高长径比碳酸钙晶须的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高长径比碳酸钙晶须的制备方法，该方法采用生石灰为原料，水氯镁石为晶型控制剂，通过二氧化碳的碳酸化反应制备碳酸钙晶须，然后循环利用母液制备碳酸钙晶须，从而完成多级生长高长径比的碳酸钙晶须产品。本发明专利技术反应原料简单且廉价易得，通过多级生长晶须来增加晶须长径比，不但增大了晶须产量，降低了成本，而且也可以实现规模化工业生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及无机盐材料
，尤其涉及一种。
技术介绍
碳酸钙晶须为无毒、无气味、呈白色篷松状的固体，是继纳米碳酸钙之后的又一种 新型无机填充材料。碳酸钙晶须填入橡胶能获得比纯橡胶硫化物更高的抗张强度、耐磨性、 抗拉强度，并在天然橡胶和合成橡胶中有显著的补强作用，同时可以调整稠度。碳酸钙晶须 在塑料制品中能起到一种骨架作用，对塑料制品尺寸的稳定性有很大作用，能提高制品的 硬度，还可以提高制品的表面光泽和表面平整性。在一般塑料制品中添加碳酸钙晶须可以 提高耐热性，同时，由于碳酸钙白度在90度以上，还可以取代昂贵的白色颜料起到一定的 增白作用。碳酸钙晶须作为涂料的增粘剂，能显著提高涂料的粘度，增加触变性，提高涂料 的抗开裂、附着力、粘接强度等性能。在国家禁止含石棉摩擦材料的使用后，碳酸钙晶须用 作非石棉类摩擦材料具有提高材料耐磨性的优点，因此在汽车刹车片等摩擦材料的应用上 更展现出广泛的应用前景。另外，由于碳酸钙晶须具有特殊的柱状方向性，作为造纸填料时 能够与原纸表面平行而紧密地排列，与用粒状碳酸钙填充的纸张相比，显示出优越的印刷 适应性，并且文石碳酸钙晶须填充的纸页在抗张强度、耐破度、撕裂度和透气度等性能方面 较方解石型碳酸钙填充的纸页更好。日本、欧美对CaCO3晶须的研究与开发比较深入和广 泛；国内在超细CaCO3S子方面研究与应用很多，但对同样具有很好应用前景的CaCO3晶须 的研究不多，工业化生产的报道极少。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种增大晶须产量、降低生产成本的高长径比 碳酸钙晶须的制备方法。为解决上述问题，本专利技术所述的一种，包括以下 步骤(1)用水氯镁石配制的氯化镁溶液过滤后，搅拌加入已消化除砂的石灰料浆，使 配好的反应溶液中氯化镁溶液的质量浓度为3. 8 6. 7%，石灰料浆的质量浓度为0. 7 2. 4%，并在70 90°C温度下反应0. 5 1. Oh ；然后每方料浆以0. 8 2. 0m3/h的流速通 入CO2,当反应溶液的pH值为7时，停止CO2的通入，得到第一阶段的碳酸钙晶须和母液A ；(2)在所述第一阶段的碳酸钙晶须和母液A中搅拌加入已消化除砂的石灰料浆， 使配好的反应溶液中氯化镁溶液的质量浓度为3. 8 6. 7%，石灰料浆的质量浓度为0. 6 2. 3%，并在70 90°C温度下反应0. 5 1. Oh ；然后每方料浆以0. 8 2. 0m3/h的流速通 入CO2,当反应溶液的pH值为7时，停止CO2的通入，得到第二阶段的碳酸钙晶须和母液B ；(3)将所述第二阶段的碳酸钙晶须和母液B经离心过滤后，分别得到氯化镁溶液、 碳酸钙晶须滤饼；收集所述母液B储存备用；所述碳酸钙晶须滤饼在90 105°C下干燥4 8小时，即可得到碳酸钙晶须产品。所述步骤(2)的反应重复1次。本专利技术与现有技术相比具有以下优点1、由于本专利技术采用碳酸化法、以氯化镁为晶须控制剂，通过多阶段生长出高长径 比碳酸钙晶须，因此，不但不同阶段晶须生长的尺寸与长径比不同，而且随着级数的增加， 晶须长径比增加，同时也有效地增大了晶须产量。2、由于本专利技术采用多阶段生长方法制备高长径比碳酸钙晶须，因此，不但工艺简 单，工艺过程易于控制，而且有效地降低了生产成本，同时产品长径比大、形貌规则、粒径均 一、附加值高。3、本专利技术反应原料简单且廉价易得，可实现碳酸钙晶须规模化工业生产。 具体实施例方式实施例1 一种，包括以下步骤(1)用水氯镁石配制的氯化镁溶液采用WLW-100真空泵(抽速100L/S，转速350r/ min)过滤后，用泵打入两方反应釜(山东淄博华星化工设备厂)中，然后在反应釜中边搅拌 边加入已消化除砂的石灰料浆，使配好的反应溶液中氯化镁溶液的质量浓度为3. 8%，石灰 料浆的质量浓度为0. 7%;将反应釜升温至70°C反应0. 5h，然后以1. 6m3/h的流速通入CO2, 在该温度下搅拌反应，当反应溶液的PH值为7时，停止CO2的通入，得到第一阶段的碳酸钙 晶须和母液A。已消化除砂的石灰料浆是指Ilkg生石灰中加入50升水消化4小时，用滤网过滤 除砂所得的料浆。(2)在第一阶段的碳酸钙晶须和母液A中搅拌加入已消化除砂的石灰料浆，使配 好的反应溶液中氯化镁溶液的质量浓度为3. 8%，石灰料浆的质量浓度为0. 6% ；将反应釜 升温至70°C温度下反应0. 5h，然后以1. 6m3/h的流速通入CO2，在该温度下搅拌反应，当反 应溶液的PH值为7时，停止CO2的通入，得到第二阶段的碳酸钙晶须和母液B。(3)将第二阶段的碳酸钙晶须和母液B采用SS-1000离心机，以lOOOr/min的速率 进行离心过滤后，分别得到氯化镁溶液、碳酸钙晶须滤饼；收集母液B储存备用；碳酸钙晶 须滤饼在90°C下干燥8小时，即可得到碳酸钙晶须产品。所得碳酸钙晶须用扫描电镜观察直径为1. 5 2. O μ m、长度为10 15μπι。实施例2 —种，包括以下步骤(1)用水氯镁石配制的氯化镁溶液采用真空过滤后，用泵打入反应釜中，然后在反 应釜中边搅拌边加入已消化除砂的石灰料浆，使配好的反应溶液中氯化镁溶液的质量浓度 为6. 7%，石灰料浆的质量浓度为2. 4% ；将反应釜升温至90°C反应1. Oh,然后以4. 0m3/h的 流速通入CO2，在该温度下搅拌反应，当反应溶液的pH值为7时，停止CO2的通入，得到第一 阶段的碳酸钙晶须和母液A。(2)在第一阶段的碳酸钙晶须和母液A中搅拌加入已消化除砂的石灰料浆，使配 好的反应溶液中氯化镁溶液的质量浓度为6. 7%，石灰料浆的质量浓度为2. 3% ；将反应釜 升温至90°C温度下反应1. Oh，然后以4. OmVh的流速通入CO2，在该温度下搅拌反应，当反 应溶液的PH值为7时，停止CO2的通入，得到第二阶段的碳酸钙晶须和母液B。(3)将第二阶段的碳酸钙晶须和母液B进行离心过滤后，分别得到氯化镁溶液、碳 酸钙晶须滤饼；收集母液B储存备用；碳酸钙晶须滤饼在105°C下干燥4小时，即可得到碳 酸钙晶须产品。所得碳酸钙晶须用扫描电镜观察直径为3. 0 4. 0 μ m、长度为30 50 μ m。实施例3 —种，包括以下步骤(1)用水氯镁石配制的氯化镁溶液采用真空过滤后，用泵打入两方反应釜中，然 后在反应釜中边搅拌边加入已消化除砂的石灰料浆，使配好的反应溶液中氯化镁溶液的质 量浓度为5.0%，石灰料浆的质量浓度为1.5% ；将反应釜升温至80°C反应0. 8h，然后以 2. 8m3/h的流速通入CO2，在该温度下搅拌反应，当反应溶液的pH值为7时，停止CO2的通入， 得到第一阶段的碳酸钙晶须和母液A。(2)在第一阶段的碳酸钙晶须和母液A中搅拌加入已消化除砂的石灰料浆，使配 好的反应溶液中氯化镁溶液的质量浓度为5. 0%，石灰料浆的质量浓度为1. 4% ；将反应釜 升温至80°C温度下反应0. 8h，然后以2. 8m3/h的流速通入CO2，在该温度下搅拌反应，当反 应溶液的PH值为7时，停止CO2的通入，得到第二阶段的碳酸钙晶须和母液B。(3)将第二阶段的碳酸钙晶须和母液B进行离心过滤后，分别得到氯化镁溶液、碳 酸钙晶须滤饼；收集母液B储存备用；碳酸钙晶须滤饼在98°C下干燥6小本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高长径比碳酸钙晶须的制备方法，包括以下步骤：　　（１）用水氯镁石配制的氯化镁溶液过滤后，搅拌加入已消化除砂的石灰料浆，使配好的反应溶液中氯化镁溶液的质量浓度为３．８～６．７％，石灰料浆的质量浓度为０．７～２．４％，并在７０～９０℃温度下反应０．５～１．０ｈ；然后每方料浆以０．８～２．０ｍ↑［３］／ｈ的流速通入ＣＯ↓［２］，当反应溶液的ｐＨ值为７时，停止ＣＯ↓［２］的通入，得到第一阶段的碳酸钙晶须和母液Ａ；　　（２）在所述第一阶段的碳酸钙晶须和母液Ａ中搅拌加入已消化除砂的石灰料浆，使配好的反应溶液中氯化镁溶液的质量浓度为３．８～６．７％，石灰料浆的质量浓度为０．６～２．３％，并在７０～９０℃温度下反应０．５～１．０ｈ；然后每方料浆以０．８～２．０ｍ↑［３］／ｈ的流速通入ＣＯ↓［２］，当反应溶液的ｐＨ值为７时，停止ＣＯ↓［２］的通入，得到第二阶段的碳酸钙晶须和母液Ｂ；　　（３）将所述第二阶段的碳酸钙晶须和母液Ｂ经离心过滤后，分别得到氯化镁溶液、碳酸钙晶须滤饼；收集所述母液Ｂ储存备用；所述碳酸钙晶须滤饼在９０～１０５℃下干燥４～８小时，即可得到碳酸钙晶须产品。

【技术特征摘要】
一种高长径比碳酸钙晶须的制备方法，包括以下步骤(1)用水氯镁石配制的氯化镁溶液过滤后，搅拌加入已消化除砂的石灰料浆，使配好的反应溶液中氯化镁溶液的质量浓度为3.8～6.7％，石灰料浆的质量浓度为0.7～2.4％，并在70～90℃温度下反应0.5～1.0h；然后每方料浆以0.8～2.0m3/h的流速通入CO2，当反应溶液的pH值为7时，停止CO2的通入，得到第一阶段的碳酸钙晶须和母液A；(2)在所述第一阶段的碳酸钙晶须和母液A中搅拌加入已消化除砂的石灰料浆，使配好的反应溶液中氯化镁溶液的质量浓度为3.8...

【专利技术属性】
技术研发人员：乃学瑛，余德成，李武，叶其详，魏明，
申请(专利权)人：中国科学院青海盐湖研究所，成都市蜀阳硼业化工有限公司，
类型：发明
国别省市：63[中国|青海]