助熔剂用钨粒及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种具有更好助熔效果的、显微形貌为表面粗糙的片状或块状的助熔剂钨粒，表面存在有若干沟槽、断层或裂纹，粒度为２０～４０目；不仅用量少，而且释放曲线峰形、强度高，对样品碳、硫元素含量的测试结果准确性好、精度高；同时制备方法简单，采用纯度满足要求的钨产品的切屑，进行破碎过筛，即获得一定粒度所述钨粒，成本低廉。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种助熔剂，适用于有色金属、各种合金，以及矿石、陶瓷、玻璃、耐火 材料等的碳、硫元素含量的分析检测，同时涉及该助熔剂的制备方法。
技术介绍
有色金属、各种合金，以及矿石、陶瓷、玻璃、耐火材料等的碳、硫元素含量，主要采 用冶金分析燃烧法、以高频红外仪等仪器分析检测。为降低前述材料样品的软化、熔化或液 化温度，以便有效地释放待测样品中的碳、硫元素，通常采用纯钨粒、纯铁屑、纯铜屑，大量 使用的是纯钨粒。中国专利“钨锡助熔剂及其制造方法”(ZL92103294. 4)和“钨铁助熔剂及 其制造方法”还分别提供了钨锡助熔剂、钨铁助熔剂及其制造方法，虽然能满足某些高熔点 或难熔样品的分析检测要求，但需要经过钨粉冷等静压成型、破碎过筛、与锡或铁粒配料混 合、高温烧结等复杂的工艺过程，需要严格控制成型压力、破碎粒度、和烧结温度等，制造成 本较高，因此目前大量使用的还是颗粒状的纯钨粒。钨粒在通有氧气的环境下，约650° C 开始氧化，同时释放190千卡/摩尔的热量，在待测样品的周围形成一个高温环境，使样品 中的碳、硫充分与氧结合以及释放出来。但纯钨粒助溶时释放曲线存在明显的拖尾峰形，且 要求用量较大，一般用量在1. 5g左右，低于0. 5g样品中碳、硫元素含量测试结果波动较大， 低于0. 3g的用量时测试结果明显偏低。
技术实现思路
本专利技术针对上述不足，提供一种具有更好助熔效果的新型结构的助熔剂钨粒及其 制备方法，不仅用量少，而且释放曲线峰形、强度高，对样品碳、硫元素含量的测试结果准确 性好、精度高；同时制备方法简单、成本低廉。为实现上述目的，本专利技术的助熔剂钨粒，其显微形貌为表面粗糙的片状或块状。作为改进，片状或块状钨粒的粗糙表面存在有若干沟槽、断层或裂纹。钨粒粒度最 好为20 40目。所述的助熔剂用钨粒的制备方法，是采用纯度满足要求的钨产品的切屑，进行破 碎过筛，即获得一定粒度所述钨粒。纯度满足要求是指钨产品中钨彡99. 9%，碳< 0. 0010%，硫< 0. 0005%，一定粒度为20目 40目。因为采用显微形貌为表面粗糙的片状或块状的钨粒，钨粒间透气性好，特别是当 片状或块状钨粒的粗糙表面呈现出若干沟槽、断层或裂纹时，实际在钨粒表面、钨粒之间 形成了导流槽的效果，更便于样品中的碳、硫充分与氧结合以及释放出来，因此助熔效果更 好，并且用量少，释放曲线峰形、强度高，对样品碳、硫元素含量的测试结果准确性好、精度 高。同时制备方法简单，只需要采用纯度满足要求的钨产品的切屑，进行破碎过筛，即可获 得，成本低廉。附图说明图1是本专利技术的助熔剂钨粒显微结构图(X35)。图2是图1中单个钨粒的结构示意图，其表面呈现出若干沟槽11 (XlOO)0图3是图1中又一单个钨粒的结构示意图，其表面呈现出若干断层12 (XlOO)0图4是图1中另一单个钨粒的结构示意图，其表面呈现出若干裂纹13 (XlOO)0图5是现有技术中助熔剂钨粒的显微结构图(X25)。图6是本专利技术的助熔剂钨粒的释放曲线。图7是现有技术中助熔剂钨粒的释放曲线。具体实施例方式下面结合附图，对本专利技术的助熔剂钨粒作进一步说明。如图1所示，本专利技术的助熔 剂钨粒在显微镜下放大35倍，呈现为表面粗糙的片状或块状，粒度最好为20目 40目；有 的单个颗粒的粗糙表面呈现若干沟槽11，图2是单个钨粒的结构放大100倍时的示意图，图 中更清楚地显示出沟槽11 ；有的存在若干断层12，图3是又一单个钨粒的结构放大100倍 时的示意图，图中更清楚地显示出断层12 ；有的则存在若干裂纹13，图4是另一单个钨粒结 构放大100倍时的示意图，图中更清楚地显示出裂纹13。相比图5所示的现有技术中的颗粒状助熔剂钨粒，表面粗糙的片状或块状的钨 粒，其钨粒间透气性好，特别是当片状或块状钨粒的粗糙表面呈现出若干沟槽、断层或裂纹 时，实际在钨粒表面、钨粒之间形成了导流槽的效果，更便于样品中的碳、硫充分与氧结合 以及释放出来，因此助熔效果更好，并且用量少，释放曲线峰形、强度高，对样品碳、硫元素 含量的测试结果准确性好、精度高。表1清楚地表明了在测定铌样品中碳含量时，本专利技术的助熔剂不仅用量少，并且 用量只有0. 15g时的测试结果依然与用量0. Sg时的测试结果保持一致，也与现有技术的助 熔剂用量0. 8时测试结果基本一致，测试结果准确性好、精度高；而现有技术的助熔剂用量 低于0. 5g测试结果波动较大，低于0. 3g的用量时测试结果明显偏低。相比图7的现有技术中助熔剂钨粒的释放曲线明显拖尾，图6是本专利技术的助熔剂 钨粒的释放曲线，其峰型完好且强度高，表明其具有很好的透气性和反应速度。表1 测定铌样品中碳含量时的助熔剂钨粒用量及精度比较\\用量( 精 、-、·■ 8 ) S \0. 80. 50. 30. 15现有技术助熔剂钨粒0. 311%0. 303%0. 312%0. 249%本专利技术助熔剂钨粒0. 310%0. 316%0. 308%0.305%本专利技术的助熔剂钨粒的制备，采用纯度满足要求的钨产品的切屑，即产品中钨 ^ 99. 9%，碳< 0. 0010%，硫< 0. 0005%，如钨坩埚、钨棒、钨板等产品，对其进行车、铣、刨、磨 或其他加工所得到的切屑，破碎过筛，即可获得，方法简单，成本低廉。破碎过筛粒度在20 目 40目时效果更佳。 如图1所示，上述方法获得的助熔剂钨粒是表面粗糙的、不规则的片状或块状， 当然也可以是规则的表面粗糙的、规则的片状或块状，或规则的沟槽、断层、或裂纹，只是这样的制备成本较高。但只要是表面粗糙的片状或块状助熔剂钨粒，就属于本专利技术保护的范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种助熔剂用钨粒，其特征在于：所述钨粒显微形貌为表面粗糙的片状或块状。

【技术特征摘要】
一种助熔剂用钨粒，其特征在于所述钨粒显微形貌为表面粗糙的片状或块状。2.如权利要求1所述的助熔剂用钨粒，其特征在于所述片状或块状钨粒的粗糙表面 呈现有若干沟槽、断层或裂纹。3.如权利要求1或2所述的助熔剂用钨粒，其特征在于所述钨粒粒度为20目 40目。4.一种制备如权利1或2所述的助熔剂用钨...

【专利技术属性】
技术研发人员：傅崇伟，彭宇，张外平，赵晓进，包翠娥，肖慧明，
申请(专利权)人：株洲硬质合金集团有限公司，
类型：发明
国别省市：43[中国|湖南]