一种糖基酰胺改性聚硅氧烷的制备方法技术

一种糖基酰胺改性聚硅氧烷的制备方法是由环硅氧烷、六甲基二硅氧烷、氨基硅烷为原料，在催化剂作用，于３０－２２０℃的条件下反应４－８小时；其中环硅氧烷、氨基硅烷和六甲基二硅氧烷的摩尔比为０．２５－２．２５∶３－５∶１；催化剂的摩尔用量为环硅氧烷、氨基硅烷和六甲基二硅氧烷摩尔之和的０．１－１％；反应结束后，使催化剂失活，减压蒸馏得到氨基聚硅氧烷；氨基聚硅氧烷与糖内酯或糖酸，以低碳醇作溶剂，在３０－２００℃的情况下反应５－１０小时，其中氨基聚硅氧烷的伯胺与糖内酯或糖酸的摩尔比为１－５∶１；反应完成后，蒸除溶剂得到糖基酰胺改性聚硅氧烷。本发明专利技术具有成本低、无毒和具有大规模工业化的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
现有制备的糖基酰胺改性聚硅氧烷的方法，如冯圣玉(Carbohydrate Polymer, 2006，65，321)报道了一种制备的糖基酰胺改性聚硅氧烷的方法，通过葡萄糖酸内酯与烯丙 基胺反应后再对羟基进行保护，而后再与含氢聚硅氧烷进行硅氢加成反应，再去保护得到 糖基酰胺改性聚硅氧烷。德国专利DE 4，318，539报道了一种制备糖基酰胺改性聚硅氧烷 的方法，通过氨基硅氧烷与糖内酯反应，得到产物。但是氨基硅氧烷是由烯丙基胺通过硅氢 化反应得到。Wagner R. (Applied Organometallic Chemistry, 1996,10,421)报道了一种 制备糖基酰胺改性聚硅氧烷的方法，通过含氢聚硅氧烷与烯丙基缩水甘油醚反应得到环氧 改性聚硅氧烷，再和过量的乙二胺反应得到氨基改性聚硅氧烷，而后和糖内酯反应得到产 物。这些方法合成的糖基酰胺改性聚硅氧烷，其合成过程中均有硅氢加成反应，该反 应所用催化剂氯钼酸价格较贵；而且有的方法需要保护和去保护步骤，使反应过程冗长； 有的方法使用的烯丙基胺毒性很大。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供一种成本低、无毒和具有大规模工业 化的糖基酰胺改性聚硅氧烷的制备方法。本专利技术的一种糖基酰胺改性聚硅氧烷的分子结构式如下权利要求，其特征在于包括如下步骤(1)由环硅氧烷、六甲基二硅氧烷、氨基硅烷为原料，在催化剂作用，于30 220℃的条件下反应4 8小时；其中环硅氧烷、氨基硅烷和六甲基二硅氧烷的摩尔比为0.25 2.25∶3 5∶1；催化剂的摩尔用量为环硅氧烷、氨基硅烷和六甲基二硅氧烷摩尔之和的0.1 1％；反应结束后，使催化剂失活，减压蒸馏得到氨基聚硅氧烷；(2)氨基聚硅氧烷与糖内酯或糖酸，以低碳醇作溶剂，在30 200℃的情况下反应5 10小时，其中氨基聚硅氧烷的伯胺与糖内酯或糖酸的摩尔比为1 5∶1；反应完成后，蒸除溶剂得到糖基酰胺改性聚硅氧烷。2.如权利要求1所述的，其特征在于上所述步 骤(1)中反应温度为70-100°C。3.如权利要求1所述的，其特征在于步骤(1) 中环硅氧烷、氨基硅烷和六甲基二硅氧烷的摩尔配比为0.5-2 3-4 1。4.如权利要求1所述的，其特征在于步骤(2) 中氨基聚硅氧烷与糖内酯或糖酸的配比为1-4 1。5.如权利要求1所述的，其特征在于所述的氨 基硅烷为氨丙基二甲氧基甲基硅烷、氨丙基二乙氧基甲基硅烷、氨乙基氨丙基二甲氧基甲 基硅烷或氨乙基氨丙基二乙氧基甲基硅烷。6.如权利要求1所述的，其特征在于所述的催 化剂为碱金属氢氧化物、硅醇盐、季铵碱、季鳞碱、硅醇季铵盐或硅醇季鳞盐。7.如权利要求6所述的，其特征在于所述的碱 金属氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾，硅醇盐为硅醇钠或硅醇钾，季铵碱为四甲基氢氧化 铵，季鳞碱为四丁基氢氧化鳞，硅醇季铵盐为四甲基硅醇铵，硅醇季鳞盐为四丁基硅醇鳞。8.如权利要求1所述的，其特征在于所述的使 催化剂失活是当催化剂为碱金属氢氧化物或硅醇时，加入酸中和催化剂，使之失活并过滤 出来；当催化剂为季铵碱、季鳞碱、硅醇季铵盐或硅醇季鳞盐时，加热分解，使之失活并减压 蒸馏出来。9.如权利要求1所述的，其特征在于所述的低 碳醇为甲醇、乙醇或异丙醇。全文摘要是由环硅氧烷、六甲基二硅氧烷、氨基硅烷为原料，在催化剂作用，于30-220℃的条件下反应4-8小时；其中环硅氧烷、氨基硅烷和六甲基二硅氧烷的摩尔比为0.25-2.25∶3-5∶1；催化剂的摩尔用量为环硅氧烷、氨基硅烷和六甲基二硅氧烷摩尔之和的0.1-1％；反应结束后，使催化剂失活，减压蒸馏得到氨基聚硅氧烷；氨基聚硅氧烷与糖内酯或糖酸，以低碳醇作溶剂，在30-200℃的情况下反应5-10小时，其中氨基聚硅氧烷的伯胺与糖内酯或糖酸的摩尔比为1-5∶1；反应完成后，蒸除溶剂得到糖基酰胺改性聚硅氧烷。本专利技术具有成本低、无毒和具有大规模工业化的优点。文档编号C08G77/38GK101942097SQ20101029142公开日2011年1月12日 申请日期2010年9月20日 优先权日2010年9月20日专利技术者台秀梅, 杜志平, 王万绪, 王亮, 王国永 申请人:中国日用化学工业研究院本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种糖基酰胺改性聚硅氧烷的制备方法，其特征在于包括如下步骤：　　（１）由环硅氧烷、六甲基二硅氧烷、氨基硅烷为原料，在催化剂作用，于３０－２２０℃的条件下反应４－８小时；其中环硅氧烷、氨基硅烷和六甲基二硅氧烷的摩尔比为０．２５－２．２５∶３－５∶１；催化剂的摩尔用量为环硅氧烷、氨基硅烷和六甲基二硅氧烷摩尔之和的０．１－１％；反应结束后，使催化剂失活，减压蒸馏得到氨基聚硅氧烷；　　（２）氨基聚硅氧烷与糖内酯或糖酸，以低碳醇作溶剂，在３０－２００℃的情况下反应５－１０小时，其中氨基聚硅氧烷的伯胺与糖内酯或糖酸的摩尔比为１－５∶１；反应完成后，蒸除溶剂得到糖基酰胺改性聚硅氧烷。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杜志平，王亮，王国永，王万绪，台秀梅，
申请(专利权)人：中国日用化学工业研究院，
类型：发明
国别省市：14[中国|山西]