【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学合成领域，涉及一种癸二腈的制备方法。
技术介绍
1、癸二腈，英文名sebaconitrile；结构式如下所示，是一种药物、染料等有机合成的中间体，也是合成癸二胺的化工中间体，还是生产新型纤维、薄膜、塑料单体的重要中间产品，同时还可以用来作为溶剂、增塑剂。
2、
3、目前对癸二腈合成方法的文献报道较少，主要有如下几种：(1)利用乙腈与1，6一二溴己烷的缩合反应制备癸二腈，但该方法收率低，仅为50％～70)，且1，6-二溴己烷价格昂贵，不适合工业化生产；(2)由癸二酰胺加入三氟醋酸酐脱水剂制备，但脱水剂存在易挥发、易水解、具有刺激性等问题，应用条件比较苛刻，只适合实验室制备癸二腈，不适用工业化生产；(3)利用强化温度法由癸二酸氨解脱水制备癸二腈，反应温度一般超过300℃，反应时间较长。
4、中国专利cn109206341a公开了一种癸二腈的制备方法，反应步骤具体如下：(1)乙基甲基咪唑磷酸二氢盐离子液体的制备；(2)乙基甲基咪唑磷酸二氢盐离子液体作为溶剂和催化剂，在一定程度上降低反应的时间和温度，使反应的副反应减少，收率提高。
5、中国专利cn107266335a公开了一种一锅法合成癸二腈的方法，该方法将癸二酸加热融化，然后分批加入尿素进行缩合反应，待反应结束后，加入高沸点溶剂分散底物；将底物分散均匀后于反应温度下加入脱水剂进行脱水反应；脱水反应完成后加水淬灭终止反应，然后经过萃取、分液得到油相i；将油相i加入饱和碳酸氢钠溶液搅拌反应，然后萃取、分液得到油相ii，然后
6、因此，我们仍需对癸二腈的制备工艺进行研究，开发一种收率高，含量高的制备方法。
技术实现思路
1、本专利技术的专利技术人在研究癸二腈制备过程中出乎意料地发现，使用特定的粒径的特定的复合催化剂及优化反应温度，大大的改善反应的速率及反应转化率，即大大提高了收率和终产品癸二腈的的含量。
2、本专利技术提供了一种癸二腈的制备方法，包括如下步骤：
3、(1)制备特定粒径范围的zno、cuo、al2o3复合催化剂；
4、(2)将步骤(1)制得的复合催化剂和氯化亚砜装填到固定床反应器上；
5、(3)向反应器中通入预热的癸二酸、氨气；控制反应器的温度，反应8-10小时，得到癸二腈；
6、任选的，(4)步骤(3)得到的癸二腈经精馏纯化，得到高含量的癸二腈。
7、进一步的，所述的步骤(1)中复合催化剂的制备方法为：
8、将锌盐、铜盐、铝盐溶于去离子水中配制成混合溶液，然后加入强碱溶液，控制ph为10～11；老化，洗涤，研磨打浆，得到催化剂浆料；通过喷雾干燥，高温煅烧，得到复合催化剂。
9、进一步的，其中锌盐、铜盐、铝盐中锌离子、铜离子、铝离子的摩尔比为1：(0.3-0.5)：(3.0-3.6)，优选1:0.4:3.2。
10、进一步的，所述的锌盐优选氯化锌、硫酸锌；铜盐优选氯化铜、硫酸铜；铝盐优选氯化铝、硫酸铝等。
11、进一步的，所述的步骤(1)中，zno、cuo、al2o3的粒径为d90为40-70μm，d50为10-30μm。
12、进一步的，所述的步骤(2)中，所述的氯化亚砜与步骤(1)中复合催化剂的重量比为2-3:1，优选2.6:1。
13、进一步的，所述的步骤(3)中，癸二酸与氨气的摩尔比为1:2.5-3.5，优选1:3.2。
14、进一步的，所述的步骤(3)中，控制反应器的温度为190-230℃，优选按照下表控制反应器温度。
15、
16、本专利技术的有益效果：采用本专利技术方法制备得到的癸二腈，摩尔收率高，达到95％以上，含量达到98.0％-99.8％。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种癸二腈的制备方法，包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中复合催化剂的制备方法为：将锌盐、铜盐、铝盐溶于去离子水中配制成混合溶液，然后加入强碱溶液，控制pH为10～11；老化，洗涤，研磨打浆，得到催化剂浆料；通过喷雾干燥，高温煅烧，得到复合催化剂。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，锌盐、铜盐、铝盐中锌离子、铜离子、铝离子的摩尔比为1：（0.3-0.5）：（3.0-3.6）。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，锌盐、铜盐、铝盐中锌离子、铜离子、铝离子的摩尔比为1:0.4:3.2。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的锌盐优选氯化锌、硫酸锌；铜盐优选氯化铜、硫酸铜；铝盐优选氯化铝、硫酸铝。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中，ZnO、CuO、Al2O3的粒径为D90为40-70μm，D50为10-30μm。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤（2）中，所述的氯化亚砜与步骤（1）中复合催
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤（2）中，所述的氯化亚砜与步骤（1）中复合催化剂的重量比为2.6:1。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤（3）中，癸二酸与氨气的摩尔比为1:2.5-3.5。
10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤（3）中，控制反应器的温度为190-230℃，优选按照下表控制反应器温度：
...【技术特征摘要】
1.一种癸二腈的制备方法，包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中复合催化剂的制备方法为：将锌盐、铜盐、铝盐溶于去离子水中配制成混合溶液，然后加入强碱溶液，控制ph为10～11；老化，洗涤，研磨打浆，得到催化剂浆料；通过喷雾干燥，高温煅烧，得到复合催化剂。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，锌盐、铜盐、铝盐中锌离子、铜离子、铝离子的摩尔比为1：（0.3-0.5）：（3.0-3.6）。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，锌盐、铜盐、铝盐中锌离子、铜离子、铝离子的摩尔比为1:0.4:3.2。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的锌盐优选氯化锌、硫酸锌；铜盐优选氯化铜、硫酸铜；铝盐优选氯化铝...
【专利技术属性】
技术研发人员：詹石玉，刘俊成，刘东东，季金华，徐志勇，南彦冬，张绍伟，张迪，刘涛涛，张勇，张安斌，张赟，王斌，李波，
申请(专利权)人：涉县津东经贸有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。