【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及清洁能源设备，具体涉及一种内部含有涂层的整体结构式、同时含有镍基和钌基的氨分解催化剂及其制备方法。
技术介绍
1、氨不仅是重要的无机化工产品，其作为氢载体也具有独特的优势。氨易于液化，具有刺激性气味、不可燃且低浓度下无毒害、储氢密度高、生产储运技术成熟，并且制氢过程中无碳排放，是一种高效、清洁和安全的储氢载体；通过分解氨气来制备氢气也是一种可行有效的制氢技术路线之一；目前的公开资料显示，氨分解反应活性最佳的ru基催化剂其载体为石墨化碳，由于碳载体在大于500℃的高温下、氢气气氛中可能发生甲烷化反应，热稳定性较差。现有商业化的ni基氨分解催化剂载体为氧化铝，活性温区高，使用温度通常高达820℃，低温区活性较差。长期使用，容易因粉化导致阻力增大，大空速时氨分解活性较低。
2、中国专利cn102476052a公开了一种负载型钌催化剂及其制备方法，包括先选用可溶解的碱土金属盐，例如氧化铝，作为载体，可溶性碱土金属盐的质量为载体的0.1～20％，以金属钌作为主要活性成分，金属镍、钴、钯、铂中的一种或者集中作为助催化组分，使用浸渍法或者喷涂法将钌以及镍、钴、钯、铂中的任意一种涂覆到载体上，涂覆完成后将催化剂前体进行干燥，随后用经过干燥后的催化剂前体进行还原反应来制得负载型钌催化剂。该方法所制备的负载型钌氨分解催化剂虽然具有较高的活性，但是在高空速下，低温活性不佳，无法满足氨分解环境下的催化剂活性和稳定性的要求。
技术实现思路
1、针对现有技术中的含有钌基的镍基氨分解催
2、本专利技术解决其技术问题所采取的技术方案是：一种含有涂层的整体结构式氨分解催化剂的制备方法，包括如下步骤：步骤一：选取氧化镁或者镁铝尖晶石载体，与水混合形成混合液；再将混合液进行球磨，得到胶体喷涂液；步骤二：将得到的胶体喷涂液喷涂在由镍、不锈钢或者堇青石制成的载体表面上；步骤三：将含有胶体喷涂液的载体进行烘干，并放置在400℃以上的环境中焙烧；步骤四：将焙烧后的含有胶体喷涂层的载体浸渍在含有钌盐的胶体中，所述含有钌盐的胶体中钌金属的质量分数为0.5～5％，直到载体表面上的钌含量达到5～20g/l；浸渍后将含有胶体喷涂层的载体从胶体中取出并烘干；得到含有涂层的整体结构式氨分解催化剂。
3、进一步的，在步骤一中，将氧化铝或者镁铝尖晶石和水按照1:1～1:3的比例混合形成混合液，再向混合液当中加入助剂，随后进行研磨。
4、进一步的，助剂为β分子筛和硝酸铝，助剂的质量分数为混合液的10～50％。
5、进一步的，在步骤一中，球磨时间2～48小时；胶体喷涂液的颗粒大小范围为1～50um。
6、进一步的，在步骤二中，当选择镍或者不锈钢来作为载体时，先将镍和不锈钢材料放置在400～700℃的空气或者氧气环境中焙烧；随后将表面含有氧化镍的镍或者不锈钢载体浸泡在温度范围为30～60℃的环境温度的酸性溶液中至少0.5小时。
7、进一步的，将表面含有氧化镍或者不锈钢载体浸泡在浓度为5～20％的盐酸，或者浓度为5～40％的硝酸，或者浓度为5～40％的硫酸中至少0.5小时。
8、进一步的，在步骤三中，含有胶体喷涂层的载体上的胶体喷涂液的质量分数为20～100g/l。
9、进一步的，在步骤四中，先将钌金属盐溶液与氧化铝混合，并且将混合后的钌金属盐溶液与氧化铝混合物进行球磨，形成含有钌金属盐溶液与氧化铝的混合胶体；钌金属占混合胶体质量的2～10％。
10、本申请还公开了一种含有涂层的整体结构式氨分解催化剂包括载体，载体由镍、不锈钢或者堇青石制成；载体的表面上覆盖有含有氧化镁或者镁铝尖晶石的胶体喷涂层，胶体喷涂层中含有有钌金属元素，位于胶体喷涂层上的钌含量为5～20g/l。
11、进一步的，胶体喷涂层的厚度范围为0.5～1毫米。
12、本专利技术所述的一种含有涂层的整体结构式氨分解催化剂及其制备方法，通过在载体的表面上涂覆一层含有高比表面积的氧化铝或者镁铝尖晶石涂层作为过渡层，随后通过浸渍的方式将钌金属浸渍在涂层上的方式来制备整体结构式氨分解催化剂，能够有效提高整体结构式氨分解催化剂的热稳定性和氨分解活性，并且在高空速下氨分解活性可以保持在99.5％；同时也提高了催化剂中贵金属的分散度，延长了催化剂的使用寿命；该制备方法过程中所选用的贵重金属用量较低，催化剂性价比较高。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种含有涂层的整体结构式氨分解催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种含有涂层的整体结构式氨分解催化剂的制备方法，其特征在于：在步骤一中，将氧化铝或者镁铝尖晶石载体，和水按照1:1～1:3的比例混合形成混合液，再向混合液中加入助剂，随后进行球磨。
3.根据权利要求2所述的一种含有涂层的整体结构式氨分解催化剂的制备方法，其特征在于：所述助剂为β分子筛和硝酸铝，所述助剂的质量分数为混合液的10～50％。
4.根据权利要求1所述的一种含有涂层的整体结构式氨分解催化剂的制备方法，其特征在于：在步骤一中，球磨时间2～48小时；所述胶体喷涂液的颗粒大小范围为1～50um。
5.根据权利要求1所述的一种含有涂层的整体结构式氨分解催化剂的制备方法，其特征在于：在步骤二中，当选择镍或者不锈钢来作为载体时，先将镍和不锈钢材料放置在400～700℃的空气或者氧气环境中焙烧；随后将表面含有氧化镍的镍载体或者不锈钢载体浸泡在温度范围为30～60℃的酸性溶液中至少0.5小时。
6.根据权利要求5所述的一种含有涂
7.根据权利要求1所述的一种含有涂层的整体结构式氨分解催化剂的制备方法，其特征在于：在步骤三中，所述含有胶体喷涂层的载体上的所用的胶体喷涂液的质量分数为20～100g/L。
8.根据权利要求1所述的一种含有涂层的整体结构式氨分解催化剂的制备方法，其特征在于：在步骤四中，先将钌金属盐溶液与氧化铝混合，并且将混合后的钌金属盐溶液与氧化铝混合物进行球磨，形成含有钌金属盐溶液与氧化铝的混合胶体；钌金属占混合胶体质量的2～5％。
9.一种含有涂层的整体结构式氨分解催化剂，其特征在于：包括载体，所述载体由镍、不锈钢或者堇青石制成；所述载体的表面上覆盖有含有氧化镁或者镁铝尖晶石的胶体喷涂层，所述胶体喷涂层中有钌金属元素，所述胶体喷涂层上的钌含量为5～20g/L。
10.根据权利要求9所述的一种含有涂层的整体结构式氨分解催化剂，其特征在于：所述胶体喷涂层的厚度范围为0.5～1毫米。
...【技术特征摘要】
1.一种含有涂层的整体结构式氨分解催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种含有涂层的整体结构式氨分解催化剂的制备方法，其特征在于：在步骤一中，将氧化铝或者镁铝尖晶石载体，和水按照1:1～1:3的比例混合形成混合液，再向混合液中加入助剂，随后进行球磨。
3.根据权利要求2所述的一种含有涂层的整体结构式氨分解催化剂的制备方法，其特征在于：所述助剂为β分子筛和硝酸铝，所述助剂的质量分数为混合液的10～50％。
4.根据权利要求1所述的一种含有涂层的整体结构式氨分解催化剂的制备方法，其特征在于：在步骤一中，球磨时间2～48小时；所述胶体喷涂液的颗粒大小范围为1～50um。
5.根据权利要求1所述的一种含有涂层的整体结构式氨分解催化剂的制备方法，其特征在于：在步骤二中，当选择镍或者不锈钢来作为载体时，先将镍和不锈钢材料放置在400～700℃的空气或者氧气环境中焙烧；随后将表面含有氧化镍的镍载体或者不锈钢载体浸泡在温度范围为30～60℃的酸性溶液中至少0.5小时。
6.根据权利要求5所述的一种含有涂层的整体...
【专利技术属性】
技术研发人员：江莉龙，倪军，陈崇启，林建新，肖益鸿，罗宇，林立，王大彪，张卿，
申请(专利权)人：福州大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。