一种碳酸钙晶须生产工艺中母液的除杂方法技术

本发明专利技术涉及一种碳酸钙晶须生产工艺中母液的除杂方法，该方法包括以下步骤：（１）在碳酸钙晶须生产工艺中的母液中加入氯化钡固体，常温下搅拌反应０．５～２ｈ，经真空过滤后，得到除去硫酸根的母液；（２）在除去硫酸根的母液中加入除钙剂后，通入ＣＯ２，搅拌反应至母液ｐＨ值为７，停止通气，经真空过滤后，得到除去钙的母液；（３）在除去钙的母液中加入质量浓度为５‰的絮凝剂，经搅拌、静止沉淀后，真空过滤，即可除去杂质。本发明专利技术操作简单、除杂效率高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及无机盐材料
，尤其涉及一种碳酸钙晶须生产工艺中母液的除 杂方法。
技术介绍
目前，制备碳酸钙晶须的方法主要有用可溶性钙盐与碳酸盐制备法、尿素水解法、 用碳酸氢钙加热水解法、Ca(OH)2-CO2气液反应合成法等。用氯化镁作晶型控制剂，由碳化 法制备的碳酸钙晶须，一般采用生石灰为原料，水氯镁石为晶型控制剂，通过二氧化碳的碳 酸化反应制备碳酸钙晶须。在此过程中，晶须浆液过滤后的母液的主要成分为氯化镁，在碳 酸钙晶须的后续制备过程中，可以循环利用母液，通过补加少量水氯镁石或稀释母液控制 氯化镁浓度，通过添加消化除砂的石灰浆制备碳酸钙晶须。该方法具有长径比大、碳酸钙颗 粒含量小的特点。虽然国内一些研究单位对其制备工艺进行了许多研究，但是，远远没有达 到工业化放大生产的要求。而母液中氯化镁的循环利用是降低成本，实现碳酸钙晶须工业 化的关键所在。采用碳化法循环利用母液制备碳酸钙晶须的过程中，循环介质是控制晶须生长的 关键因素之一，但随着碳酸钙晶须生产的进行，循环次数增加，母液中杂质(Ca2+、SO/—和颗 粒杂质)含量增加，所得到的碳酸钙晶须质量急剧下降。解决的方法一是将母液排放后换 新介质，这样不仅会增加生产成本，而且会造成环境污染，不符合绿色化工的要求；另一途 径是将循环介质净化，去除影响晶须生长的杂质离子，这样可实现化工过程的半封闭循环， 达到准零排放。因此，母液除杂成为本方法中亟待解决的问题。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种操作简单、除杂效率高的碳酸钙晶须生产 工艺中母液的除杂方法。为解决上述问题，本专利技术所述的，包 括以下步骤(1)在碳酸钙晶须生产工艺中的母液中加入氯化钡固体，常温下搅拌反应0. 5 2h，经真空过滤后，得到除去硫酸根的母液；其中氯化钡与母液中硫酸根的物质的量之比为 0. 9 1 1 1 ；(2)在所述除去硫酸根的母液中加入除钙剂后，通入CO2,搅拌反应至母液pH值为 7，停止通气，经真空过滤后，得到除去钙的母液；其中所述除钙剂与所述除去硫酸根的母液 中钙的物质的量之比为0. 9 1 1 1 ；(3)在所述除去钙的母液中加入质量浓度为5%。的絮凝剂，经搅拌、静止沉淀后， 真空过滤，即可除去杂质。所述步骤(1)中的碳酸钙晶须生产工艺中的母液是指采用碳酸化法制备碳酸钙 晶须后的母液。3所述步骤(2)中的除钙剂是指将碳酸镁盐加入到质量浓度为2 8%的已消化除 砂的石灰浆液中，经加热至温度为60 90°C后，恒温搅拌反应2 6h，制成固含率为5% 20%的白色悬浮液。所述碳酸镁盐为碳酸镁、碳酸氢镁或碱式碳酸镁中的任意一种。所述步骤(3)中的絮凝剂为聚丙烯酰胺、聚合氯化铝、聚合氯化铝铁中的任意一 种。本专利技术与现有技术相比具有以下优点1、本专利技术利用氯化钡去除硫酸根的特性，在不引入其它杂质的条件下，有效地除去 SO42-。2、由于本专利技术采用含镁离子的除钙剂去除母液中的钙离子，并借助生产碳酸钙晶 须的特殊工艺来实现母液的钙镁分离，因此，不但除钙效率高，而且可以解决碳酸钙晶须生 产过程中的排污问题。3、由于本专利技术采用的无机高分子絮凝剂具有凝聚-絮凝的特性，因此，可有效去 除母液中的颗粒杂质，使得母液澄清，增加母液循环次数，从而降低了生产成本、提高了碳 酸钙晶须的纯度。4、本专利技术操作简单、工艺易于控制，且除杂成本低。 具体实施例方式实施例1 ，包括以下步骤(1)将碳酸钙晶须生产工艺中的母液放入反应釜中，并加入氯化钡固体，常温下以 130r/min的速率搅拌反应0. 5h，进行真空过滤(WLW-100真空泵，抽速100L/S，转速350r/ min)后，得到除去硫酸根的母液。其中碳酸钙晶须生产工艺中的母液成分为(g/L) :S042_0. 9696、Ca2+L 12、 Mg2+IO. 1664和少量的颗粒杂质；氯化钡与母液中硫酸根的物质的量之比为0.9 1。(2)在除去硫酸根的母液中加入除钙剂，以130r/min的速率搅拌，通入CO2，搅拌 反应至母液PH值为7，停止通气，进行真空过滤(WLW-100真空泵，抽速100L/S，转速350r/ min)后，得到除去钙的母液。其中除钙剂与除去硫酸根的母液中钙的物质的量之比为0.9 1。除钙剂是指将碳酸镁盐——碳酸镁加入到质量浓度为2. 0%的已消化除砂的石灰 浆液中，经加热至温度为60°C后，以130r/min的速率恒温搅拌反应2h，制成固含率为4. 2% (w/v)的白色悬浮液；石灰浆液与碳酸镁物质的量之比为0.9 1。(3)在除去钙的母液中加入质量浓度为5%。的絮凝剂聚丙烯酰胺，以130r/min的 速率搅拌15分钟、静止1小时沉淀后，进行真空过滤(WLW-100真空泵，抽速100L/S，转速 350r/min)后，即可除去杂质；其中除去钙的母液与絮凝剂的体积比为2000 1。经检测母液中S042_浓度为0. 01632、Ca2+为0. 1548，母液澄清无颗粒杂质。实施例2 —种碳酸钙晶须生产工艺中母液的除杂方法，包括以下步骤(1)将碳酸钙晶须生产工艺中的母液放入反应釜中，并加入氯化钡固体，常温下以 130r/min的速率搅拌反应2h，进行真空过滤后，得到除去硫酸根的母液。其中碳酸钙晶须生产工艺中的母液成分为(g/L) :S042_0. 9696、Ca2+L 12、Mg2+IO. 1664和少量的颗粒杂质；氯化钡与母液中硫酸根的物质的量之比为1 1。(2)在除去硫酸根的母液中加入除钙剂，以130r/min的速率搅拌，通入CO2，搅拌 反应至母液PH值为7，停止通气，进行真空过滤后，得到除去钙的母液。其中除钙剂与除去硫酸根的母液中钙的物质的量之比为1 1。除钙剂是指将碳酸镁盐——碳酸镁加入到质量浓度为8. 0%的已消化除砂的石 灰浆液中，经加热至温度为90°C后，以130r/min的速率恒温搅拌反应6h，制成固含率为 17.4% (w/v)的白色悬浮液；石灰浆液与碳酸镁物质的量之比为1.1 1。(3)在除去钙的母液中加入质量浓度为5%。的絮凝剂聚合氯化铝，以130r/min的 速率搅拌15分钟、静止1小时沉淀后，进行真空过滤后，即可除去杂质；其中除去钙的母液 与絮凝剂的体积比为200 1。经检测母液中SO/—浓度为0. 00954、Ca2+为0. 1269，母液澄清无颗粒杂质。实施例3 —种碳酸钙晶须生产工艺中母液的除杂方法，包括以下步骤(1)将碳酸钙晶须生产工艺中的母液放入反应釜中，并加入氯化钡固体，常温下以 130r/min的速率搅拌反应1. 5h，进行真空过滤后，得到除去硫酸根的母液。其中碳酸钙晶须生产工艺中的母液成分为(g/L) :S042_0. 9696、Ca2+L 12、 Mg2+IO. 1664和少量的颗粒杂质；氯化钡与母液中硫酸根的物质的量之比为0.95 1。(2)在除去硫酸根的母液中加入除钙剂，以130r/min的速率搅拌，通入CO2，搅拌 反应至母液PH值为7，停止通气，得到除去钙的母液。其中除钙剂与除去硫酸根的母液中钙的物质的量之比为0.95 1。除钙剂是指将碳酸镁盐——碳酸镁加入到质量浓度为5. 0%的已消化除砂的石 灰浆液中，经加热至温度为75°C后，以13本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碳酸钙晶须生产工艺中母液的除杂方法，包括以下步骤：（１）在碳酸钙晶须生产工艺中的母液中加入氯化钡固体，常温下搅拌反应０．５～２ｈ，经真空过滤后，得到除去硫酸根的母液；其中氯化钡与母液中硫酸根的物质的量之比为０．９∶１～１∶１；（２）在所述除去硫酸根的母液中加入除钙剂后，通入ＣＯ↓［２］，搅拌反应至母液ｐＨ值为７，停止通气，经真空过滤后，得到除去钙的母液；其中所述除钙剂与所述除去硫酸根的母液中钙的物质的量之比为０．９∶１～１∶１；（３）在所述除去钙的母液中加入质量浓度为５‰的絮凝剂，经搅拌、静止沉淀后，真空过滤，即可除去杂质。

【技术特征摘要】
一种碳酸钙晶须生产工艺中母液的除杂方法，包括以下步骤(1)在碳酸钙晶须生产工艺中的母液中加入氯化钡固体，常温下搅拌反应0.5～2h，经真空过滤后，得到除去硫酸根的母液；其中氯化钡与母液中硫酸根的物质的量之比为0.9∶1～1∶1；(2)在所述除去硫酸根的母液中加入除钙剂后，通入CO2，搅拌反应至母液pH值为7，停止通气，经真空过滤后，得到除去钙的母液；其中所述除钙剂与所述除去硫酸根的母液中钙的物质的量之比为0.9∶1～1∶1；(3)在所述除去钙的母液中加入质量浓度为5‰的絮凝剂，经搅拌、静止沉淀后，真空过滤，即可除去杂质。2.如权利要求1所述的一种碳酸钙晶须生产工艺中母液的除杂方法，其特征在于所 述步骤(1...

【专利技术属性】
技术研发人员：乃学瑛，李武，魏明，边绍菊，刘鑫，卢会刚，朱东海，
申请(专利权)人：中国科学院青海盐湖研究所，
类型：发明
国别省市：63[中国|青海]