【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本公开涉及耐腐蚀的烧结陶瓷体和由其形成的部件、生产该陶瓷的方法以及在半导体等离子体加工室内的用途。烧结陶瓷体表现出由50至77的l*值部分地限定的颜色。
技术介绍
1、半导体加工需要使用卤素基气体以及氧气和其它气体与高电场和磁场的组合，以形成等离子体蚀刻环境。该等离子体蚀刻环境在真空室内产生，用于在半导体衬底上蚀刻材料。苛刻的等离子体蚀刻环境需要对室部件使用高度耐腐蚀的材料。这些室包括诸如盘或窗、衬垫、气体注射器、环和圆柱体的组成零件，这些组成零件将等离子体限制在正在加工的晶圆上。这些部件已经由在等离子体环境中提供腐蚀和冲蚀耐受性的材料形成，并且已经例如在us 5,798,016、us 5,911,852、us 6,123,791和us 6,352,611中有描述。然而，在等离子体加工室中使用的这些零件持续受到等离子体侵蚀，并因此在暴露于等离子体的室部件的表面上腐蚀、冲蚀和变粗糙。这种腐蚀和冲蚀通过将颗粒从部件表面释放到室中而促成晶圆级污染，从而导致半导体器件的成品率损失。
2、已知稀土氧化物，并且其中特别是钇铝石榴石yag(y3al5o12，立方相)和相关的钇铝氧化物家族诸如yap(alyo3)和yam(y4al2o9)具有广泛的技术和工业应用。由于诸如用于固态激光器的主体材料、透明装甲、弹道红外窗口材料及其机械、热和光学特征的组合之类的应用，具有立方结晶相的yag已经受到很多关注。特别是对于激光应用，单晶yag由于其容纳稀土掺杂剂的能力而成为理想的衬底，因此已经付出了很多努力来制造单晶yag。除了光学应用之外，还
3、将yag基陶瓷烧结至在最终部件中需要最小残留孔隙率的高级应用所要求的高密度是具有挑战性的。对于涉及等离子体腐蚀的半导体应用，孔隙率加速了对室部件表面的化学侵蚀，并且当表面随着长期使用而降解时会产生颗粒。如本领域技术人员所熟悉的，除了降低的耐化学性之外，过度的孔隙率可对陶瓷的机械和热特性有害。yag陶瓷的致密化通常需要在约1600℃和更高的高温下真空烧结延长的时间段，诸如8小时或更长，以实现>98％的理论密度。为了实现接近理论值的更高密度，在首先真空烧结至约98％密度或直接由粉末进行单轴热压(hp)之后，采用压力辅助致密化技术，诸如热等静压(hip)。通常，高温和较长的烧结持续时间会导致过度的晶粒生长，从而不利地影响固体钇铝氧化物主体的机械强度。为了促进yag陶瓷的致密化，通常使用烧结助剂，诸如二氧化硅(sio2)。然而，烧结助剂的添加有效地降低了钇铝氧化物材料的耐腐蚀性和耐冲蚀性，并增加了在室中使用期间半导体器件水平上杂质污染的可能性。因此，高纯度、高密度的钇铝氧化物主体，特别是具有立方结晶相(yag，y3al5o12)的主体是理想的。
4、已知将钇铝氧化物的膜或涂层沉积在由不同材料形成的基底或衬底的顶上，该不同材料更容易获得并且具有更好的机械和热特性。此类钇铝氧化物膜已经通过若干种方法制造。然而，这些方法在可产生的膜厚度方面受到限制，表现为在膜和衬底之间的粘附性较差，并且体积孔隙率水平较高，从而导致颗粒脱落到加工室中。
5、对于由钇铝氧化物的yag相制造的致密部件，均匀的微结构是优选的，以在大面积上实现均匀的腐蚀特性。因此，期望获得高的相纯度，其中主体的大部分(>90体积％)由yag和最少量的氧化铝、氧化钇、yap或yam的残余相组成。然而，100％多晶yag钇铝氧化物陶瓷体的制造是非常具有挑战性的，并且因此可能存在微量(<1体积％)的次级氧化物相。根据已建立的氧化钇/氧化铝相图，yag仅作为根据化学计量组成的线性化合物存在，并且因此yag仅在非常窄的组成范围内形成于相纯烧结体中。与标称相组成的任何偏差或材料的起始相之间的不完全反应可导致最终产物中不期望的次级相。
6、制造由yag制成的用于大尺寸耐腐蚀部件的陶瓷体的尝试迄今为止是不成功的。直径为约100mm及更大的固体、相纯和高化学纯度部件可在不破裂或开裂的情况下进行处理并用作室的一部分，但很难超出实验室规模来生产。如前所述的挑战主要可归因于烧结的困难和yag的物理特性(包括高热膨胀和低热导率)。目前没有经济可行的方法来制造用于半导体蚀刻和沉积应用中的直径为约100mm至约625mm及更大的高纯度、结晶相纯yag烧结体或部件。
7、另外，已知包括yag层的等离子体室部件随着uv暴露而随时间推移改变颜色。颜色变化通常是不均匀的，并且可能导致最终用户的拒绝。着色的可能来源是在加工期间金属或含金属化合物从衬底层迁移到yag层中。
8、因此，需要具有均匀和高密度、低孔隙率和高纯度的烧结陶瓷体，其包含yag，提供在等离子体蚀刻和沉积条件下对腐蚀和冲蚀的增强的等离子体耐受性，不随uv暴露而改变的颜色均匀性，以及商业上合适的生产方法，特别适合于制造大尺寸的部件。
技术实现思路
1、为了满足这些和其它需要，并且鉴于其目的，本公开提供了多层烧结陶瓷体和用于制备具有改善的机械特性、电学特性和热特性以及能够被处理的大的多层烧结陶瓷体的方法的实施方案。
2、实施方案1.一种烧结陶瓷体，包括：至少一个层，所述至少一个层包含90体积％至99.8体积％的多晶钇铝石榴石(yag)和15ppm至500ppm的锆，其中所述至少一个层包括至少一个表面，其中所述至少一个表面包括孔径不超过5μm的孔，其中所述至少一个表面表现出50至77的l*值以及6至12的a*值，其中所述至少一个层具有500μm至2cm的厚度，并且其中所述l*值和所述a*值在所述至少一个表面上变化不超过10％。
3、实施方案2.根据实施方案1所述的烧结陶瓷体，其中所述至少一个层具有3至6的b*值。
4、实施方案3.根据实施方案2所述的烧结陶瓷体，其中所述b*值在所述至少一个表面上变化不超过15％。
5、实施方案4.根据前述实施方案中任一项所述的烧结陶瓷体，其中所述至少一个层包含15ppm至100ppm的锆。
6、实施方案5.根据前述实施方案中任一项所述的烧结陶瓷体，其中所述至少一个层的所述厚度为500μm至1cm。
7、实施方案6.根据实施方案4所述的烧结陶瓷体，其中所述至少一个层的所述厚度为500μm至5mm。
8、实施方案7.根据前述实施方案中任一项所述的烧结陶瓷体，其中在所述至少一个表面上，所述l*值变化不超过3％并且所述a*值变化不超过9％。
9、实施方案8.根据前述实施方案中任一项所述的烧结陶瓷体，其中所述多晶钇铝石榴石包括孔径不超过1.75μm的孔，占所有孔的至少97％或更多。
10、实施方案9.根据前述实施方案中任一项所述的烧结陶瓷体，其中至少一种多晶钇铝石榴石具有不超过2μm的最大孔径，占所有孔的至少99％或更多。
11、实施方案10.根据前述实施方案中任一项所述的烧结陶瓷体，其中所述多晶钇铝石榴石具本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种烧结陶瓷体，包括：
2.根据权利要求1所述的烧结陶瓷体，其中所述至少一个层具有3至6的b*值。
3.根据权利要求2所述的烧结陶瓷体，其中所述b*值在所述至少一个表面上变化不超过15％。
4.根据前述权利要求中任一项所述的烧结陶瓷体，其中所述至少一个层包含15ppm至100ppm的锆。
5.根据前述权利要求中任一项所述的烧结陶瓷体，其中所述至少一个层的所述厚度为500μm至1cm。
6.根据权利要求4所述的烧结陶瓷体，其中所述至少一个层的所述厚度为500μm至5mm。
7.根据前述权利要求中任一项所述的烧结陶瓷体，其中在所述至少一个表面上，所述L*值变化不超过3％并且所述a*值变化不超过9％。
8.根据前述权利要求中任一项所述的烧结陶瓷体，其中所述多晶钇铝石榴石包括孔径不超过1.75μm的孔，占所有孔的至少97％或更多。
9.根据前述权利要求中任一项所述的烧结陶瓷体，其中至少一种多晶钇铝石榴石具有不超过2μm的最大孔径，占所有孔的至少99％或更多。
10.根据前述权利
11.根据权利要求11所述的烧结陶瓷体，其中所述体积孔隙率为0.1％至2％。
12.根据权利要求11所述的烧结陶瓷体，其中所述体积孔隙率为0.1％至0.5％。
13.根据前述权利要求中任一项所述的烧结陶瓷体，其中所述多晶钇铝石榴石以93体积％至99.8体积％的量存在，不包括存在的任何Al2O3或锆。
14.根据前述权利要求中任一项所述的烧结陶瓷体，其中多晶陶瓷体具有如通过ICPMS确定的50ppm或更少的痕量金属Na、Fe和Mg的杂质。
15.根据前述权利要求中任一项所述的烧结陶瓷体，其中所述孔占据小于0.2％的表面积。
16.根据前述权利要求中任一项所述的烧结陶瓷体，其中所述孔占据小于0.10％的表面积。
17.根据前述权利要求中任一项所述的烧结陶瓷体，所述烧结陶瓷体具有100mm至625mm的最大尺寸。
18.根据权利要求17所述的烧结陶瓷体，所述烧结陶瓷体具有200mm至625mm的最大尺寸。
19.根据权利要求17或18所述的烧结陶瓷体，所述烧结陶瓷体具有如在所述最大尺寸上测量的0.2％至小于5％的密度变化。
20.根据权利要求19所述的烧结陶瓷体，所述烧结陶瓷体具有如在所述最大尺寸上测量的0.2％至3％的密度变化。
21.根据前述权利要求中任一项所述的烧结陶瓷体，其中所述至少一个层包含至多0.5％的Al2O3。
22.一种用于制备烧结陶瓷体的方法，包括以下步骤：
23.根据权利要求22所述的方法，还包括以下步骤：
24.根据权利要求22或23所述的方法，其中所述工具组包括：石墨模具，所述石墨模具具有一定体积、内壁、第一开口和第二开口；以及与所述模具可操作地联接的第一冲头和第二冲头，其中所述第一冲头和所述第二冲头中的每一者均具有外壁，所述外壁限定的直径小于所述模具的所述内壁的直径，从而当所述第一冲头和所述第二
25.根据权利要求24所述的方法，其中所述模具的所述内壁与所述第一冲头和所述第二冲头中的每一者的所述外壁之间的所述间隙是10μm至100μm的距离。
26.根据权利要求22至25中的一项所述的方法，其中所述烧结温度为1000℃至1500℃。
27.根据权利要求22至26中任一项所述的方法，其中所述烧结温度为1000℃至1300℃。
28.根据权利要求22至27中任一项所述的方法，其中在加热到所述烧结温度的同时对所述经煅烧的粉末混合物施加5MPa至59MPa的压力。
29.根据权利要求28所述的方法，其中所述压力为5MPa至40MPa。
30.根据权利要求29所述的方法，其中所述压力为5MPa至20MPa。
31.根据权利要求22至30中任一项所述的方法，其中在加热到所述烧结温度的同时对所述经煅烧的粉末混合物施加小于50MPa的压力。
32.根据权利要求22至31中任一项所述的方法，其中所述烧结陶瓷体具有100mm至625mm的最大尺寸。
33.根据权利要求32所述的方法，其中所述烧结陶瓷体具有200mm至625mm的最大尺寸。
34.根据权利要求22至33中任一项所述的方法，其中所述烧结陶瓷体具有如在所述最大尺寸上测量的0.2％至小于5％的密度变化。
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【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】
1.一种烧结陶瓷体，包括：
2.根据权利要求1所述的烧结陶瓷体，其中所述至少一个层具有3至6的b*值。
3.根据权利要求2所述的烧结陶瓷体，其中所述b*值在所述至少一个表面上变化不超过15％。
4.根据前述权利要求中任一项所述的烧结陶瓷体，其中所述至少一个层包含15ppm至100ppm的锆。
5.根据前述权利要求中任一项所述的烧结陶瓷体，其中所述至少一个层的所述厚度为500μm至1cm。
6.根据权利要求4所述的烧结陶瓷体，其中所述至少一个层的所述厚度为500μm至5mm。
7.根据前述权利要求中任一项所述的烧结陶瓷体，其中在所述至少一个表面上，所述l*值变化不超过3％并且所述a*值变化不超过9％。
8.根据前述权利要求中任一项所述的烧结陶瓷体，其中所述多晶钇铝石榴石包括孔径不超过1.75μm的孔，占所有孔的至少97％或更多。
9.根据前述权利要求中任一项所述的烧结陶瓷体，其中至少一种多晶钇铝石榴石具有不超过2μm的最大孔径，占所有孔的至少99％或更多。
10.根据前述权利要求中任一项所述的烧结陶瓷体，其中所述多晶钇铝石榴石具有0.1％至3％的体积孔隙率。
11.根据权利要求11所述的烧结陶瓷体，其中所述体积孔隙率为0.1％至2％。
12.根据权利要求11所述的烧结陶瓷体，其中所述体积孔隙率为0.1％至0.5％。
13.根据前述权利要求中任一项所述的烧结陶瓷体，其中所述多晶钇铝石榴石以93体积％至99.8体积％的量存在，不包括存在的任何al2o3或锆。
14.根据前述权利要求中任一项所述的烧结陶瓷体，其中多晶陶瓷体具有如通过icpms确定的50ppm或更少的痕量金属na、fe和mg的杂质。
15.根据前述权利要求中任一项所述的烧结陶瓷体，其中所述孔占据小于0.2％的表面积。
16.根据前述权利要求中任一项所述的烧结陶瓷体，其中所述孔占据小于0.10％的表面积。
17.根据前述权利要求中任一项所述的烧结陶瓷体，所述烧结陶瓷体具有100mm至625mm的最大尺寸。
18.根据权利要求17所述的烧结陶瓷体，所述烧结陶瓷体具有200mm至625mm的最大尺寸。
19.根据权利要求17或18所述的烧结陶瓷体，所述烧结陶瓷体具有如在所述最大尺寸上测量的0.2％至小于5％的密度变化。
20.根据权利要求19所述的烧结陶瓷体，所述烧结陶瓷体具有如在所述最大尺寸上测量的0.2％至...
【专利技术属性】
技术研发人员：L·沃克，M·J·多隆，S·R·肯尼迪，
申请(专利权)人：贺利氏科纳米北美有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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