一种碘化氢的生产方法技术

本发明专利技术公开了一种碘化氢的生产方法，采用红磷法，依次包括反应步骤、过滤步骤和蒸馏步骤，在反应步骤中，向反应设备内加入去离子水，加完红磷和碘后，测定反应料液的比重，控制其比重在１．２～１．４，氢碘酸蒸汽用水喷泵吸收，过滤步骤为两次过滤，本发明专利技术提供的生产方法，解决了大规模生产不易实现的问题，控制了爆炸的发生，生产效率高，同时利于环保。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
碘化氢的水溶液称氢碘酸，化学式HI，强酸，是无放射性无氧酸中酸性最强的，空 气中易分解为碘和氢气，是氢卤酸中还原性最强者。在工业上，其制备方法一般有如下三 种一是直接合成法，即用氢气和碘经钼黑或钼石棉催化直接合成H2+I2 = 2HI，此反 应可逆，这种方法是在500°C以上的条件下反应，反应条件苛刻，对设备要求高，设备的一次 性投入大，而且，其所需的催化剂Pt的价格昂贵，使得整个合成工艺的成本较高；二是硫化氢法，即用硫化氢与碘发生置换反应，H2S+I2 = 2HI+S丨，这种方法的缺 点是，硫化氢气体的制备速度缓慢，工艺线长，而且，硫化氢气体若控制不当容易发生泄漏， 从而使工人中毒，不易规模化生产；三是红磷法，其反应式为2P+3I2+6H20 = 6HI+2H3P03，碘与红磷在去离子水中进 行反应，生成氢碘酸及亚磷酸，所得溶液经过滤后，进行蒸馏，然后分段收集氢碘酸馏分，目 前，这种方法在实验室中使用较多；但是，这种方法的存在一些缺点首先是容易发生爆炸，存在较大安全隐患，在反应过程中，其反应实质为大致包括 以下两步化合2P+3I2 = 2PI3，水解 PI3+3H20 = 2H3P03+3HI，一方面，由于中间产物 PI3 性质 不稳定，容易发生爆炸，尤其是较大量生产时，爆炸更容易发生，且危害大；其次，难以规模化，生产效率低。反应中常常加入过量的红磷，导致红磷过滤不干 净，蒸馏时残留的红磷也会发生爆炸，为了将过剩的红磷过滤干净，常常需要静置过夜，从 而限制了其的规模化生产，一次只能少量制备，且耗时长效率低，无法满足大生产的需要， 此外，目前一般采用去离子水与红磷和碘进行反应，反应启动很慢，也是造成整个生产工艺 效率低的重要原因。另外，大规模生产时，生产过程中，尤其是反应过程中，生成的HI容易泄漏而造成 环境污染。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种解决上述缺陷的可以大规模生产且生产过程安全可控 的新的碘化氢生产方法。本专利技术解决上述技术问题的技术方案为，采用红磷法，依 次包括反应步骤、过滤步骤和蒸馏步骤，在所述反应步骤中，向反应设备内加入去离子水， 和质量浓度为 2%的氢碘酸，其中去离子水和所述氢碘酸的体积比为2 1 3 1， 然后开启冷却水，向反应设备中缓慢加入碘后，在不断搅拌下缓慢加入红磷，整个反应加 入的碘与红磷的质量比为11 1 12 1，加完后，测定反应料液的比重，控制其比重在1. 2 1. 4，若高于1. 4则补加去离子水，然后慢慢升温至60 70°C，氢碘酸蒸汽用水喷泵 吸收，直到料液呈澄清透明液体，并监测液体中是否有游离碘，如果有则继续煮沸，直到无 游离碘为止，通入冷却水，冷却料液至40度。作为优选在加入红磷的过程中，控制料液温度在50 60°C。作为优选所述过滤步骤为两次过滤，滤液入蒸馏设备。作为进一步优选所述两次过滤为将料液经假底过滤器进行粗过滤，再用泵输 送入过滤器精滤。作为优选所述蒸馏步骤为把蒸馏设备的冷凝器出口没入水中，开启冷凝器冷 却水，通人惰性气体至少2分钟后，缓慢打开蒸馏设备蒸气阀门，加热蒸馏，分段收集馏分， 比重1. 2以下的馏分用于配料，比重1. 2以上经检测合格后用收集，蒸馏结束后，关闭蒸汽 阀门，打开尾气阀门，把蒸馏设备冷凝器处料口没入稀浓度氢碘酸中，再向蒸馏设备中通入 冷却水2小时，待温度低于50度时放出残余液体另处理。本专利技术的有益效果为，本专利技术在反应步骤中，加入了质量浓度为 2%氢碘 酸，从而可以提高反应活化能，使反应能够快速启动，提高了反应效率和整个生产效率；同 时，在过滤步骤前将反应料液的比重控制在1.2 1.4，使得后面蒸馏过程中，可以尽快收 集得到比重在1.7左右的氢碘酸成品，从而也提高了蒸馏的效率；另外，在反应原料的量方 面进行了控制，使磷过量_5%，这样碘就不容易挥发，保证了整个工艺的安全；此外，反 应结束后，在泵池中加氢氧化钠，用于中和溢出的HI，从而防止了环境污染；在过滤步骤中，采用两次过滤，最大程度地将过量的磷过滤掉，一方面避免了过量 静置带来的低效率，也防止了磷在蒸馏过程中的爆炸；在蒸馏步骤中，采用惰性气体保护，进一步防止了磷和PI3W爆炸的发生，从而可 以大规模化生产，整个生产过程操作安全，质量稳定可控，效率高，可以达到每天生产2吨 的生产能力。具体实施例方式下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步的详细描述。但不应将此理解为本专利技术 上述主题的范围仅限于下述实施例。实施例1 向搪瓷蒸发锅内加入200L去离子水，和100L量浓度为氢碘酸，开启冷却水，向 反应釜中缓慢加入110公斤碘后在不断搅拌下缓慢加入红磷10公斤，红磷应在车间外用去 离子水打湿透，随着反应的进行，料液温度逐渐升高，当料液温度升至60°c，停止加碘或采 取冷却措施，将温度控制在60°C，等温度下降以后，将碘、红磷加完后，继续搅拌，停止通入 冷却水，同时测定料液比重，控制料液比重在1. 2，然后慢慢升温至70°C;氢碘酸蒸汽用水吸 收，直到料液呈澄清透明液体，同时测是否有游离碘，如果有则继续煮沸，直到无游离碘为 止，通人冷却水，冷却料液至40度；将料液经过滤器进行粗过滤，再用输送入过滤器精滤。滤液入蒸馏斧，过滤完毕， 放入少量料液入烧杯，检查有无红磷穿透。若有穿透现象，查找愿因，重新过滤，同时清洗蒸 发器。微孔过滤器中氢碘酸放出并用去离子水冲洗，磷渣用真空泵抽干，可用于反应工序。盖好蒸馏斧入孔盖，把冷凝器出口没入稀氢碘酸中，开启冷凝器冷却水，通人氮气42分钟后，关闭，缓惰性气体，慢打开蒸馏斧蒸气阀门。加热蒸馏，分段收集馏分，比重1. 2以 下的馏分可用于配料，比重1. 2以上经检测合格后用塑料桶收集，并做好标识，蒸汽保持5 公斤；90分钟蒸馏30公斤时即蒸馏完毕。关闭蒸汽阀门，打开尾气阀门，自然冷却2小时 后，关闭惰性气体再向蒸馏斧中通人冷却水2小时，待温度低于50度时放出残余液体另处 理，用去离子水洗涤冷凝器，蒸发器，管道，洗水可作反应配料。实施例2 向搪瓷蒸发锅内加入300L去离子水，和100L量浓度为氢碘酸，开启冷却水，向 反应釜中缓慢加入120公斤碘后在不断搅拌下缓慢加入红磷10公斤，红磷应在车间外用去 离子水打湿透，随着反应的进行，料液温度逐渐升高，当料液温度升至50°C，停止加碘或采 取冷却措施，将温度控制在50°C，等温度下降以后，将碘、红磷加完后，继续搅拌，停止通人 冷却水，同时测定料液比重，控制料液比重在1. 3，然后慢慢升温至60°C;氢碘酸蒸汽用水吸 收，直到料液呈澄清透明液体，同时测是否有游离碘，如果有则继续煮沸，直到无游离碘为 止，通人冷却水，冷却料液至40度；将料液经过滤器进行粗过滤，再用泵输送入过滤器精滤。滤液入蒸馏斧，过滤完 毕，放入少量料液入烧杯，检查有无红磷穿透。若有穿透现象，查找愿因，重新过滤，同时清 洗蒸发器。磷渣用真空泵抽干，可用于反应工序。盖好蒸馏斧入孔盖，把冷凝器出口没入稀氢碘酸中，开启冷凝器冷却水，通人氮气 3分钟后，关闭缓惰性气体，慢打开蒸馏斧蒸气阀门。加热蒸馏，分段收集馏分，比重1. 2以 下的馏分可用于配料，比重1. 2以上经检测合格后用塑料桶收集，并做好标识，蒸汽保持5 公斤本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碘化氢的生产方法，采用红磷法，依次包括反应步骤、过滤步骤和蒸馏步骤，其特征在于：在所述反应步骤中，向反应设备内加入去离子水，和质量浓度为１％～２％的氢碘酸，其中去离子水和所述氢碘酸的体积比为２∶１～３∶１，然后开启冷却水，向反应设备中缓慢加入碘后，在不断搅拌下缓慢加入红磷，整个反应加入的碘与红磷的质量比为１１∶１～１２∶１，加完后，测定反应料液的比重，控制其比重在１．２～１．４，若高于１．４则补加去离子水，然后慢慢升温至６０～７０℃，氢碘酸蒸汽用水喷泵吸收，直到料液呈澄清透明液体，并监测液体中是否有游离碘，如果有则继续煮沸，直到无游离碘为止，通入冷却水，冷却料液至４０度。

【技术特征摘要】
一种碘化氢的生产方法，采用红磷法，依次包括反应步骤、过滤步骤和蒸馏步骤，其特征在于在所述反应步骤中，向反应设备内加入去离子水，和质量浓度为1％～2％的氢碘酸，其中去离子水和所述氢碘酸的体积比为2∶1～3∶1，然后开启冷却水，向反应设备中缓慢加入碘后，在不断搅拌下缓慢加入红磷，整个反应加入的碘与红磷的质量比为11∶1～12∶1，加完后，测定反应料液的比重，控制其比重在1.2～1.4，若高于1.4则补加去离子水，然后慢慢升温至60～70℃，氢碘酸蒸汽用水喷泵吸收，直到料液呈澄清透明液体，并监测液体中是否有游离碘，如果有则继续煮沸，直到无游离碘为止，通入冷却水，冷却料液至40度。2.根据权利要求1所述的一种碘化氢的生产方法，其特征在于在加入红磷的过程中， 控制料液温...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘琪，
申请(专利权)人：自贡市金典化工有限公司，
类型：发明
国别省市：51[中国|四川]