一种废旧磷酸铁锂电池中回收正极活性材料的方法技术

技术编号：40997535 阅读：7 留言：0更新日期：2024-04-18 21:37

本发明专利技术公开了一种废旧磷酸铁锂电池中回收正极活性材料的方法，步骤包括：(1)配置苯胺的乙醇溶液，溶液水浴恒温至60±2℃保温，向溶液中加入1,3‑丙磺酸内酯，加料完成后继续保温搅拌，去除乙醇，用乙酸乙酯洗涤，静置分液，去除乙酸乙酯相，剩余物和双氧水、磷酸、十二烷基三甲基溴化铵、吡啶‑3‑甲酸、[BSO3HPy]HSO4混合形成浸出液；(2)电池将正极粉末浸泡在所述浸出液中，获得含Li浸出液和滤渣；(3)除杂，沉锂，获得含锂活性物。本发明专利技术所述方法能够高效地从废旧磷酸铁锂电池正极材料中提取锂元素，Li的浸出率可达到95％以上，且工艺方法简单，易于工业化推广。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及废旧电池回收，特别涉及一种废旧磷酸铁锂电池中回收正极活性材料的方法。

技术介绍

1、磷酸铁锂电池正极因其寿命长、成本低、无毒性等优点而迅速发展，特别是在电动汽车市场得到广泛了运用。电动汽车需求的增加极大地刺激了锂离子电池的生产，从而导致废旧锂离子电池的数量大大增加。废旧磷酸铁锂电池的回收最近引起了人们的关注，因为它可以回收其中的高含量活性元素，并消除其处置对环境的潜在负面影响。目前锂电池回收是在电池粉碎后通过一些列物理、化学处理将失效正极粉末中的锂、镍、钴等金属以氧化物或者盐的形式回收再利用。由于磷酸铁锂不含钴、镍，铁又不具备单独回收价值，因此，其主要回收对象是锂盐，剩余的铁和磷则以磷酸铁锂的前驱体磷酸铁的形式共同回收。目前主流的回收方式为火法、湿法以及火法湿法联合法。目前工业上关于废旧锂离子电池的回收处理方法以湿法为主。离子液体做为一种新型的绿色的浸出剂越来越多地得到应用。。离子液体又称室温离子液体，由有机阳离子和无机或有机阴离子构成的盐类，室温下呈液态，具有良好的物理化学稳定性、不易挥发，具有良好的选择性溶解能力、极性可调、高的热稳定性等优点。采用离子液体为浸提剂，既实现废旧锂离子电池的有效处理，同时浸出液可资源化回用，符合高效、绿色的碳排放政策。

技术实现思路

1、本专利技术提供了一种废旧磷酸铁锂电池中回收正极活性材料的方法，步骤包括：

2、(1)配置苯胺的乙醇溶液，所述苯胺的乙醇溶液水浴恒温至60±2℃保温，然后搅拌所述苯胺的乙醇溶液，搅拌状态下向

3、(2)将废旧的磷酸铁锂电池放电消耗剩余电量，然后拆卸获得导电箔片和正极粉末、负极粉末；将所述正极粉末浸泡在所述浸出液中形成混合液，混合液水浴恒温至70±2℃保温5h以上，保温过程中冷凝回流并磁力搅拌混合液，保温结束后固液分离，获得含li浸出液和滤渣；

4、(3)向所述含li浸出液中加入氢氧化钠溶液，加料完成后搅拌溶液1h以上，过滤去除沉淀物，滤液水浴恒温至50±5℃，然后向滤液中加入碳酸钠，加料完成后50±5℃恒温搅拌溶液2h以上，然后固液分离，固相用去离子水洗涤，烘干，获得含锂活性物。

5、进一步地，所述步骤(1)中，所述苯胺的乙醇溶液中，苯胺的浓度为0.5mol/l，溶剂为乙醇；所述1,3-丙磺酸内酯的加入量与所述苯胺的乙醇溶液中苯胺的摩尔比为苯胺：1,3-丙磺酸内酯＝1:2。

6、进一步地，所述步骤(1)中，剩余物和双氧水、磷酸、十二烷基三甲基溴化铵、吡啶-3-甲酸、[bso3hpy]hso4混合质量比为剩余物：双氧水：磷酸：十二烷基三甲基溴化铵：吡啶-3-甲酸：[bso3hpy]hso4＝1～3:100:2～4:0.4～0.6:0.5～0.8:2～3；所述双氧水中溶质的质量百分数为3％。

7、进一步地，所述步骤(2)中，所述正极粉末浸泡在所述浸出液中的固液质量比为正极粉末：浸出液＝1:15。

8、进一步地，所述步骤(3)中，所述氢氧化钠中溶质的质量百分数为10％，溶剂为水；所述含li浸出液中加入氢氧化钠溶液的体积比为含li浸出液：氢氧化钠溶液＝10:2～4；所述滤液中加入碳酸钠的液固质量比为滤液：碳酸钠＝10:1.4。

9、本专利技术的有益效果在于：本专利技术所述方法能够高效地从废旧磷酸铁锂电池正极材料中提取锂元素，li的浸出率可达到95％以上，且工艺方法简单，易于工业化推广。

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【技术保护点】

1.一种废旧磷酸铁锂电池中回收正极活性材料的方法，其特征在于，步骤包括：

2.根据权利要求1所述的一种废旧磷酸铁锂电池中回收正极活性材料的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述苯胺的乙醇溶液中，苯胺的浓度为0.5mol/L，溶剂为乙醇；所述1,3-丙磺酸内酯的加入量与所述苯胺的乙醇溶液中苯胺的摩尔比为苯胺：1,3-丙磺酸内酯＝1:2。

3.根据权利要求2所述的一种废旧磷酸铁锂电池中回收正极活性材料的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，剩余物和双氧水、磷酸、十二烷基三甲基溴化铵、吡啶-3-甲酸、[BSO3HPy]HSO4混合质量比为剩余物：双氧水：磷酸：十二烷基三甲基溴化铵：吡啶-3-甲酸：[BSO3HPy]HSO4＝1～3:100:2～4:0.4～0.6:0.5～0.8:2～3；所述双氧水中溶质的质量百分数为3％。

4.根据权利要求1所述的一种废旧磷酸铁锂电池中回收正极活性材料的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述正极粉末浸泡在所述浸出液中的固液质量比为正极粉末：浸出液＝1:15。

5.根据权利要求1所述的一种废旧磷酸铁锂电池

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【技术特征摘要】

1.一种废旧磷酸铁锂电池中回收正极活性材料的方法，其特征在于，步骤包括：

2.根据权利要求1所述的一种废旧磷酸铁锂电池中回收正极活性材料的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述苯胺的乙醇溶液中，苯胺的浓度为0.5mol/l，溶剂为乙醇；所述1,3-丙磺酸内酯的加入量与所述苯胺的乙醇溶液中苯胺的摩尔比为苯胺：1,3-丙磺酸内酯＝1:2。

3.根据权利要求2所述的一种废旧磷酸铁锂电池中回收正极活性材料的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，剩余物和双氧水、磷酸、十二烷基三甲基溴化铵、吡啶-3-甲酸、[bso3hpy]hso4混合质量比为剩余物：双氧水：磷酸：十二烷基三甲基溴化铵：吡啶-3-甲酸：[...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈水生，钟志远，欧阳保明，
申请(专利权)人：江西江铼新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：

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