【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机化学合成，具体涉及一种制备3-甲基-2-氨基苯甲酸的方法。
技术介绍
1、氯虫苯甲酰胺(cap)是一种新型农药，其持续药性好、低毒无公害且杀虫谱广，是现在备受欢迎且已经广泛使用的一种农药。氯虫苯甲酰胺工业化合成中，3-甲基-2-氨基苯甲酸(maa)是其中非常重要的中间体，而目前3-甲基-2-氨基苯甲酸比较成熟的合成工艺有以下两种：
2、1.以3-甲基-2-硝基苯甲酸为原料，以金属铁作为还原反应催化剂。这是目前工业生产3-甲基-2-氨基苯甲酸的主流工艺，但是该方法在反应过程中会产生大量含有芳胺的有毒铁泥和废水，会造成严重的环境污染问题，后处理还需要经过脱色等精制工艺，生产成本高。
3、2.以3-甲基-2-氯苯甲酸为原料，在碱性环境下使用氨化剂氨化来制备。如现有技术中公开号为cn111732520b的中国专利公开的一种3-甲基-2-氨基苯甲酸的制备方法。该方法在生产中会产生大量酸类副产物如盐酸等，对生产设备腐蚀严重；若为了保护生产设备，则需要添加大量的碱性物质中和，增加了生产成本。
技术实现思路
1、本专利技术意在提供一种制备3-甲基-2-氨基苯甲酸的方法，以解决现有3-甲基-2-氨基苯甲酸合成工艺中会产生有毒有害副产物的技术问题。
2、为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种制备3-甲基-2-氨基苯甲酸的方法，包括以下步骤：
3、步骤一：向反应容器中依次加入3-甲基-2-硝基苯甲酸、复合催化剂、添加剂和溶剂，搅
4、步骤二：待步骤一反应结束,向反应液中加入适量溶剂后过滤，得到复合催化剂和滤液；蒸馏滤液，待滤液中溶剂量减少至一定量时，向其中加入等质量的水；混合均匀后冷冻结晶、抽滤和干燥后得到目标产物。
5、本方案的原理及优点是：
6、1.本申请中使用复合催化剂替代金属铁作为还原反应催化剂，能够有效避免生成有毒有害的副产物，不会对环境和生产设备造成影响，减小了后续处理的成本。同时复合催化剂相比于金属铁和氨化反应催化剂，其可以回收重新利用，大大降低了生产成本。
7、2.本申请在合成过程中直接添加了添加剂，能够有效去除产物中的有的物质，提高产品的洁净度和色泽，不需要后续进行脱色的精制过程，提高了产品品质的同时简化了生产步骤。
8、3.本申请中以氢气作为氢源，能够有效的避免无机盐的产生，降低了生产和后处理成本。
9、优选的，作为一种改进，所述复合催化剂包括钯碳、铂碳、铑碳和钌碳中的一种或几种，所述复合催化剂的质量为3-甲基-2-硝基苯甲酸的质量的0.05％～1％。
10、本申请中，选用过渡金属复合碳催化剂可以有效减少反应产物中出现有毒有害的副产物，其中上述复合催化剂在本专利技术的技术方案中均有相同的技术效果。本申请中复合催化剂的使用量减少后将会显著影响本专利技术的反应速率，复合催化剂的使用量继续提高，对反应的影响也基本无更高的影响，还会造成原料使用浪费。
11、优选的，作为一种改进，所述复合催化剂为钌碳，所述复合催化剂的质量为3-甲基-2-硝基苯甲酸的质量的0.1％。
12、本申请中，相比于其他三种复合催化剂或者混合催化剂，钌碳具有更好的催化加氢效果，特别是在苯硝基的还原上钌碳的催化活性明显高于其他三种同族的复合催化剂。
13、优选的，作为一种改进，所述添加剂包括三乙胺、n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、二甲胺和苯胺中的一种或几种。
14、本申请中，使用胺类物质作为添加剂可以有效的去除反应过程中产生的有色杂质，保证产品的白度和洁净度。
15、优选的，作为一种改进，所述添加剂还包括乙硼烷、丁硼烷、硼酸、多硼酸盐、硼硅酸盐、过氧硼酸盐中的一种或几种。
16、本申请中，使用含硼类物质作为添加剂可以有效的去除反应过程中产生的有色杂质，保证产品的白度和洁净度。
17、优选的，作为一种改进，所述添加剂的质量为3-甲基-2-硝基苯甲酸质量的1％～3％。
18、本申请中，添加剂的使用量相对较少，但是其实际添加效果较佳。通过添加少量的添加物，能够有效的去除生产制备过程中产生的有色杂质。
19、优选的，作为一种改进，步骤一种反应压力为0.5～1.5mpa，温度为40～70℃。
20、本申请中，反应压力过低或过高都会导致反应速率下降，上述压力为具体实施过程中较优的实验条件。反应温度过低会显著影响反应速率，但是若反应温度过高，对反应速率的影响差别较小。
21、优选的，作为一种改进，步骤二中蒸馏中溶剂减少量为50％～80％，加水量为蒸馏前滤液质量的50％～200％。
22、本申请中，减少溶剂量再向其中加入水可以降低目标产物在溶剂中的溶解度，有利于目标产物的析出。加水量决定了重结晶后析出产品的纯度和产率，如果加水太少，产品会以溶解在溶剂中，进行抽滤时会有损失；如果加水太多，重结晶时，少量杂质也会析出。、
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1.一种制备3-甲基-2-氨基苯甲酸的方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种制备3-甲基-2-氨基苯甲酸的方法，其特征在于：所述复合催化剂包括钯碳、铂碳、铑碳和钌碳中的一种或几种，所述复合催化剂的质量为3-甲基-2-硝基苯甲酸的质量的0.05％～1％。
3.根据权利要求2所述的一种制备3-甲基-2-氨基苯甲酸的方法，其特征在于：所述复合催化剂为钌碳，所述复合催化剂的质量为3-甲基-2-硝基苯甲酸的质量的0.1％。
4.根据权利要求1所述的一种制备3-甲基-2-氨基苯甲酸的方法，其特征在于：所述添加剂包括三乙胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲胺和苯胺中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种制备3-甲基-2-氨基苯甲酸的方法，其特征在于：所述添加剂还包括乙硼烷、丁硼烷、硼酸、多硼酸盐、硼硅酸盐、过氧硼酸盐中的一种或几种。
6.根据权利要求4或5所述的一种制备3-甲基-2-氨基苯甲酸的方法，其特征在于：所述添加剂的质量为3-甲基-2-硝基苯甲酸质量的1％～3％。
7.
8.根据权利要求1所述的一种制备3-甲基-2-氨基苯甲酸的方法，其特征在于：所述步骤二中蒸馏中溶剂减少量为50％～80％，加水量为蒸馏前滤液质量的50％～200％。
...【技术特征摘要】
1.一种制备3-甲基-2-氨基苯甲酸的方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种制备3-甲基-2-氨基苯甲酸的方法，其特征在于：所述复合催化剂包括钯碳、铂碳、铑碳和钌碳中的一种或几种，所述复合催化剂的质量为3-甲基-2-硝基苯甲酸的质量的0.05％～1％。
3.根据权利要求2所述的一种制备3-甲基-2-氨基苯甲酸的方法，其特征在于：所述复合催化剂为钌碳，所述复合催化剂的质量为3-甲基-2-硝基苯甲酸的质量的0.1％。
4.根据权利要求1所述的一种制备3-甲基-2-氨基苯甲酸的方法，其特征在于：所述添加剂包括三乙胺、n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、二甲胺和苯胺中的一种或几种。
【专利技术属性】
技术研发人员：何小强，唐志亮，崔红洋，林军，陈晓红，
申请(专利权)人：重庆华歌生物化学有限公司，
类型：发明
国别省市：
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