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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及生物活性玻璃,具体为一种介孔生物活性玻璃及其制备方法。
技术介绍
1、组织工程已成为修复因创伤、疾病和衰老导致组织和器官损坏的一种有前途的方法。组织工程和再生医学的一种有效方法旨在使用功能细胞和由工程生物材料制成的可生物降解植入物来恢复病变或受损的组织部分。现如今,用于组织工程的材料大多为天然或合成聚合物,如多糖,水凝胶或者热塑性聚合物材料。生物材料是组织工程中的一个分支,现在的生物材料主要包括,金属材料、高分子材料、生物活性玻璃材料。
2、生物活性玻璃最早是由hench教授于1969年合成制备,最初成分为sio2-na2o-cao-p2o5(wt%)四元组分,这种硅酸盐基玻璃能够通过与宿主组织形成键连接到人体组织上,是一类比其他结晶态生物活性材料性能更为优越的组织修复材料。
3、溶胶-凝胶技术是一种动态,环保,可靠的自上而下的一种合成方法,是制备材料的湿化学方法中新兴起的一种方法,是指金属的有机或无机化合物,经过熔融,溶胶,凝胶过程,接着在溶胶或凝胶状态下成型,在经过干燥和热处理等工艺流程制成不同形态的产物。在纳米技术,光电子,半导体,医药,生物技术以及分离科学等领域受到了极其广泛的关注。
4、而溶胶-凝胶生物活性玻璃是借助溶胶-凝胶技术制备的、具有良好组织修复特性的新一代生物活性玻璃。由于其良好的生物活性、温和的制备条件、材料组成均匀、高比表面积、可调控的降解速度等特点,引起国内外生物医学材料领域的高度关注,被认为其具有很好的临床应用潜能。
技术实
1、(一)解决的技术问题
2、针对现有技术的不足,本专利技术提供了一种介孔生物活性玻璃及其制备方法,具备生物活性玻璃颗粒表现出可控的表面结构、磷灰石形成能力和生物相容性,具有良好的生物活性等优点,解决了上述技术的问题。
3、(二)技术方案
4、为实现上述目的,本专利技术提供如下技术方案:一种介孔生物活性玻璃,包括该玻璃的制备方法,所述生物活性玻璃包括以下质量比的原料:
5、二氧化硅58%;
6、氧化钙33%;
7、五氧化二磷9%。
8、一种介孔生物活性玻璃制备方法,包括以下制备步骤:
9、步骤一、在烧杯中加入去离子水和乙醇,混合均匀后加入正硅酸乙脂,并在室温条件下搅拌水解30min;
10、步骤二、继续向溶液中加入磷酸三乙脂,待其完全溶解后加入不同的酸基水解催化剂;
11、步骤三、继续向其中加入四水硝酸钙,充分搅拌均匀后获得均一稳定的溶液;
12、步骤四、溶液在室温下静止陈化一定时间,使水解-缩聚反应充分进行,形成湿凝胶;
13、步骤五、湿凝胶置于干燥箱中去除溶液中多余的水分和溶剂,使溶剂蒸发后得到干凝胶;
14、步骤六、将干凝胶置于箱式电炉中,经过热处理固化工艺获得颗粒状溶胶-凝胶生物活性玻璃。
15、优选的,所述步骤二磷酸三乙脂加入溶液后搅拌30min。
16、优选的,所述步骤二中酸基水解催化剂溶液中h+的摩尔浓度相同,所述酸基水解催化剂有机催化剂和无机催化剂。
17、优选的,所述步骤一还包括以下步骤:
18、s1.1、烧杯消毒:将烧杯放入酒精含量20%的纯净水中浸泡10min后使用消毒柜烘干;
19、s1.2、准备乙醇溶剂:选择乙醇纯度为99.9%的乙醇;
20、s1.3、准备去离子水:去离子水选择标准为ph值6-8,电导率为1-10微西(μs/cm);
21、s1.4、使用玻璃棒或搅拌棒,在烧杯中充分搅拌去离子水和乙醇,搅拌速率为30/prm-45/prm;
22、s1.5、将正硅酸乙脂以5ml/s的速度加入到烧杯中,同时持续不断地搅拌溶液。
23、优选的,所述步骤二还包括以下详细步骤:
24、s2.1、在完成步骤一后,确保烧杯中的溶液仍然充分搅拌;
25、s2.2、根据实验配方和比例量取的磷酸三乙脂(tap),并缓慢加入到步骤一的溶液中;
26、s2.3、持续搅拌溶液,直到磷酸三乙脂完全溶解,一旦磷酸三乙脂完全溶解,即可准备加入酸基水解催化剂;
27、s2.4、根据实验配方,确定所需的酸基水解催化剂,缓和地将酸基水解催化剂加入到溶液中,同时持续搅拌;
28、s2.5、持续搅拌溶液,确保酸基水解催化剂充分混合并催化水解反应。需要根据实验要求确定所需的催化时间。
29、优选的,所述步骤三还包括以下详细步骤:
30、s3.1、确保前两个步骤的溶液处于充分搅拌状态;
31、s3.2、缓慢向溶液中加入四水硝酸钙,将四水硝酸钙预先溶解在少量溶剂中,再逐渐加入溶液中;
32、s3.3、持续搅拌溶液,直至四水硝酸钙充分溶解并与其他成分充分混合;
33、s3.4、当溶液变得透明、稳定并呈现一致性的溶胶状态时,表示反应已经达到所需状态,停止加入四水硝酸钙并停止搅拌。
34、优选的,所述步骤四还包括以下详细步骤:
35、s4.1、将所得的透明稳定溶胶置于室温下静止陈化;
36、s4.2、在静置陈化的过程中,定期观察溶胶状态的变化,透明稳定溶胶逐渐转变为凝胶状态;
37、s4.3、在静置陈化结束后,检查所得的湿凝胶的性质和质地。
38、优选的,所述步骤五中干燥箱烘干湿凝胶温度范围为60℃-120℃,所述干燥箱干燥湿凝胶时间为24h。
39、优选的,所述步骤六中固化工艺温度为650℃。
40、与现有技术相比,本专利技术提供了一种介孔生物活性玻璃及其制备方法,具备以下有益效果:
41、1、本专利技术通过在传统的溶胶-凝胶工艺中,通过添加有机酸或无机酸可以成功地控制生物活性玻璃颗粒的表面结构和纳米级表面形貌。本文即通过添加不同催化剂的基础上,采用溶胶-凝胶法制备生物活性玻璃。其中柠檬酸为有机酸,含有一个羟基和三个羧基,羟基羧酸可以通过与无机前驱体的氢键相互作用或被聚合硅酸盐吸收来建立生物活性玻璃的特殊表面微观结构,达到了生物活性玻璃颗粒表现出可控的表面结构、磷灰石形成能力和生物相容性的有益效果。
42、2、本专利技术通过用溶胶-凝胶法开发了一种生物活性玻璃,并对生物活性玻璃的理化性质和体外生物活性进行了科学研究,采用溶胶-凝胶工艺成功地合成了生物活性玻璃颗粒,使其具有非晶结构和纳米尺寸的特点,在这种结构和形态特点下,在sbf溶液中浸泡7d后的生物活性玻璃颗粒,表面会形成致密的生物磷灰石,证明其含有良好的生物活性。
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1.一种介孔生物活性玻璃,包括该玻璃的制备方法,其特征在于:所述生物活性玻璃包括以下质量比的原料:
2.一种介孔生物活性玻璃制备方法,其特征在于:包括以下制备步骤:
3.根据权利要求2所述的一种介孔生物活性玻璃制备方法,其特征在于:所述步骤二磷酸三乙脂加入溶液后搅拌30min。
4.根据权利要求2所述的一种介孔生物活性玻璃制备方法,其特征在于:所述步骤二中酸基水解催化剂溶液中H+的摩尔浓度相同,所述酸基水解催化剂有机催化剂和无机催化剂。
5.根据权利要求2所述的一种介孔生物活性玻璃制备方法,其特征在于:所述步骤一还包括以下步骤:
6.根据权利要求2所述的一种介孔生物活性玻璃制备方法,其特征在于:所述步骤二还包括以下详细步骤:
7.根据权利要求2所述的一种介孔生物活性玻璃制备方法,其特征在于:所述步骤三还包括以下详细步骤:
8.根据权利要求2所述的一种介孔生物活性玻璃制备方法,其特征在于:所述步骤四还包括以下详细步骤:
9.根据权利要求2所述的一种介孔生物活性玻璃制备方法,其特征在于:所
10.根据权利要求2所述的一种介孔生物活性玻璃制备方法,其特征在于:所述步骤六中固化工艺温度为650℃。
...【技术特征摘要】
1.一种介孔生物活性玻璃,包括该玻璃的制备方法,其特征在于:所述生物活性玻璃包括以下质量比的原料:
2.一种介孔生物活性玻璃制备方法,其特征在于:包括以下制备步骤:
3.根据权利要求2所述的一种介孔生物活性玻璃制备方法,其特征在于:所述步骤二磷酸三乙脂加入溶液后搅拌30min。
4.根据权利要求2所述的一种介孔生物活性玻璃制备方法,其特征在于:所述步骤二中酸基水解催化剂溶液中h+的摩尔浓度相同,所述酸基水解催化剂有机催化剂和无机催化剂。
5.根据权利要求2所述的一种介孔生物活性玻璃制备方法,其特征在于:所述步骤一还包括以下步骤:
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