【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种气相色谱法测定阿维巴坦钠残留溶剂的分析方法，属于药物分析领域。
技术介绍
1、阿维巴坦钠属于二氮杂双环辛酮化合物，是一种极性较大，且可电离的离子化合物，化学结构式为：是目前非常有前景的β-内酰胺酶抑制剂，其本身并没有明显的抗菌活性，但能抑制a型(包括esbl和kpc)和c型β-内酰胺酶。因此，与各类头孢和碳青霉烯抗生素联合使用时，具有广谱抗菌活性，尤其是对含有超广谱β-内酰胺酶的大肠杆菌和克雷伯肺炎杆菌、含有超量ampc酶的大肠杆菌以及同时含有ampc和超广谱β-内酰胺酶的大肠杆菌活性显著。
2、阿维巴坦钠合成工艺中使用到较多的胺类溶剂，如三乙胺、二乙胺、三甲胺、n,n-二异丙基乙胺等，此类溶剂因碱性较强，采用常规色谱柱会导致峰形不佳，加上阿维巴坦钠属于离子型化合物，对残留溶剂的影响较大，回收率低。目前对阿维巴坦钠残留溶剂检测的方法不多，且分离度较差，分析时间长。
技术实现思路
1、为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种气相色谱法分析阿维巴坦钠中残留溶剂的分析方法。采用agilent db-624/0.53mm×30m/3.00um气相色谱柱，在特定分析条件下可有效分离阿维巴坦钠的五种残留溶剂，为阿维巴坦钠产品质量控制提供了可靠的技术手段。
2、为实现上述目的，本专利技术所述气相色谱法测定阿维巴坦钠残留溶剂的分析方法，包括：采用气相色谱法测定阿维巴坦钠残留溶剂。
3、进一步地，在上述技术方案中，所述残留溶剂选自三乙胺、二乙胺
4、进一步地，在上述技术方案中，所述气相色谱中，键合相为6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷；色谱柱为agilent db-624，0.53mm×30m，3.00um。
5、进一步地，在上述技术方案中，该分析方法具体包括以下检测步骤：
6、a、制备供试品溶液：取阿维巴坦钠0.45-0.55g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入分析溶剂5ml，立即轧盖密封，振摇使溶解；
7、b、制备对照品溶液：取乙醇、三乙胺、二乙胺、三甲胺、n,n-二异丙基乙胺各适量，精密称定，加分析溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中含乙醇450-550μg、三乙胺450-550μg、二乙胺450-550μg、三甲胺80-120μg、n,n-二异丙基乙胺5-15μg的混合溶液，精密量取5ml置顶空瓶中，立即轧盖密封。
8、进一步地，在上述技术方案中，1ml混合溶液为含乙醇500μg、三乙胺500μg、二乙胺500μg、三甲胺100μg、n,n-二异丙基乙胺10μg的混合溶液。
9、进一步地，在上述技术方案中，gc分析过程为：初始柱温为40～70℃，维持3分钟，以每分钟30℃速率升温至130℃，维持2min，再以30℃速率升至200℃，维持3分钟；进样口温度为190-250℃，检测器温度为250℃，载气为氮气，检测器为氢火焰离子化检测器；柱流速为每分钟2.5-4.0ml，分流比为10-50:1；顶空平衡温度为90-120℃，平衡时间为20-40分钟；进样体积1ml。
10、进一步地，在上述技术方案中，起始柱温为60℃；进样口温度为200℃；顶空平衡温度为110℃。
11、进一步地，在上述技术方案中，柱流速为每分钟3.0ml；分流比为10:1；顶空平衡时间为30分钟。
12、进一步地，在上述技术方案中，采用外标法计算残留溶剂的含量。
13、本专利技术具备良好的专属性、灵敏度、准确度和耐用性，能够对阿维巴坦钠中的残留溶剂进行准确的定量，从而确保药物的安全性、有效性，并可对阿维巴坦钠产品工艺中的残留溶剂实现质量控制。
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1.一种测定阿维巴坦钠残留溶剂的方法，其特征在于，包括：采用气相色谱法测定阿维巴坦钠残留溶剂。
2.根据权利要求1所述一种测定阿维巴坦钠残留溶剂的方法，其特征在于：所述残留溶剂选自三乙胺、二乙胺、三甲胺、N,N-二异丙基乙胺、乙醇。
3.根据权利要求1所述一种测定阿维巴坦钠残留溶剂的方法，其特征在于：所述气相色谱中，键合相为6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷；色谱柱为Agilent DB-624，0.53mm×30m，3.00um。
4.根据权利要求2所述一种测定阿维巴坦钠残留溶剂的方法，其特征在于，包括以下检测步骤：
5.根据权利要求4所述一种测定阿维巴坦钠残留溶剂的方法，其特征在于：所述分析溶剂选自二甲基亚砜、二甲基甲酰胺或环丁砜。
6.根据权利要求4所述一种测定阿维巴坦钠残留溶剂的方法，其特征在于：1mL混合溶液为含乙醇500μg、三乙胺500μg、二乙胺500μg、三甲胺100μg、N,N-二异丙基乙胺10μg的混合溶液。
7.根据权利要求1所述一种测定阿维巴坦钠残留溶剂的方法，其特征在于，GC分析
8.根据权利要求7所述一种测定阿维巴坦钠残留溶剂的方法，其特征在于：起始柱温为60℃；进样口温度为200℃；顶空平衡温度为110℃。
9.根据权利要求7所述一种测定阿维巴坦钠残留溶剂的方法，其特征在于：柱流速为每分钟3.0mL；分流比为10:1；顶空平衡时间为30分钟。
10.根据权利要求1所述一种测定阿维巴坦钠残留溶剂的方法，其特征在于：采用外标法计算残留溶剂的含量。
...【技术特征摘要】
1.一种测定阿维巴坦钠残留溶剂的方法，其特征在于，包括：采用气相色谱法测定阿维巴坦钠残留溶剂。
2.根据权利要求1所述一种测定阿维巴坦钠残留溶剂的方法，其特征在于：所述残留溶剂选自三乙胺、二乙胺、三甲胺、n,n-二异丙基乙胺、乙醇。
3.根据权利要求1所述一种测定阿维巴坦钠残留溶剂的方法，其特征在于：所述气相色谱中，键合相为6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷；色谱柱为agilent db-624，0.53mm×30m，3.00um。
4.根据权利要求2所述一种测定阿维巴坦钠残留溶剂的方法，其特征在于，包括以下检测步骤：
5.根据权利要求4所述一种测定阿维巴坦钠残留溶剂的方法，其特征在于：所述分析溶剂选自二甲基亚砜、二甲基甲酰胺或环丁砜。
6.根据权利要求4所述一种测定阿维巴坦钠残留溶剂的方法，其特征在于：1ml混合溶液为含乙醇500μg、三乙胺500μg、二乙胺500μg、三甲胺100μg、n,n-二异丙基...
【专利技术属性】
技术研发人员：向丽霞，杨杰，黄波，
申请(专利权)人：重庆天地药业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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