【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及锂电池，更具体的说，本专利技术涉及一种碳包覆草酸锂的制备方法。
技术介绍
1、目前的补锂方法主要包括正极补锂和负极补理，常用的负极补锂剂li粉、li箔、libh4以及含锂有机物等。常用的正极补锂剂主要为一些牺牲性锂盐(li2c2o4，li2c3o5，li2c4o4等)。相对于负极补锂，正极补锂对环境要求更为宽松，且安全性更高，因此更具市场前景。
2、正极补锂是指在正极极片中添加补锂剂，将补锂剂中的活性锂在低于正极充电截止电位下脱出，从而有效补偿因负极效率低而造成的活性锂损失的一种方法。
3、正极预嵌锂材料除了补充锂源外，还引入了大量的非活性物质，例如li5feo4催化残留lifeo2补锂后残余质量占比达到61.4%，而li2nio2补锂后残余linio2质量占比高达93.4%，导致电池能量密度的降低，而li2c2o4在补锂后残余质量为0,能够明显提高电池能量密度。牺牲锂盐在充电过程中产生锂离子，并分解形成无害的气体，如氮气、二氧化碳和一氧化碳等，不会引入干扰储能体系电化学反应的杂质，是比较适宜的补充锂源。已知的牺牲锂盐包括草酸锂、方酸锂、氮化锂等，其中，草酸锂的首次充电比容量高，理论容量达到526mah/g,是传统正极材料的比容量的三倍以上，适合作为牺牲锂盐以补偿锂离子的不可逆容量损失。草酸锂分解产生co 2使氟化物包覆层变得疏松多孔，便于电解液的充分浸润，有助于负极形成sei膜，从而进一步改善补锂后电池的倍率性能和循环性能；
4、但是，草酸锂的导电性和离子迁移率很低，电化学活性
5、因此需要本专利技术涉及的一种碳包覆草酸锂的制备方法。
技术实现思路
1、为实现上述本
技术实现思路
，特提出以下实验步骤进行说明：一种碳包覆草酸锂的制备方法，包括以下步骤：
2、一种碳包覆草酸锂的制备方法，具体步骤包括：
3、s1：将碳源以及金属氧化物通过高速球磨混合机进行混合均匀后，通过模具压实放入匣钋在惰性气体中进行高温烧结得到碳化钼催化剂。
4、s2：将上述催化剂分散在底液中然后滴加锂源溶液和草酸溶液进行沉淀反应，得到mo2c@li2c2o4浆料
5、s3： 将上述mo2c@li2c2o4浆料进行喷雾干燥得到mo2c@li2c2o4成品固体粉末。
6、进一步地，作为优选s1所述碳源为碳源为椰壳碳粉、稻壳碳粉、荔枝木碳粉、super-p导电炭黑、hi-black 30导电炭黑、cnts、科琴黑、氧化石墨烯、石油焦、酚醛树脂、聚苯胺之中的一种或者多种组合。
7、进一步地，作为优选s1所述金属氧化物为moo3、moo2之中的一种或者多种组合。
8、进一步地，作为优选s1所述步骤s1中高速球磨混合工艺条件为：球磨珠总质量与物料质量比例为1：1、1:1.5、1:2之间的至少一种；其中球磨转速为500-2000rpm,球磨高速混合时间为4-8h.
9、进一步地，作为优选s1所述粉料压实所需压强为6-30mpa，其中考虑到反应活性以及反应完全性最优压实压强为12mpa.
10、进一步地，作为优选s1所述匣钋为刚玉匣钋、莫来石匣钋、高密度石墨匣钋之中的一种或者多种组合。
11、进一步地，作为优选s1所述惰性气氛为为氩气、氮气、氦气、氖气中的一种或者多种组合.
12、进一步地，作为优选s1所述烧结工艺条件为600-850℃，烧结时间为20-40小时；
13、进一步地，作为优选s2所述底液中包含分散剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基三甲基溴化氨、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇其中一种或者多种组合，其中在本体系进一步较优选的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮,其空间位阻作用及静电稳定作用不仅对碳分散具有较好效果，而且能对溶液中金属离子起到一个较好的分散作用。
14、进一步地，作为优选s2所述底液固含量在0.5%-5%，其中综合考虑到碳源分散效果以及反应环境大小较优选的底液固含量为1.5%。
15、进一步地，作为优选s2锂源溶液为单水氢氧化锂溶液、碳酸锂溶液、以及氧化锂配成溶液之中的一种或者多种组合。
16、进一步地，作为优选s2所述沉淀反应条件为控制ph在9-11之间，反应时间控制在1-3小时，反应温度控制在45-80℃之间，搅拌频率控制在1000-3500rpm/min;其中考虑到酸碱反应完全性，较优选的ph条件为10.5，反应时间控制在2小时内,反应温度为60℃，搅拌频率在1500rpm/min,能制得分散性较好、粒子均一性较好且晶粒尺寸较小的mo2c@li2c2o4颗粒。
17、进一步地，作为优选s3所述喷雾干燥工艺条件为进风温度150-220℃，进料速度为30-50ml/min,雾化频率为30-50hz。
18、本专利技术的有益效果：
19、1.本专利技术通过喷雾干燥工艺制备得到分散性较好、粒子均一性较好且晶粒尺寸较小的mo2c@li2c2o4成品固体粉末。
20、2.引入碳包覆从而改善了方酸锂的导电性和离子迁移率很低、电化学活性欠佳等缺点，通过引入金属氧化物类催化剂促进草酸锂的分解从而达到降低电压平台的效果，同时该工艺路线简单，可大规模批量生产。
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1.一种碳包覆草酸锂的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：
2.S2：将上述催化剂分散在底液中然后滴加锂源溶液和草酸溶液进行沉淀反应，得到Mo2C@Li2C2O4浆料
3.根据权利要求1所述的一种碳包覆草酸锂的制备方法，其特征在于：所述S1中碳源为碳源为椰壳碳粉、稻壳碳粉、荔枝木碳粉、Super-P导电炭黑、Hi-Black 30导电炭黑、CNTs、科琴黑、氧化石墨烯、石油焦、酚醛树脂、聚苯胺之中的一种或者多种组合。
4.根据权利要求1所述的一种碳包覆草酸锂的制备方法，其特征在于：所述S1中金属氧化物为MoO3、MoO2之中的一种或者多种组合。
5.根据权利要求1所述的一种碳包覆草酸锂的制备方法，其特征在于：所述S1中球磨珠总质量与物料质量比例为1：1、1:1.5、1:2之间的至少一种，其中球磨转速为500-2000rpm,球磨高速混合时间为4-8h。
6.根据权利要求1所述的一种碳包覆草酸锂的制备方法，其特征在于：所述S1中粉料压实所需压强为6-30Mpa，其中考虑到反应活性以及反应完全性最优压实压强为12Mpa。p>
7.根据权利要求1所述的一种碳包覆草酸锂的制备方法，其特征在于：所述S1中匣钋为刚玉匣钋、莫来石匣钋、高密度石墨匣钋之中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的一种碳包覆草酸锂的制备方法，其特征在于：所述S1中惰性气氛为为氩气、氮气、氦气、氖气中的一种或者多种组合。
9.根据权利要求1所述的一种碳包覆草酸锂的制备方法，其特征在于：所述S1中烧结工艺条件为600-850℃，烧结时间为20-40小时。
10.根据权利要求1所述的一种碳包覆草酸锂的制备方法，其特征在于：所述S2中底液中包含分散剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基三甲基溴化氨、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇其中一种或者多种组合。
11.根据权利要求1所述的一种碳包覆草酸锂的制备方法，其特征在于：所述S2中底液固含量在0.5%-5%。
12.根据权利要求1所述的一种碳包覆草酸锂的制备方法，其特征在于：所述S2中锂源溶液为单水氢氧化锂溶液、碳酸锂溶液、以及氧化锂配成溶液之中的一种或者多种组合。
13.根据权利要求1所述的一种碳包覆草酸锂的制备方法，其特征在于：所述S2中沉淀反应条件为控制pH在9-11之间，反应时间控制在1-3小时，反应温度控制在45-80℃之间，搅拌频率控制在1000-3500rpm/min。
14.根据权利要求1所述的一种碳包覆草酸锂的制备方法，其特征在于：所述S3中喷雾干燥工艺条件为进风温度150-220℃，进料速度为30-50ml/min,雾化频率为30-50HZ。
...【技术特征摘要】
1.一种碳包覆草酸锂的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：
2.s2：将上述催化剂分散在底液中然后滴加锂源溶液和草酸溶液进行沉淀反应，得到mo2c@li2c2o4浆料
3.根据权利要求1所述的一种碳包覆草酸锂的制备方法，其特征在于：所述s1中碳源为碳源为椰壳碳粉、稻壳碳粉、荔枝木碳粉、super-p导电炭黑、hi-black 30导电炭黑、cnts、科琴黑、氧化石墨烯、石油焦、酚醛树脂、聚苯胺之中的一种或者多种组合。
4.根据权利要求1所述的一种碳包覆草酸锂的制备方法，其特征在于：所述s1中金属氧化物为moo3、moo2之中的一种或者多种组合。
5.根据权利要求1所述的一种碳包覆草酸锂的制备方法，其特征在于：所述s1中球磨珠总质量与物料质量比例为1：1、1:1.5、1:2之间的至少一种，其中球磨转速为500-2000rpm,球磨高速混合时间为4-8h。
6.根据权利要求1所述的一种碳包覆草酸锂的制备方法，其特征在于：所述s1中粉料压实所需压强为6-30mpa，其中考虑到反应活性以及反应完全性最优压实压强为12mpa。
7.根据权利要求1所述的一种碳包覆草酸锂的制备方法，其特征在于：所述s1中匣钋为刚玉匣钋、莫来石匣钋、高密度石墨匣钋之中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的...
【专利技术属性】
技术研发人员：涂小龙，刘彬，曾招龙，罗扬，林旺，卓嘉鑫，康星，
申请(专利权)人：江西赣锋锂电科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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