【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机化学领域，具体涉及5- (4-羟基苯基偶氮)-1，3-苯二甲酰甘氨酸 及其合成方法。
技术介绍
随着科学技术的不断发展，在航天、军事等尖端领域对材料的耐热性、稳定性要求 越来越高，间苯二甲酸就是制备这种材料的中间体，它有较强的耐热性、耐水解性和耐腐蚀 性。可以进行成盐、脱水、加氢、卤化等反应，主要用于生产涂料、特种纤维、热熔粘合剂、印 刷油墨、聚醋纤维染色改性剂和树脂增塑剂等。高纯度间苯二甲酰氯质量符合聚合级要求，可作为聚酰胺、聚酯、聚芳酯、聚芳酰 胺、液晶高分子、芳纶等的单体，同时可作为高聚物的改性剂，农药及医药工业的中间体。随着高分子材料研究的深入，超支化聚合物因其独特的结构及性能已成为高分子 研究领域的热点之一。其良好的溶解性、低黏度和众多改性的端基使超支化聚合物在涂料、 光致材料等领域得到应用，在药物缓释、功能膜材料、高分子加工助剂、光电功能材料等领 域显示出广泛的应用前景。功能性高分子材料的设计和获得是主要挑战之一，特别是具有光、电、磁性质的分 子材料愈来愈受到科学家的重视。偶氮苯生色团具有光致反-顺异构化特性及光诱导取向 性，已经成为光电领域不可缺少的材料之一。因此，制备具有多种功能团、结构新颖和性质 优异的小分子与聚合物必定会给这类材料的应用提供更广阔的空间。
技术实现思路
本专利技术设计合成了 5- (4-羟基苯基偶氮)-1，3-苯二甲酰甘氨酸，它综合了间苯二 甲酰氯和甘氨酸的性质，是合成偶氮超支化聚酯的必要单体。本专利技术用间苯二甲酸合成5-硝基间苯二甲酸，进而酰化得到5-硝基间苯二甲酰 氯，接着与甘氨酸反应合成5-硝基间...
【技术保护点】
化合物５－（４－羟基苯基偶氮）－１，３－苯二甲酰甘氨酸，其特征在于其化学名称为５－（４－羟基苯基偶氮）－１，３－苯二甲酰甘氨酸，结构式为＊＊＊，为金黄色固体，熔点是２５１．８～２５３．４℃。
【技术特征摘要】
CN 2009-12-16 200910248513.3化合物5 (4 羟基苯基偶氮) 1，3 苯二甲酰甘氨酸，其特征在于其化学名称为5 (4 羟基苯基偶氮) 1，3 苯二甲酰甘氨酸，结构式为为金黄色固体，熔点是251.8～253.4℃。FSA00000277262100011.tif2.权利要求1所述的化合物5-(4-羟基苯基偶氮)-1，3-苯二甲酰甘氨酸的制备方法， 其特征在于具体步骤如下第一步、5-硝基间苯二甲酸的合成，间苯二甲酸与H2SO4,60°C恒温水浴下电动搅拌10 分钟后，缓慢滴加硝酸，滴加完毕后，升温到10(TC，继续反应1小时后，将反应液倒入碎冰 中，抽滤，产品重结晶，得到晶体；第二步、5-硝基间苯二甲酰氯的合成，向5-硝基间苯二甲酸加入过量的SOCl2,回流 后，蒸出SOCl2，得淡黄色晶体；第三步、5-硝基间苯二甲酰甘氨酸的合成，在室温下，将甘氨酸与NaOH溶于适量水中， 在搅拌下缓慢加入5-硝基间苯二甲酰氯，搅拌使反应液中固体全部溶解后，酸化，抽滤，用 乙醇重结晶，得白色固体；第四步、5-氨基间苯二甲酰甘氨酸的合成，将5-硝基间苯二甲酰甘氨酸、钯碳催化剂 和乙醇混合，搅拌，氢气还原完后，抽滤干燥，得淡黄色固体；第五步、5- (4-羟基苯基偶氮)-1，3-苯二甲酰甘氨酸的合成，在冰水浴搅拌下，将5-氨 基间苯二甲酰甘氨酸、水和浓盐酸混合，并将配制的冷NaNO2溶液缓慢滴加到混合后的溶液 中，维持0 5°C反应15min，得到澄清重氮盐溶液；在冰水浴搅拌下，将苯酚、氢氧化钠和水 混合，并用饱和Na2CO3溶液调PH = 8 9，得到苯酚钠溶液；将上述重氮盐溶液滴加到苯酚 钠溶液中，搅拌反应40min后，用稀盐酸酸化，抽滤，用乙醇重结晶，得金黄色固体，收率为 50% 73% ；其中，制备过程中所用的5-氨基间苯二甲酰甘氨酸、苯酚和氢氧化钠的摩尔比为 1:1:1。3.根据权利要求2所述的化合物5-(4-羟基苯基偶氮)-1，3_苯二甲酰甘氨酸的制备 方法，其特征在于第一步所用的冷NaNO2溶液浓度为16. ...
【专利技术属性】
技术研发人员：马晓雪，王丽雅，于世钧，
申请(专利权)人：辽宁师范大学，
类型：发明
国别省市：91[中国|大连]
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