System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种原料免高温干燥且简易酸碱法实现高产的提纯石墨的方法技术_技高网

一种原料免高温干燥且简易酸碱法实现高产的提纯石墨的方法技术

技术编号:40965617 阅读:16 留言:0更新日期:2024-04-18 20:45
本申请提供一种原料免高温干燥且简易酸碱法实现高产的提纯石墨的方法,涉及石墨提纯技术领域。该方法包括:将石墨精矿与浓硫酸混合,进行低温焙烧得到硫酸熟化料;将硫酸熟化料与盐酸混合,浸出、固液分离得到酸浸样,酸浸样洗涤至中性得到待处理固体物;将待处理固体物进行第一筛分处理,筛上物为固定碳含量94%‑98%的高碳石墨产品,筛下物进行磨细整形和提纯得到高纯球形石墨;或者,将待处理固体物进行碱浸出,固液分离得到碱浸样,碱浸样洗涤至中性,然后进行第二筛分处理,筛上物为高纯石墨产品,筛下物进行磨细整形和提纯得到高纯球形石墨。本申请提供的方法,浮选后石墨精矿无需高温干燥,通过简易酸碱法即可实现筛上物的高产。

【技术实现步骤摘要】

本申请涉及石墨提纯,尤其涉及一种原料免高温干燥且简易酸碱法实现高产的提纯石墨的方法


技术介绍

1、石墨是一种高能晶体碳材料,因其独特的结构和导电、导热、润滑、耐高温、化学性能稳定等特点,使其在高性能材料中具有较高应用价值,广泛应用于冶金、机械、环保、化工、耐火、新能源、核能、电子、医药、军工和航空航天等领域,成为现代工业及高、新、尖技术发展必不可少的非金属材料,在经济发展中的地位越来越重要。

2、石墨提纯方法主要有浮选法、酸碱法、氢氟酸法、氯化焙烧法和高温提纯法。这五种方法可以分为物理提纯法(浮选法和高温提纯法)和化学提纯法(酸碱法、氢氟酸法、氯化焙烧法)。

3、李松贺等在专利“一种石墨提纯工艺以及石墨”(cn114212788a)中公开,提纯工艺包括如下步骤:将石墨原料与盐酸溶液混合进行第一次酸处理,第一步水洗得到第一中间料;将第一中间料与碱溶液混合后进行焙烧得到焙烧物料;将焙烧物料加入到反应釜中在机械搅拌和超声波震荡条件下进行第二步水洗,至中性,得到第二中间料;将第二中间料与盐酸溶液混合进行第二次酸处理,第三步水洗,干燥得到石墨。

4、张韬等在专利“一种石墨高效碱酸法提纯系统及工艺”(cn115490230a)中公开,提纯系统包括依次连接设置的原料混合单元、石墨碱熔单元和化学提纯/洗涤/脱水单元。

5、温青等在专利“一种减压碱熔石墨纯化方法”(cn116040626a)中公开,利用减压碱熔法强化了普通碱熔过程,提高了反应液在石墨层与石墨内部微孔中的渗透和扩散,可以在石墨内部渗透高浓度的氢氧化钠量,提高除杂效果,解决了普通碱酸法熔融碱液与石墨混合不均,与石墨内部杂质反应不充分的问题,最终纯化石墨的固定碳含量≥99.9%。

6、以上专利都是对碱焙烧/酸浸传统工艺进行改进,存在能源消耗大,碱对设备容易形成腐蚀等问题。

7、此外,现有酸碱提纯技术中,石墨提纯的原料一般都是石墨原矿经浮选后,因选矿药剂为有机物且用量是一般矿物的数百倍以上,在500℃左右高温条件下进行烘干,其目的在于:1.降低挥发分;2.降低浮选药剂对目前工业氢氟酸法浸出的影响;3.干燥。然而,这样的操作大幅提高了生产的能耗,增加了生产成本。

8、目前如何简单有效进行石墨纯化,降低能耗、提高经济效益是一个值得研究的问题。


技术实现思路

1、本申请的目的在于提供一种原料免高温干燥且简易酸碱法实现高产的提纯石墨的方法,以解决上述问题。

2、为实现以上目的,本申请采用以下技术方案:

3、一种原料免高温干燥且简易酸碱法实现高产的提纯石墨的方法,包括:

4、将石墨精矿与浓硫酸混合,进行低温焙烧得到硫酸熟化料;

5、将所述硫酸熟化料与盐酸混合,浸出、固液分离得到酸浸样,所述酸浸样洗涤至中性得到待处理固体物;

6、将所述待处理固体物进行第一筛分处理,筛上物为固定碳含量94%-98%的高碳石墨产品,筛下物进行磨细整形和提纯得到高纯球形石墨;

7、或者,

8、将所述待处理固体物进行碱浸出,固液分离得到碱浸样,所述碱浸样洗涤至中性,然后进行第二筛分处理,筛上物为高纯石墨产品,筛下物进行磨细整形和提纯得到高纯球形石墨;

9、所述石墨精矿为石墨原矿浮选后、在小于等于100℃条件下烘干至含水率≤10%的石墨精矿。

10、优选地,所述浓硫酸与所述石墨精矿的质量比为(0.5-1.2):1。

11、优选地,所述低温焙烧的温度为150-350℃,时间为2-24h。

12、优选地,所述盐酸的体积分数为1-10%;

13、所述浸出的液固比为(3-10)ml:1g,所述浸出的温度为50-95℃,时间为1-10h。

14、优选地,所述第一筛分处理使用的筛网的孔径为150μm、125μm、100μm、75μm或45μm,或者多种不同孔径的筛网顺次组合筛分。

15、优选地,所述碱浸出包括常压碱浸出和加压碱浸出。

16、优选地,所述碱浸出为常压碱浸出,所述常压碱浸出的体系中,氢氧化钠浓度为100-300g/l,温度为50-95℃,液固比为(3-10)ml:1g,浸出时间为1-10h。

17、优选地,所述第二筛分处理使用的筛网的孔径为150μm、125μm、100μm、75μm或45μm,筛上物为固定碳含量不低于99%。

18、优选地,所述碱浸出为加压碱浸出,所述加压碱浸出的体系中,氢氧化钠浓度为100-300g/l,温度为150-300℃,液固比为(3-10)ml:1g,浸出时间为1-8h。

19、优选地,所述第二筛分处理使用的筛网的孔径为150μm、75μm或45μm,筛上物为固定碳含量不低于99.9%。

20、与现有技术相比,本申请的有益效果包括:

21、本申请提供的原料免高温干燥且简易酸碱法实现高产的提纯石墨的方法,原料无需经过高温干燥,利用浮选残留药剂(捕收剂、起泡剂、调整剂和抑制剂中的一种或多种)结合适当的硫酸熟化、盐酸浸出,不仅消除了药剂的负面影响,而且能够在提纯浸出过程中增大固体物粒度(传统工艺中,随着浸出的进行,固体物粒度是减小的),使得筛上物的产量增加;后续按照不同产品需求,通过直接筛分或碱浸出,获得符合gb/t3518-2008国标的、固定碳含量不同的高纯石墨产品。

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【技术保护点】

1.一种原料免高温干燥且简易酸碱法实现高产的提纯石墨的方法,其特征在于,包括:

2.根据权利要求1所述的原料免高温干燥且简易酸碱法实现高产的提纯石墨的方法,其特征在于,所述浓硫酸与所述石墨精矿的质量比为(0.5-1.2):1。

3.根据权利要求1所述的原料免高温干燥且简易酸碱法实现高产的提纯石墨的方法,其特征在于,所述低温焙烧的温度为150-350℃,时间为2-24h。

4.根据权利要求1所述的原料免高温干燥且简易酸碱法实现高产的提纯石墨的方法,其特征在于,所述盐酸的体积分数为1-10%;

5.根据权利要求1所述的原料免高温干燥且简易酸碱法实现高产的提纯石墨的方法,其特征在于,所述第一筛分处理使用的筛网的孔径为150μm、125μm、100μm、75μm或45μm,或者多种不同孔径的筛网顺次组合筛分。

6.根据权利要求1-5任一项所述的原料免高温干燥且简易酸碱法实现高产的提纯石墨的方法,其特征在于,所述碱浸出包括常压碱浸出和加压碱浸出。

7.根据权利要求6所述的原料免高温干燥且简易酸碱法实现高产的提纯石墨的方法,其特征在于,所述碱浸出为常压碱浸出,所述常压碱浸出的体系中,氢氧化钠浓度为100-300g/L,温度为50-95℃,液固比为(3-10)ml:1g,浸出时间为1-10h。

8.根据权利要求7所述的原料免高温干燥且简易酸碱法实现高产的提纯石墨的方法,其特征在于,所述第二筛分处理使用的筛网的孔径为150μm、125μm、100μm、75μm或45μm,筛上物为固定碳含量不低于99%。

9.根据权利要求6所述的原料免高温干燥且简易酸碱法实现高产的提纯石墨的方法,其特征在于,所述碱浸出为加压碱浸出,所述加压碱浸出的体系中,氢氧化钠浓度为100-300g/L,温度为150-300℃,液固比为(3-10)ml:1g,浸出时间为1-8h。

10.根据权利要求9所述的原料免高温干燥且简易酸碱法实现高产的提纯石墨的方法,其特征在于,所述第二筛分处理使用的筛网的孔径为150μm、75μm或45μm,筛上物为固定碳含量不低于99.9%。

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【技术特征摘要】

1.一种原料免高温干燥且简易酸碱法实现高产的提纯石墨的方法,其特征在于,包括:

2.根据权利要求1所述的原料免高温干燥且简易酸碱法实现高产的提纯石墨的方法,其特征在于,所述浓硫酸与所述石墨精矿的质量比为(0.5-1.2):1。

3.根据权利要求1所述的原料免高温干燥且简易酸碱法实现高产的提纯石墨的方法,其特征在于,所述低温焙烧的温度为150-350℃,时间为2-24h。

4.根据权利要求1所述的原料免高温干燥且简易酸碱法实现高产的提纯石墨的方法,其特征在于,所述盐酸的体积分数为1-10%;

5.根据权利要求1所述的原料免高温干燥且简易酸碱法实现高产的提纯石墨的方法,其特征在于,所述第一筛分处理使用的筛网的孔径为150μm、125μm、100μm、75μm或45μm,或者多种不同孔径的筛网顺次组合筛分。

6.根据权利要求1-5任一项所述的原料免高温干燥且简易酸碱法实现高产的提纯石墨的方法,其特征在于,所述碱浸出包括常压碱浸出和加压碱浸出。

7.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员:范艳青刘巍
申请(专利权)人:矿冶科技集团有限公司
类型:发明
国别省市:

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