一种高性能氮化铝陶瓷的低温烧结方法技术

本发明专利技术涉及一种高性能氮化铝陶瓷的低温烧结方法，属于氮化物陶瓷领域。即在平均颗粒尺寸为８～２０μｍ，氮化铝晶粒尺寸约３０ｎｍ的氮化铝粉末中，添加少量的烧结助剂混合后装入石墨模具中，然后于热压烧结炉中控制烧结温度为１５００～１６００℃进行烧结，最终得氮化铝陶瓷。所得的氮化铝陶瓷结构致密，其热导率介于１２０～１５０Ｗ.ｍ－１.Ｋ－１之间，三点弯曲强度为４００～５００ＭＰａ，显微硬度为Ｈｖ１２００ＭＰａ，气孔率为１～３％。本发明专利技术提供的低温烧结方法烧结炉的尺寸较小，结构简单，可实现连续烧结，非常适于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属于氮化物陶瓷领域。
技术介绍
氮化铝具有高热导率、高电绝缘性及与硅相近的热膨胀系数，因而在通讯和电子 器件领域受到重视，已成为目前最有希望的新一代陶瓷基片材料，也是一种具有广阔开发 前景的高温结构陶瓷材料。近年来氮化铝的研究已经取得了较大的进展，但是其应用却呈献相对停滞状态， 氮化铝陶瓷性能优异，但其商品化程度较低，原因在于氮化铝陶瓷产品价格高昂，其中氮化 铝烧结温度高也是造成其价格高、难以商品化的关键。因为氮化铝属于共价键晶体，无添加剂时难于烧结致密。一般的制造工艺大多采 用加入一定量的CaO或者Y2O3等碱土金属或者稀土金属氧化物做烧结助剂，在1800°C以上 的高温烧成氮化铝陶瓷，所得的氮化铝陶瓷组织扫描图见附图1。如果能把氮化铝烧结温度 降至1600°C附近将大大降低其烧结成本。研究者主要还是采用添加较多的烧结添加剂，在 较低温度下形成液相，通过液相烧结机制完成氮化铝陶瓷的致密化。但是过多的添加剂，往 往会形成包裹氮化铝晶粒的第二相，使得氮化铝陶瓷的性能下降。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种高性能氮化铝陶瓷及其低温烧结方法，使得产品具有良 好的性能价格比。具体地说，本专利技术采用平均颗粒尺寸为8 20 μ m，氮化铝晶粒尺寸约为30nm的氮 化铝粉末进行低温烧结，烧结温度为1500 1600°C。，包括如下步骤将氮化铝粉末加入烧结助剂，混合后装入石墨模具中，然后将其放于真空热压烧结炉 中烧结，控制烧结温度为1500 1600°C，压力为2Mpa，真空度为10_2帕，时间为lh，烧结后 切断电源并随炉冷却到室温，最终得氮化铝陶瓷。所述的氮化铝粉末的平均颗粒尺寸为8 20 μ m，氮化铝晶粒尺寸约为30nm ； 所用的烧结助剂为工业级CaO，YF3和Y2O3任意一种或者一种以上混合物，烧结助剂的用量按其占氮化铝粉末重量的1 3%。本专利技术低温烧结方法制备的氮化铝陶瓷具有较好的性能，热导率介于120 150 W · πΓ1 · K ―1之间，三点弯曲强度为400 500MPa，显微硬度为Hvl200MPa，气孔率为1 3%。本专利技术的有益效果本专利技术的优点在于采用平均颗粒尺寸为8 20 μ m，氮化铝晶粒尺寸约为30nm的氮 化铝粉末，在低于1600°C的烧结温度下烧结即可制得高致密度(烧结体的气孔率降低至 1.1%)的氮化铝陶瓷，从而降低生产成本。而且在这样的烧结温度下，下游厂商就可以使用MoSiJt为烧结炉的加热元件，烧结炉的尺寸会变小，且结构也会变简单，这对批量生产来 说就可能实现连续烧结，非常适于工业化生产。本专利技术提供的低温烧结方法所得的高性能 氮化铝陶瓷，其热导率介于120 150 W .HT1 · K ―1之间，三点弯曲强度为400 500MPa， 显微硬度为Hvl200Mpa，。附图说明图1、普通氮化铝粉末1800°C烧结后显微组织图图2、实施例1所得氮化铝陶瓷，即在温度1600°C下烧结的显微组织图。具体实施例方式下面通过实施例并结合附图，进一步说明本专利技术的工艺和特点，但并不限制本发 明。实施例1原料氮化铝粉末的平均颗粒尺寸为8 μ m，颗粒分布为对数-正态分布，所选用的添加 物为工业级CaO，添加物的总量为；烧结工艺为将烧结助剂加入氮化铝粉末，混合后装入石墨模具中，然后将其放于热 压炉中，烧结温度为1600°C，压力为2MPa，加压烧结采用到温加压法，在保温时间内保持压 力，烧结时间为lh，然后随炉降温。烧结在真空中进行，真空度为10_2帕。烧结后的氮化铝陶瓷显微组织见附图2。从图2中可看出，烧结后的组织很细小， 烧结后的晶粒尺寸为1微米左右，远小于普通氮化铝粉烧结后的晶粒尺寸。而且组织致密， 气孔少，气孔边缘圆滑，且晶粒与原始粉末比发生长大，能看到第二相出现的特征，但第二 相不明显，且第二相不同于玻璃相，说明烧结为液相烧结，也有部分是反应烧结。而普通氮 化铝1800°C烧结后的所得的氮化铝陶瓷组织图附图1，第二相形貌明显不同普通氮化铝 烧结，组织粗大，第二相在颗粒包围在氮化铝周围，薄层玻璃相特征明显，属于典型的液相Ams口 °所得的氮化铝陶瓷样品经测定其性能，热导率介于150 W · πι1 · K ―1，三点弯曲强 度为400MPa，显微硬度为Hvl200MPa，气孔率小于1%。实施例2原料氮化铝粉末的平均颗粒尺寸为20 μ m，所选用的添加物为工业级CaO，添加物的总量为3% ；烧结工艺为将烧结助剂加入氮化铝粉末，混合后装入石墨模具中，然后将其放于热压 炉中，烧结温度为1600°C，压力为2MPa，加压烧结采用到温加压法，在保温时间内保持压 力，烧结时间为lh，然后随炉降温。烧结在真空中进行，真空度为10_2帕。制备的氮化铝陶瓷的性能，热导率介于145 W ·Κ ―1，三点弯曲强度为450MPa， 显微硬度为Hvl200MPa，气孔率小于1%。实施例3原料氮化铝粉末的平均颗粒尺寸为20 μ m，所选用的添加物为工业级CaO，添加物的总量为3% ；烧结工艺为将烧结助剂加入氮化铝粉末，混合后装入石墨模具中，然后将其放于热4压炉中，烧结温度为1500°C，压力为2MPa，加压烧结采用到温加压法，在保温时间内保持压 力，烧结时间为lh，然后随炉降温。烧结在真空中进行，真空度为10_2帕。制备的氮化铝陶瓷的性能，热导率介于125 W ·Κ、三点弯曲强度为350MPa， 显微硬度为Hvl200MPa，气孔率3%。实施例4原料氮化铝粉末的平均颗粒尺寸为20 μ m,所选用的添加物为工业级Y2O3，添加物的总 量为；烧结工艺为将烧结助剂加入氮化铝粉末，混合后装入石墨模具中，然后将其放于热 压炉中，烧结温度为1600°C，压力为2MPa，加压烧结采用到温加压法，在保温时间内保持压 力，烧结时间为lh，然后随炉降温。烧结在真空中进行，真空度为10_2帕。制备的氮化铝陶瓷的性能，热导率介于125 W ·Κ、三点弯曲强度为300MPa， 显微硬度为Hvll50MPa，气孔率3%。实施例5原料氮化铝粉末的平均颗粒尺寸为20 μ m,所选用的添加物为工业级Y2O3，添加物的总 量为2% ；烧结工艺为将烧结助剂加入氮化铝粉末，混合后装入石墨模具中，然后将其放于热 压炉中，烧结温度为1600°C，压力为2MPa，加压烧结采用到温加压法，在保温时间内保持压 力，烧结时间为lh，然后随炉降温。烧结在真空中进行，真空度为10_2帕。制备的氮化铝陶瓷的性能，热导率介于125 W .m1 · K ―1，三点弯曲强度为380MPa， 显微硬度为Hvll50MPa，气孔率1%。实施例6原料氮化铝粉末的平均颗粒尺寸为20 μ m,所选用的添加物为工业级Y2O3，添加物的总 量为3% ；烧结工艺为将烧结助剂加入氮化铝粉末，混合后装入石墨模具中，然后将其放于热 压炉中，烧结温度为1500°C，压力为2MPa，加压烧结采用到温加压法，在保温时间内保持压 力，烧结时间为lh，然后随炉降温。烧结在真空中进行，真空度为10_2帕。制备的氮化铝陶瓷的性能，热导率介于140 W .m1 · K ―1，三点弯曲强度为400MPa， 显微硬度为Hvl200MPa，气孔率2%。实施例7原料氮化铝粉末的平均颗粒尺寸为20 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高性能氮化铝陶瓷的低温烧结方法，其特征在于步骤如下：　　将氮化铝粉末加入烧结助剂，混合后装入石墨模具中，然后将其放于真空热压烧结炉中烧结，控制烧结温度为１５００～１６００℃，烧结后切断电源并随炉冷却到室温，最终得氮化铝陶瓷；　　所述的氮化铝粉末的平均颗粒尺寸为８～２０μｍ，氮化铝晶粒尺寸约为３０ｎｍ。

【技术特征摘要】
一种高性能氮化铝陶瓷的低温烧结方法，其特征在于步骤如下将氮化铝粉末加入烧结助剂，混合后装入石墨模具中，然后将其放于真空热压烧结炉中烧结，控制烧结温度为1500～1600℃，烧结后切断电源并随炉冷却到室温，最终得氮化铝陶瓷；所述的氮化铝粉末的平均颗粒尺寸为8～20μm，氮化铝晶粒尺寸约为30nm。2.如权利要求1所述的一种高性能氮化铝陶瓷的低温烧结方法，其特征在于所述的烧 结助剂为CaO，YF3和Y2O3任意一种或者一种以上的混合物，烧...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘新宽，刘平，周敬恩，马明亮，席生岐，
申请(专利权)人：上海理工大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]