及一第二加热区域;
20、所述第二谐振区域包括:
21、一第二谐振激励单元,连接所述控制模块,用于所述控制模块的控制下形成谐振以使所述第二谐振梁振动;
22、一第二频率检测单元,连接所述数据采集模块,用以采集所述第二谐振梁的谐振频率;
23、所述第二加热区域包括:
24、一第二加热单元,连接所述控制模块,用以于所述控制模块的控制下进行加热;
25、一第二温度采集单元,连接所述数据采集模块,用以采集所述第二加热区域当前的温度;
26、所述第二加热区域与所述第二谐振区域之间通过一第二阻热孔分隔。
27、进一步,一输入输出模块,所述输入输出模块分别连接所述控制模块及所述计算模块,用以接受输入以调整所述控制模块的控制参数,以及输出所述计算模块的计算结果。
28、进一步,所述第一谐振梁及所述第二谐振梁设置形式包括谐振悬臂梁、谐振双端固支梁或谐振膜。
29、在本专利技术的较佳实施方式中,本申请还提供了一种同步热分析方法,包括以下步骤:
30、步骤s1,提供一测试腔,于所述测试腔内提供一第一谐振梁以及与所述第一谐振梁相同的一第二谐振梁,所述第一谐振梁及所述第二谐振梁分别具有一加热区域;
31、步骤s2,以一第一频率参数驱动所述第一谐振梁以及所述第二谐振梁谐振,待稳定后以一第一速度参数以及一第一温度参数驱动所述第一谐振梁及所述第二谐振梁的加热区域升温,采集所述第一谐振梁及所述第二谐振梁升温过程中的谐振频率和对应的温度,以及所述第一谐振梁及所述第二谐振梁升温过程中加热区域的温度差值和对应的温度作为基准数据;
32、步骤s3,使所述第一谐振梁以及所述第二谐振梁停止振动并移出所述测试腔,冷却至一室温后将一待检测样品涂覆于所述第一谐振梁的加热区域;
33、步骤s4,将所述第一谐振梁以及所述第二谐振梁移入所述测试腔,以所述第一频率参数驱动所述第一谐振梁以及所述第二谐振梁谐振,待稳定后以所述第一速度参数以及所述第一温度参数驱动所述第一谐振梁及所述第二谐振梁的加热区域升温,采集所述第一谐振梁及所述第二谐振梁升温过程中的谐振频率及对应的温度,以及所述第一谐振梁与所述第二谐振梁升温过程中加热区域的温度差值和对应的温度作为检测数据;
34、步骤s5,通过所述基准数据及所述检测数据拟合出所述待检测样品的热重曲线及差热曲线。
35、进一步,所述步骤s1之后,本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种芯片式同步热分析仪,其特征在于,包括:
2.如权利要求1所述的热分析仪,其特征在于,所述第一谐振梁包括:
3.如权利要求1所述的热分析仪,其特征在于,所述第二谐振梁包括:
4.如权利要求1所述的热分析仪,其特征在于,还包括:
5.如权利要求1所述的热分析仪,其特征在于,所述第一谐振梁及所述第二谐振梁设置形式包括谐振悬臂梁、谐振双端固支梁或谐振膜。
6.一种同步热分析方法,其特征在于,包括以下步骤:
7.如权利要求6所述的热分析方法,其特征在于,所述步骤S1之后,所述步骤S2之前还包括,以所述第一速度参数以及所述第一温度参数驱动所述第一谐振梁及所述第二谐振梁升温,以清除所述第一谐振梁及所述第二谐振梁上吸附的杂质。
8.如权利要求6所述的热分析方法,其特征在于,所述第一谐振梁提供一待检测样品涂覆区域,所述待检测样品涂覆区域包含于加热区域内或与加热区域重叠,所述步骤S3中,所述待检测样品的涂覆方法包括,将固体状态的所述待检测样品分散于一溶剂中形成液体状混合物,以超声波处理所述混合物,将处理后的所
9.如权利要求6所述的热分析方法,其特征在于,所述步骤S5中,拟合所述待检测样品的热重曲线的方法包括:
10.如权利要求6所述的热分析方法,其特征在于,所述步骤S5中,拟合所述待检测样品的差热曲线的方法包括:
...【技术特征摘要】
1.一种芯片式同步热分析仪,其特征在于,包括:
2.如权利要求1所述的热分析仪,其特征在于,所述第一谐振梁包括:
3.如权利要求1所述的热分析仪,其特征在于,所述第二谐振梁包括:
4.如权利要求1所述的热分析仪,其特征在于,还包括:
5.如权利要求1所述的热分析仪,其特征在于,所述第一谐振梁及所述第二谐振梁设置形式包括谐振悬臂梁、谐振双端固支梁或谐振膜。
6.一种同步热分析方法,其特征在于,包括以下步骤:
7.如权利要求6所述的热分析方法,其特征在于,所述步骤s1之后,所述步骤s2之前还包括,以所述第一速度参数以及所述第一温度参数驱动所述第一谐振梁及所述第二谐振梁升温,以清...
【专利技术属性】
技术研发人员:于海涛,李昕欣,杨宇航,
申请(专利权)人:上海迈振电子科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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