【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及油酚混合物分离领域，具体涉及一种用离子液体萃取和精馏分离油酚混合物的方法。
技术介绍
1、酚类化合物是一种重要的化工原料，在纤维、塑料的合成，农药、医药的制备，以及香料、染料等其他生产领域都有广泛应用。目前，酚类化合物主要来自煤热解油及煤液化油，未来，可再生含碳资源生物质热解产物将会是酚类化合物的主要来源。鉴于我国富煤、贫油、少气的能源特点，对煤炭资源的高效利用既有战略意义，又有经济价值。对生物质资源的碳源利用研究是实现双碳目标研究的基础。从煤焦油、煤液化油及生物质热解油等油酚混合物中有效分离出酚类化合物有着巨大的经济效益。
2、目前工业上比较成熟的油酚混合物分离方法是碱液洗涤法。此法先用氢氧化钠溶液，与油酚混合物(如煤焦油、煤液化油)中的酚类化合物反应生成酚钠溶于水相，从而与油相分离；再用水蒸气汽提的方法将酚钠水溶液中夹带的中性油脱除；最后向酚钠溶液中加入硫酸，生成酚类化合物。
3、碱液洗涤法对油中酚类化合物具有很好的选择性，能够获得纯度较高的酚类化合物。但这个过程需要消耗大量的酸碱溶液，导致成本较高；且硫酸酸化对设备的腐蚀性强，这也增加了成本。同时，此法会产生大量的含酚废水，需要进行危废处理。为了解决上述问题，亟待开发新型的油酚混合物分离方法。
4、据报道，有机盐可以萃取煤焦油中的酚类化合物。有研究发现有机盐氯化胆碱可以萃取油中的酚类化合物；有些研究者则提出可以用双阳离子液体从模拟油中萃取酚类化合物。这些方法能够高效地将酚类化合物从油中分离出来，但萃取剂的再生是采用有机溶剂反
5、另外，萃取剂萃取油中酚类化合物后，产物酚中会夹带较多中性油。有研究者发现采用低碳脂肪烃反萃取的方法去除中性油，可使中性油的含量低至1.9％。但这种方法需要消耗更多的溶剂，不但浪费原料，且产物中的中性油含量依然较高。
6、因此开发一种不使用酸碱，也不需要使用有机溶剂反萃取再生萃取剂，且可以降低产物中中性油含量，提高酚的纯度，实现酚类化合物的绿色化分离的方法具有重要意义。
技术实现思路
1、针对上述技术问题，本专利技术提供了一种用离子液体作为萃取剂，结合精馏、萃取分离油中酚类化合物的方法。本专利技术具有不使用有机溶剂，对环境友好；且具有分离效率高、分离剂可重复利用、产物酚类化合物中中性油含量低的优点。
2、为实现上述目的，本专利技术技术方案如下：
3、一种用离子液体萃取和精馏分离油酚混合物的方法，是一种将离子液体作为萃取剂，结合闪蒸和精馏，最终得到高纯度产物酚类化合物的方法；
4、其中，高纯度产物酚类化合物是指产物中酚的含量为99.0％～99.4％。
5、一种如上所述的用离子液体萃取和精馏分离油酚混合物的方法，具体步骤如下：
6、(1)将离子液体萃取剂从塔顶、油酚混合物从塔底分别加入萃取塔进行萃取分离，从塔顶得到脱酚油，从塔底得到离子液体萃取液；
7、(2)将离子液体萃取液进行闪蒸，脱除部分中性油；
8、(3)将步骤(2)得到的离子液体萃取液二次闪蒸，脱出其中的酚和少量中性油，离子液体萃取剂得到再生；
9、(4)将步骤(3)得到的酚和少量中性油加入精馏塔，塔顶馏出物返回原料继续分离，塔底馏出高纯度产物酚类化合物。
10、进一步地，步骤(1)中所述的离子液体萃取剂为四乙基溴化铵、1-丁基-3-甲基咪唑溴盐、1-乙基-3-甲基咪唑溴盐中的任意一种；所述的离子液体萃取剂与油酚混合物中酚的质量比为0.8～1.2。
11、进一步地，步骤(1)中所述油酚混合物中酚类化合物的浓度为50g/l～200g/l。
12、进一步地，步骤(1)中所述萃取分离的温度为20℃～50℃。
13、进一步地，步骤(2)中所述闪蒸条件为温度110～140℃，压力0.02～0.05mpa。
14、进一步地，步骤(3)中所述闪蒸条件为温度160～180℃，压力0.003～0.006mpa。
15、进一步地，步骤(4)中所述精馏压力为0.04～0.06mpa。
16、本专利技术原理如下：使用离子液体萃取分离酚类化合物依靠的是氢键作用力。即离子液体可与酚类化合物中的酚羟基发生氢键作用，将油酚混合物中酚类化合物萃取到离子液相中，与油相分离。但由于离子液体含有有机基团，有机基团和萃取酚的芳香结构与中性油的作用，萃取步骤中离子液体相中有中性油的夹带。
17、温度升高可以提高中性油的挥发能力，因此通过控制条件，一次闪蒸脱出离子液相中的部分中性油；同时温度升高可降低氢键的作用力，降低离子液体和酚之间的作用力，控制条件，通过二次闪蒸，将中性油和酚类化合物蒸出，离子液体得到再生。二次闪蒸得到的中性油和酚的混合物通过精馏分离，由于中性油与酚形成最低恒沸物，中性油和酚的共沸物从塔顶馏出，将其返回原料混合物，进入下一个分离循环。塔底得到高纯度的产物酚类化合物。
18、与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：
19、(1)本专利技术所述方法与碱洗方法相比，未使用酸碱，无含酚废水产生；分离过程简单；且萃取剂可供重复使用。
20、(2)本专利技术所述方法与传统的有机盐萃取法相比，未使用有机溶剂，萃取分离过程对环境友好；分离过程简单；产物中中性油含量低，只占0.6％～1.0％；而产物中酚类物质的含量可达99.0％～99.4％。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种用离子液体萃取和精馏分离油酚混合物的方法，其特征在于，是一种将离子液体作为萃取剂，结合闪蒸和精馏，最终得到高纯度产物酚类化合物的方法；
2.一种如权利要求1所述的用离子液体萃取和精馏分离油酚混合物的方法，其特征在于，具体步骤如下：
3.根据权利要求2所述的用离子液体萃取和精馏分离油酚混合物的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的离子液体萃取剂为四乙基溴化铵、1-丁基-3-甲基咪唑溴盐、1-乙基-3-甲基咪唑溴盐中的任意一种；所述的离子液体萃取剂与油酚混合物中酚的质量比为0.8～1.2。
4.根据权利要求2所述的用离子液体萃取和精馏分离油酚混合物的方法，其特征在于，步骤(1)中所述油酚混合物中酚类化合物的浓度为50g/L～200g/L。
5.根据权利要求2所述的用离子液体萃取和精馏分离油酚混合物的方法，其特征在于，步骤(1)中所述萃取分离的温度为20℃～50℃。
6.根据权利要求2所述的用离子液体萃取和精馏分离油酚混合物的方法，其特征在于，步骤(2)中所述闪蒸条件为温度110～140℃，压力0.02～0.05MPa。
7.根据权利要求2所述的用离子液体萃取和精馏分离油酚混合物的方法，其特征在于，步骤(3)中所述闪蒸条件为温度160～180℃，压力0.003～0.006MPa。
8.根据权利要求2所述的用离子液体萃取和精馏分离油酚混合物的方法，其特征在于，步骤(4)中所述精馏压力为0.04～0.06MPa。
...【技术特征摘要】
1.一种用离子液体萃取和精馏分离油酚混合物的方法，其特征在于，是一种将离子液体作为萃取剂，结合闪蒸和精馏，最终得到高纯度产物酚类化合物的方法；
2.一种如权利要求1所述的用离子液体萃取和精馏分离油酚混合物的方法，其特征在于，具体步骤如下：
3.根据权利要求2所述的用离子液体萃取和精馏分离油酚混合物的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的离子液体萃取剂为四乙基溴化铵、1-丁基-3-甲基咪唑溴盐、1-乙基-3-甲基咪唑溴盐中的任意一种；所述的离子液体萃取剂与油酚混合物中酚的质量比为0.8～1.2。
4.根据权利要求2所述的用离子液体萃取和精馏分离油酚混合物的方法，其特征在于，步骤(1)中所述油酚混合物中酚类化合物的浓度...
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。