测定钢中稀土元素的方法技术

一种测定钢中稀土元素的方法，包括的步骤：取样和溶样，称取粉碎状的钢试样，置于第一容器中，向第一容器中加入硝酸，加热至沸腾，再滴加盐酸使钢试样完全溶解，蒸发至近干后得到待定容物；定容，将待定容物用盐酸定容，控制钢试样与盐酸的比例，得到定容溶液；离子交换，从定容溶液中移取部分定容溶液作为溶样，将溶样在控制流速的状态下引入阴离子交换树脂柱，将流出液收集于第二容器中，用盐酸洗取未被吸附的稀土元素并将洗取的稀土元素溶液收集于第二容器中，控制收集的溶液的体积，混匀，得到待测液；测定，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定待测液中的各稀土元素的含量。能使镧系十四个稀土元素与铁基体分离并且对其测定，方法步骤少且操作方便。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于冶金分析
，具体涉及一种。
技术介绍
微量稀土元素被称为钢的维生素。钢中添加稀土可以改善钢的性能，使其具有令 人满意地微观组织，进而提高钢铁的强度等物理性能和抗氧化等化学性能。钢铁中微量稀土的分析具有一定难度，核心问题是基体铁谱线的重叠干 扰。很多学者认为为避免铁谱线的光谱重叠干扰，必须分离基体铁。关于钢中微量稀 土分离的方法，《Mikrochimica Acta))杂志1998年第130卷发表的文章(Extraction ChromatographicSeparation of Y, REE, Bi, Th, and U from the Matrix Suitable for their Determination inPure Iron and Low-Alloyed Steels by ICP-MS and ICP-AES) 中，采用萃取色层法分离铁基体，由浓度为lmol/L的HNO3介质使钢样品溶液通过固定相 为四苯基亚甲基二氧膦(TPMDPO)的萃取色层柱，此时稀土吸附，而Fe3+不吸附，然后用 PH4. 5 5. O的氧化亚乙基膦酸(OEDPA)洗下稀土，再用ICP-AES测定。该方法的主要特点 是重稀土在TPMDPA上的吸附能力远比轻稀土弱，即两者吸附能力有差异，因此，该法对稀 土具有挑剔性。《分析化学》杂志1995年第23卷第11期发表的文章《2_乙基己基膦酸单(2_乙 基己基)酯树脂色层分离电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中微量稀土元素》中， 采用2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基)酯(P-507)树脂在pH2. 5吸附钢样中La和Ce等 七个稀土元素，然后用浓度为3. Omol/L的HCl解吸，最后用ICP-AES测定La与Ce等七 元素，但在分离过程中萃取剂P-507从树脂上的流失较明显，即吸附柱不能长期重复使用。 《J. Απει . At. Spectrom.》#力 1998 13(Use of boric acid to improvethe microwave-assisted dissolution process to determine fluoride forming elements in steelsby flow injection inductively coupled plasma mass spectrometry)米用 ICP-MS测定钢中微量稀土，具体方法是用流动注射(FI) ICP-MS法直接测定钢中稀土。为改 善样品溶解效果，在溶样时加硼酸。《Analytica Chimica Acta》杂志1999年发表的文章 (A micro-scalemercury cathode electrolysis procedure for on-line flow injection inductively coupIedplasma mass spectrometry trace elements analysis in steel samples)又指出为测定钢中纳克级稀土，采用自制微型汞阴极电解法分离基体铁，以改善 FI-ICP-MS的测定效果。但ICP-MS设备昂贵，对实验条件要求较高，难以普及应用。上述所列方法除了各自存在所述欠缺外，还存在有诸如操作烦琐、测定的准确性 难以保障以及适用性欠缺的问题。为此，业界均在致力探索，但迄今为止既未见有得以弥补 前述方法所存在的技术问题的文献记载，也未闻有获得成功的报道。为此，本申请人进行了 旷日持久的尝试，找到了解决问题的办法，下面将要介绍的技术方案便是在这种背景下产 生的。
技术实现思路
本专利技术的任务在于提供一种有助于避免轻重稀土的吸附的挑剔性而藉以对镧系 中的所有稀土元素进行全面测定，有利于简化操作过程并且保障测定的及时、快速和准确 而藉以体现优异的可操作性的。本专利技术的任务是这样来完成的，一种，它包括以下步 骤A)取样和溶样，称取粉碎状的钢试样，并且置于第一容器中，向第一容器中加入硝 酸，并且加热至沸腾，再滴加盐酸使钢试样完全溶解，蒸发至近干后得到待定容物；B)定容，将待定容物用盐酸定容，控制钢试样与盐酸的比例，得到定容溶液；C)离子交换，从定容溶液中移取部分定容溶液作为溶样，并且将溶样在控制流速 的状态下引入装有阴离子交换树脂的阴离子交换树脂柱，将流出液收集于第二容器中，用 盐酸洗取未被阴离子交换树脂吸附的稀土元素并将洗取的稀土元素溶液也收集于第二容 器中，控制收集的溶液的体积，混勻，得到待测液；D)测定，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定待测液中的各稀土元素的含量。在本专利技术的一个具体实施例中，步骤A)中所述的粉碎状的钢试样是指将钢切割 成Imm以下的屑状作为钢试样。在本专利技术的另一个具体的实施例中，步骤A)中所述的钢试样、所述的硝酸以及所 述的盐酸三者之间的重量体积比为1 15 30 5 20，所述的硝酸为浓硝酸，所述的盐 酸为浓盐酸。在本专利技术的又一个具体实施例中，步骤B)中所述的控制钢试样与盐酸的比例是 将钢试样与盐酸的重量体积比控制为1 40 63，所述盐酸浓度为6 8mol/L。在本专利技术的再一个具体实施例中，步骤C)中所述的溶样的量为所述定容溶液重 量的五分之一至十分之一。在本专利技术的还有一个具体实施例中，步骤C)中所述的阴离子交换树脂的牌号为 D0WEX1-X8并且粒度为100 200目的阴离子交换树脂，所述的控制收集的溶液的体积是将 收集的溶液的体积控制为50 120mL。在本专利技术的更而一个具体实施例中，步骤C)中所述的控制流速是将流速控制为 0. 8 1. 2mL/min。在本专利技术的进而一个具体实施例中，步骤C)中所述的盐酸的浓度为6 8mol/L， 盐酸与溶样的体积比为3 5 1。在本专利技术的又更而一个具体的实施例中，所述步骤A)中第一容器为烧杯。在本专利技术的又进而一个具体的实施例中，步骤C)中所述的第二容器为烧杯。本专利技术提供的技术方案能使镧系十四个稀土元素与铁基体分离并且对其测定，方 法步骤少并且操作要求不苛刻，能够体现及时、快速和准确而满足商业上的可操作性要求。具体实施例方式为了使专利局的审查员尤其是公众能够更加清楚地理解本专利技术的技术实质和有 益效果，申请人将在下面以实施例的方式作详细说明，但是对实施例的描述均不是对本发 明方案的限制，任何依据本专利技术构思所作出的仅仅为形式上的而非实质性的等效变换都应视为本专利技术的技术方案范畴。实施例1 A)取样和溶样，按重量计，称取被切割成Imm以下屑状的钢试样1. OOg,并且将所 称取的1. OOg钢试样置于由烧杯充任的第一容器中，向第一容器中加入浓硝酸30mL，并且 加热至沸腾，再滴加浓盐酸20mL使钢试样完全溶解，蒸发近干后得到待定容物；B)定容，用浓度为6mol/L的盐酸50mL对由步骤A)所得到的待定容物定容，得到 定容溶液；C)离子交换，从由步骤B)得到的定容溶液中移取IOmL(定容溶液重量的五分之 一)定容溶液作为溶样，将溶样以0. SmL/min的流速引入装有粒度为100 200目的并且优 选而非绝对限于地由美国DOW化学有限公司销售的阴离子交换树脂的阴离子交换树脂柱， 将自阴离子交换树脂柱流出的流出本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：许玉宇，王慧，吴骋，顾伟，王国新，周锦帆，俞璐，朱玉燕，卢书媛，王卫忠，
申请(专利权)人：常熟出入境检验检疫局综合技术服务中心，
类型：发明
国别省市：32