熔融不锈耐酸钢的熔剂及其制备方法、用途和使用方法技术

本发明专利技术属于化学分析领域，具体涉及熔融不锈耐酸钢的熔剂及其制备方法、用途和使用方法。本发明专利技术所解决的技术问题是一种简便有效的方法，可准确分析不锈耐酸钢的成分、含量。为解决上述问题，首先提供了一种熔剂，它是由下述重量百分比的组分组成：过氧化钠８５～９５％、氢氧化钠３～１３％、无水碳酸钠０～１２％。是利用该熔剂的强氧化性、强腐蚀性，能快速、彻底的分解不锈耐酸钢，熔融不锈耐酸钢的分解效果好，熔融后的样品具有酸易浸取，易分解等优点。本发明专利技术还提供了该熔剂的制备方法、用途和使用方法。熔剂的制备方法简单、成本低。利用该熔剂用于分析耐酸钢，尤其是不锈耐酸钢具有操作简便，熔融分解效果好的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学分析领域，具体涉及熔融不锈耐酸钢的熔剂及其制备方法、用途 和使用方法。
技术介绍
不锈钢(Stainless Steel)指耐空气、蒸汽、水等弱腐蚀介质和酸、碱、盐等化学浸 蚀性介质腐蚀的钢，又称不锈耐酸钢。实际应用中，常将耐弱腐蚀介质腐蚀的钢称为不锈 钢，而将耐化学介质腐蚀的钢称为耐酸钢。不锈钢主要用于化工设备中经受液体或气体腐 蚀的部件，在石油、化纤以及食品医药工业中应用广泛。不锈耐酸钢的耐蚀性取决于钢中所含的合金元素Ni，Cr，Mo, Cu, Si等元素及其含 量，以满足各种用途对不锈耐酸钢的组织要求和性能要求。如铬是使不锈耐酸钢获得耐蚀 性的基本元素，当钢中含铬量达到12%左右时，铬与腐蚀介质中的氧作用，在钢表面形成一 层很薄的氧化膜(自钝化膜)，可阻止钢的基体进一步腐蚀。目前，检测不锈耐酸钢主要采用火花源原子发射光谱法、国家标准化学方法和电 感耦合等离子体发射光谱法、直读光谱法等进行分析，其中国家标准化学分析法(仲裁方 法)和电感耦合等离子体发射光谱法属于湿法，分析时先要将样品进行分解，制成溶液再 进行测定，因此样品的分解是分析速度、测定结果准确度的制约因素，快速而准确的试样分 解方法对元素分析具有重要意义。不锈钢的分解方法目前有报道和普遍使用的是酸溶法，即单独或者混合加入盐 酸、硝酸、硫酸、氢氟酸等加热分解，再根据待测元素分析方法的需要，加入高氯酸冒烟处 理。酸溶法对于仅耐弱腐蚀介质腐蚀的传统不锈钢基本能够分解，但对于耐化学介质强腐 蚀的不锈耐酸钢，如 Inconel 600 (lCrl5Ni75Fe), Hastetloy B (0Ni68Mo28Fe5), Hastelloy C(00Crl5Ni60Mol6W4), Incoloy 800 (Cr21Ni32AlTi)等基本不能分解，或者分解效果极差。 因为这些不锈耐酸钢具有很好的耐硝酸、盐酸、硫酸、有机酸等腐蚀性。在化学分析中，向这 些不锈耐酸钢试样中加入各种酸，加热煮沸，甚至高温冒烟，分解速度也是非常的缓慢，有 的基本不分解。由于样品不能完全分解，无法制成用于测试的分析溶液，不锈耐酸钢中的主 要元素指标就无法准确、可靠的分析。
技术实现思路
本专利技术所解决的技术问题是一种简便有效的方法，可准确分析不锈耐酸钢的成 分、含量，检测结果可靠。为解决上述技术问题，本专利技术首先提供了 一种熔融不锈耐酸钢的熔剂，利用该熔 剂的强氧化性、强腐蚀性，能快速、彻底的分解不锈耐酸钢。该熔剂是由下述重量百分比的 组分组成过氧化钠85 95%、氢氧化钠3 13%、无水碳酸钠O 12%。进一步地优选过氧化钠85 95%、氢氧化钠3 13%、无水碳酸钠2 12%。或为过氧化钠85 95%、氢氧化钠3 5%、无水碳酸钠2 12%。熔剂中氢氧化钠和碳酸钠的加入可以减少过氧化钠的用量，同时减缓过氧化钠与 样品反应的剧烈程度，减少熔剂高温熔融时对坩埚的损坏程度。本专利技术熔剂的熔融效果好， 熔融后的样品具有酸易浸取，易分解等优点。本专利技术解决的第二个技术问题是提供了该熔剂的制备方法，其特征在于它包括以 下步骤A、按重量百分比称取下述组分过氧化钠85 95%、氢氧化钠3 13%、无水碳 酸钠0 12% ；B、搅拌均勻，即得。由于本专利技术中熔剂的成分均具有较强的碱性，会对玻璃容器或者制品产生腐蚀， 所以宜将熔剂置于密闭的塑料容器或聚四氟乙烯容器贮存。在搅拌时则采用玻璃或塑料材 质的搅拌物具进行搅拌，如可采用玻璃棒或塑料棒搅拌。本专利技术解决的第三个技术问题是提供该熔剂的应用范围。耐腐蚀钢即为耐化学介 质腐蚀的钢，采用酸溶法时，耐酸钢用酸不能完全分解，本专利技术熔剂可用于分析耐酸钢的成 分。利用该熔剂熔融耐酸钢，尤其是不锈耐酸钢，熔融分解效果好，熔融后的样品具有酸易 浸取，易分解。本专利技术解决的第四个技术问题是提供了该熔剂的使用方法，它包括如下步骤A、称取待测样品，与熔剂混合；B、置于500°C的条件下，逐渐升温至750°C，熔融15min 40min ；C、升温至900°C 1100°C熔融至试样透亮，清澈，冷却；D、按常规方法分析步骤C所得试样。具体地，是将待测样品和熔剂置于刚玉坩埚或高铝坩埚中，采用马弗炉加热；若有 其他容器也可忍受9oo°c iioo°c的高温，并不会影响分析结果，也可以用于本专利技术使用 方法用于分析不锈耐酸钢的成分。其中，熔剂与待测样品的质量比为20 50 1，如果超出该比例，无法保证熔融效 果。待测样品宜处理为粒度小于0. 18mm，重量小于0. 5g。本专利技术的有益效果为本专利技术熔剂具有强氧化性、强腐蚀性，能快速、彻底的分解 不锈耐酸钢的优点。熔剂的制备方法简单、成本低。利用该熔剂用于分析耐酸钢，尤其是不 锈耐酸钢具有操作简便，熔融分解效果好的优点，熔融后的样品具有酸易浸取，易分解。具体实施例方式以下通过对本专利技术具体实施方式的描述说明但不限制本专利技术。各实施例所采用的熔剂配比关系见表1。表1熔剂中各组分的重量百分比 实施例ICrMnN不锈钢中铬量的测定称取0. 2000g试样(粒度0. 154mm)置于刚玉坩埚中，加入4g熔剂(如表1配 制)，用小玻棒搅勻，用小块滤纸擦玻璃棒后放入坩埚中，再覆盖3g熔剂，放入已升温至 500°C 士 10°C的马弗炉中，关闭炉门，逐渐升温至7500C 士 10°C，熔融20min，继续升温至 950°C 士 10°C熔融40min至试样透亮，取出冷却后，放入装有IOOmL水的500mL烧杯中，适当 加热浸取，洗净坩埚后取出，用硫酸(1+1)中和至溶液清亮，再补加IOmL硫酸(l+l)，5mL磷 酸，用水稀至200mL，然后按照GB/T223. 11-91《钢铁及合金化学分析方法过硫酸铵氧化容 量法测定铬量》中4. 3. 2 5，测定并计算试样中的铬含量。同时称取0. 2000g试样按照GB/T223. 11-91《钢铁及合金化学分析方法-过硫酸 铵氧化容量法测定铬量》，加入硫酸-磷酸混合酸对样品进行酸溶分解，然后测定并计算试 样中的铬含量。两种方法的测定对照结果见表2。表2对照结果 从表2可以看出，两种方法的测量结果基本一致，证明熔剂熔融的方法能够将不 锈钢样品完全分解。实施例2Inconel 600 (ICr15Ni75Fe)不锈耐酸钢中铬量的测定称取0. IOOOg试样(粒度0.154mm)置于刚玉坩埚中，加入3g熔剂(如表1配 制)，用小玻棒搅勻，用小块滤纸擦玻璃棒后放入坩埚中，再覆盖2g熔剂，放入已升温至 500°C 士 10°C的马弗炉中，关闭炉门，逐渐升温至7500C 士 10°C，熔融20min，继续升温至 10500C 士50°C熔融60min至试样透亮，取出冷却后，放入装有IOOmL水的500mL烧杯中，适 当加热浸取，洗净坩埚后取出，用硫酸(1+1)中和至溶液清亮，再补加IOmL硫酸(l+l)，5mL 磷酸，用水稀至200mL，然后按照GB/T223. 11-91《钢铁及合金化学分析方法-过硫酸铵氧 化容量法测定铬量》中4. 3. 2 5，测定并计算试样中的铬含量。同时称取0. IOOOg试样按照GB/T223. 11-91《钢铁及合金化学分析方法-过硫酸铵氧化容量法测定铬量》，加入盐酸、硝本文档来自技高网...

【技术保护点】
熔融不锈耐酸钢的熔剂，其特征在于它是由下述重量百分比的组分组成：过氧化钠８５～９５％、氢氧化钠３～１３％、无水碳酸钠０～１２％。

【技术特征摘要】
熔融不锈耐酸钢的熔剂，其特征在于它是由下述重量百分比的组分组成过氧化钠85～95％、氢氧化钠3～13％、无水碳酸钠0～12％。2.根据权利要求1所述的熔融不锈耐酸钢的熔剂，其特征在于它是由下述重量百分比 的组分组成过氧化钠85 95%、氢氧化钠3 13%、无水碳酸钠2 12%。3.根据权利要求1所述的熔融不锈耐酸钢的熔剂，其特征在于它是由下述重量百分比 的组分组成过氧化钠85 95%、氢氧化钠3 5%、无水碳酸钠2 12%。4.权利要求1所述的熔融不锈耐酸钢的熔剂的制备方法，其特征在于它包括以下步骤A、按重量百分比称取下述组分过氧化钠85 95%、氢氧化钠3 13%、无水碳酸钠 0 12% ；B、搅拌均勻，即得。5.权利要求4所述的熔融不锈耐酸钢的熔剂的制备方法，其特征在于步骤B搅拌均勻 后，置于密闭的塑料容器或聚四氟...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑小敏，汪雪梅，杨平，
申请(专利权)人：攀钢集团钢铁钒钛股份有限公司，攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：51[中国|四川]