一种头孢呋辛钠重结晶的方法技术

一种头孢呋辛钠重结晶的方法，用于解决颜色较深的头孢呋辛钠原料药的精制问题。其技术方案是，它通过步骤ａ．制备粗品溶液；ｂ．制备结晶溶剂；ｃ．结晶；ｄ．出料四道工序制得头孢呋辛钠重结晶的白色结晶性粉末。本发明专利技术所述方法，收率达８３％以上，并且终产品色级，酸碱度均符合药典标准。适于色级不合格的原料药的重结晶。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属于医药

技术介绍
头孢呋辛钠(Sodium cefuroxime)为第二代注射用头孢菌素类抗感染药物，由英 国GlaxoSmithKline公司研制开发，1978年首次上市。本品对金葡菌、链球菌、脑膜炎球菌、 流感杆菌、克雷白杆菌、大肠杆菌、奇异变形杆菌、沙门菌、志贺菌等有高度抗菌作用，可对 抗内酰胺酶，对耐青霉素的金葡菌有效，临床上主要用于敏感菌所致的呼吸道感染、肾 盂肾炎、尿路感染及骨、关节、耳鼻咽喉、软组织等的感染。头孢呋辛钠化学名称为(6R，7R)-7-〔2_呋喃基(甲氧亚氨基)乙酰氨基〕_3_氨 基甲酰氧甲基-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂二环[4. 2.0]辛-2-烯-2-甲酸钠，分子式 C16H15N4NaO8S,分子量446. 37，化学结构如下

【技术保护点】
一种头孢呋辛钠重结晶的方法，其特征在于，它按如下步骤进行：ａ．制备粗品溶液：将头孢呋辛钠原料药粗品加入到１０～１５℃的注射用水中，搅拌至固体全部溶解后，加入头孢呋辛钠原料药粗品重量３％的活性炭，控制溶液温度为１０～１５℃，过滤，水洗，合并滤液；用体积比浓度为１０～３０％的醋酸水溶液调节ｐＨ值６．５～８，备用；ｂ．制备结晶溶剂：将低级醇与丙酮或乙酸乙酯按体积比０．５～１．５∶１０的比例配制结晶溶剂，所述结晶溶剂体积为头孢呋辛钠原料药粗品重量的２８～３０倍，其中，所述重量单位为克时，与之对应的溶剂体积单位为毫升；所述重量单位为千克时，与之对应的溶剂体积单位为升；所制备的结晶溶剂备用；ｃ．结晶：将步骤ａ所得粗品溶液滴加至ｂ步骤所得结晶溶剂中，有固体析出，滴加完毕后，继续滴加丙酮或乙酸乙酯，滴加的体积为头孢呋辛钠粗品重量的１５～１８倍，其中，所述重量单位为克时，与之对应的溶剂体积单位为毫升；所述重量单位为千克时，与之对应的溶剂体积单位为升；整个滴加过程控制溶液温度为１０～１５℃；ｄ．出料：将步骤ｃ所得混悬液降温至３～５℃养晶１ｈ，抽滤，洗涤，真空干燥，即得白色结晶性粉末。

【技术特征摘要】
一种头孢呋辛钠重结晶的方法，其特征在于，它按如下步骤进行a.制备粗品溶液将头孢呋辛钠原料药粗品加入到10～15℃的注射用水中，搅拌至固体全部溶解后，加入头孢呋辛钠原料药粗品重量3％的活性炭，控制溶液温度为10～15℃，过滤，水洗，合并滤液；用体积比浓度为10～30％的醋酸水溶液调节pH值6.5～8，备用；b.制备结晶溶剂将低级醇与丙酮或乙酸乙酯按体积比0.5～1.5∶10的比例配制结晶溶剂，所述结晶溶剂体积为头孢呋辛钠原料药粗品重量的28～30倍，其中，所述重量单位为克时，与之对应的溶剂体积单位为毫升；所述重量单位为千克时，与之对应的溶剂体积单位为升；所制备的结晶溶剂备用；c.结晶将步骤a所得粗品溶液滴加至b步骤所得结晶溶剂中，有固体析出，滴加完毕后，继续滴加丙酮或乙酸乙酯，滴加的体积为头孢呋辛钠粗品重量的15～...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡艳茹，王国胜，胡利敏，谭清钟，董伟昌，王翠静，
申请(专利权)人：石药集团石家庄高科医药科技开发有限公司，
类型：发明
国别省市：13[中国|河北]