【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种连续化的苯亚甲氨基乙酸乙酯的合成方法，具体为利用连续流设备制备蛋氨酸中间体制备。
技术介绍
1、蛋氨酸又名甲硫氨酸，分子式为c5h11no2s，外观为白色薄片状结晶或粉末，有特殊气味，味微甜。蛋氨酸是构成蛋白质的基本单位之一，是动物生长所需氨基酸中唯一含硫的氨基酸，被广泛用于医药营养品、食品级添加剂、饲料添加剂等领域。
2、近年来，由于蛋白质饲料资源日渐匮乏，在饲料中添加特定的必需氨基酸已日趋普遍。目前，蛋氨酸在我国市场上已供不应求，其中，苯亚甲氨基乙酸乙酯是合成绿色蛋氨酸的重要中间体。
3、由于现有蛋氨酸的中间体苯亚甲氨基乙酸乙酯的间歇合成方法操作繁琐，收率低。因此，有必要对苯亚甲氨基乙酸乙酯的制备方法进行改进。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种连续化的苯亚甲氨基乙酸乙酯的合成方法，以解决现有合成方法存在的操作繁琐、提高了原料利用率，缩短了反应时间，收率低的问题。
2、为了实现上述目的，本专利技术实施例提供如下技术方案：
3、一种连续化的苯亚甲氨基乙酸乙酯的合成方法，所述方法包括如下步骤：
4、s1：将甘氨酸乙酯盐酸盐、催化剂三乙胺溶于溶剂甲苯中，在搅拌装置内均匀混合后，得到均相物料a；反应物苯甲醛为物料b；
5、s2：物料a通过液体柱塞泵和物料b通过液体流量计计量后分别向连续流微反应装置中进料，合成苯亚甲氨基乙酸乙酯。
6、优选的，所述的合成方法s1中，
7、优选的，所述的合成方法s1中，所述连续流微反应器1内过程压力为常压，所述物料a的进料流量为5～40ml/min，所述物料b进料流量为0.5～5ml/min，所述物料a，b进入连续流微反应器内的停留时间为1～5min，所述反应器的控制温度在80～120℃。
8、优选的，所述的合成方法s1中，所述的三乙胺作为碱催化剂，其ph范围在7～12，特别优选ph范围在7～10。
9、优选的，所述的合成方法s1中，所述的有机溶剂为甲苯，二氯乙烷，四氢呋喃中的一种，特别优选甲苯。
10、优选的，所述的合成方法s1中，连续流微反应装置制备苯亚甲氨基乙酸乙酯的方法，其特征在于：溶液a中甘氨酸乙酯盐酸盐和甲苯的重量比为1:1～10。
11、所述的连续流反应器或管式反应器；材质为碳化硅，哈氏合金，玻璃，304或316等；进料泵为液体柱塞泵；搅拌釜为磁力搅拌。
12、有益效果：本专利技术采用连续流微反应器装置合成苯亚甲氨基乙酸乙酯，反应温度为80～120℃，反应时间为1～5min，收率达到89.5％，纯度达到90.3％。该连续流微反应器方法具有反应时间短、操作简单、高效安全的特点，为工业放大提供了依据。
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1.一种连续化的苯亚甲氨基乙酸乙酯的制备方法，起始原料为甘氨酸乙酯盐酸盐和苯甲醛，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S1中，甘氨酸乙酯盐酸盐：三乙胺：苯甲醛的摩尔比为1：(0.7～1)：(1～1.5)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S1中，所述连续流微反应器内过程压力为常压，所述物料A的进料流量为5～40ml/min，所述物料B进料流量为0.5～5ml/min，所述物料A，B进入连续流微反应器内的停留时间为1～5min，所述反应器的控制温度在80～120℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的三乙胺作为碱催化剂，其pH范围在7～12。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂为甲苯，二氯乙烷，四氢呋喃中的一种，优选为甲苯。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：溶液A中甘氨酸乙酯盐酸盐和甲苯的重量比为1:1～10。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的连续流反应器或管式反应器；材质为
...【技术特征摘要】
1.一种连续化的苯亚甲氨基乙酸乙酯的制备方法，起始原料为甘氨酸乙酯盐酸盐和苯甲醛，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述s1中，甘氨酸乙酯盐酸盐：三乙胺：苯甲醛的摩尔比为1：(0.7～1)：(1～1.5)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述s1中，所述连续流微反应器内过程压力为常压，所述物料a的进料流量为5～40ml/min，所述物料b进料流量为0.5～5ml/min，所述物料a，b进入连续流微反应器内的停留时间为1～5min，所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：周术林，王桂龙，黄胜超，李涛，周国新，龙真明，王诗章，
申请(专利权)人：新疆兴发化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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