【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工合成，具体涉及一种2-硝基苯氧基丙酮的合成工艺。
技术介绍
1、2-硝基苯氧基丙酮是一种重要的医药中间体，也是合成除草剂安全剂解草酮(n-二氯乙酰基-3-甲基-2h-1,4-苯并噁嗪)的原料。在合成苯并噁嗪类化合物时一般是采用邻氨基酚与邻二溴代化合物或溴、碘取代苯在碱性条件下环合而成，或如叶非等在3-甲基-3,4-二氢-2h-1,4-苯并噁嗪合成工艺的研究中，以丙酮为溶剂，邻硝基苯酚、氯丙酮、碳酸钾为原料反应结束后过滤除盐，脱溶回收丙酮。但丙酮易溶于水，易造成反应生成的水溶解部分盐，因此，反应后还需加入氯仿做溶剂进行洗涤除盐，该合成路线用到两种溶剂，两次脱溶，过程繁琐。再如吕程程的关于解草酮的合成工艺，与上述3-甲基-3,4-二氢-2h-1,4-苯并噁嗪合成方法相似，以邻硝基苯酚、溴丙酮、碳酸钾为原料，用乙酸乙酯而不是氯仿，期间也需要洗涤除盐和两次脱溶。关于2-硝基苯氧基丙酮的合成方法，公开号为cn101781267a的专利技术专利公开了一种2-硝基苯氧基丙酮的合成方法，以甲苯为溶剂，邻硝基苯酚、氯丙酮、碳酸氢钠为原料，溴化钠、三丁基甲基氯化铵为催化剂进行合成。反应结束后需加盐酸中和未反应的碳酸氢钠，加水溶解生成的盐，该过程会产生大量的废盐水。废盐水处理通常采用水蒸发结晶法进行处理，为加快效率往往采用真空脱水，同时处理后过滤提取盐，蒸出的水需要再回收利用或生化处理。因此，整个后处理的过程会消耗大量能源，且产生会产生部分废气，若应用于工厂化生产，对尾气系统要求较高。
2、上述方法中都需要使用大量的溶剂
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题是：提供一种溶剂易分离回收的2-硝基苯氧基丙酮的合成工艺。
2、为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：2-硝基苯氧基丙酮的合成工艺，包括以下步骤：
3、s1、搅拌条件下加入溶剂，然后加入邻硝基苯酚、碱、卤代盐和催化剂，然后升温并回流至无水析出；然后滴加一卤丙酮至反应完全，得到反应液；
4、s2、分离反应液中的水，静置得到反应后物料；氮气加压条件下过滤反应后物料，然后依次经氮气吹扫和分液后，得到生成的盐、剩余的碱、溶剂和终邻硝基苯氧丙酮母液；
5、s3、所述终邻硝基苯氧丙酮母液依次经重结晶、离心、分离和烘干，得到2-硝基苯氧基丙酮的成品；
6、收集所述生成的盐和剩余的碱进行危废处理，收集所述溶剂进行回用。
7、本专利技术的有益效果在于：本专利技术提供的2-硝基苯氧基丙酮的合成工艺采用原料可溶，产品不可溶的溶剂，配合过滤除盐的工艺，能够通过简单的分液法实现溶剂的分离，并避免大量废盐水产生，无需繁琐的脱溶步骤，避免了大量试剂和设备的投入，适于工业化生产。
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1.2-硝基苯氧基丙酮的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的2-硝基苯氧基丙酮的合成工艺，其特征在于，所述一卤丙酮为一氯丙酮或一溴丙酮；所述一卤丙酮与邻硝基苯酚的摩尔比为1.1～1.5：1。
3.根据权利要求1所述的2-硝基苯氧基丙酮的合成工艺，其特征在于，滴加一卤丙酮时的温度为70～80℃，反应的时间为9～24h。
4.根据权利要求1所述的2-硝基苯氧基丙酮的合成工艺，其特征在于，所述碱为碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸钾或碳酸氢钾；所述碱与邻硝基苯酚的摩尔比为1.1～1.5：1。
5.根据权利要求1所述的2-硝基苯氧基丙酮的合成工艺，其特征在于，所述卤代盐为溴化钠、溴化钾、碘化钠或碘化钾；所述卤代盐与邻硝基苯酚的摩尔比为0.1～0.5：1。
6.根据权利要求1所述的2-硝基苯氧基丙酮的合成工艺，其特征在于，所述溶剂为环烷烃及其衍生物中的一种。
7.根据权利要求1所述的2-硝基苯氧基丙酮的合成工艺，其特征在于，所述重结晶为采用乙酸乙酯-石油醚混合溶剂进行重结晶。
8.根据权利要求
9.根据权利要求1所述的2-硝基苯氧基丙酮的合成工艺，其特征在于，S2中的分液具体为：
10.根据权利要求1所述的2-硝基苯氧基丙酮的合成工艺，其特征在于，保温静置时的温度为70～100℃。
...【技术特征摘要】
1.2-硝基苯氧基丙酮的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的2-硝基苯氧基丙酮的合成工艺，其特征在于，所述一卤丙酮为一氯丙酮或一溴丙酮；所述一卤丙酮与邻硝基苯酚的摩尔比为1.1～1.5：1。
3.根据权利要求1所述的2-硝基苯氧基丙酮的合成工艺，其特征在于，滴加一卤丙酮时的温度为70～80℃，反应的时间为9～24h。
4.根据权利要求1所述的2-硝基苯氧基丙酮的合成工艺，其特征在于，所述碱为碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸钾或碳酸氢钾；所述碱与邻硝基苯酚的摩尔比为1.1～1.5：1。
5.根据权利要求1所述的2-硝基苯氧基丙酮的合成工艺，其特征在于，所述卤代盐为溴化钠、溴化...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴钟芳，王淑梅，黄继富，张洋，黄财军，曾志森，黄尔源，
申请(专利权)人：威尔福建生物有限公司，
类型：发明
国别省市：
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