【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及气体分离，具体涉及一种基于石墨烯气凝胶的变电吸附方法。
技术介绍
1、自工业革命以来，由于化石燃料的燃烧，大气中温室气体的含量急剧上升，全球气候变暖问题已经到了刻不容缓的地步，必须采取各种措施来减少温室气体的排放，而co2是温室气体的主要成分，因此，减少co2的排放势在必行。碳捕集、利用与封存技术在碳减排中起着关键作用。近几十年以来，已经开发了各种吸附剂能实现高吸附容量、高吸附选择性的目的，在一定程度上也降低了能耗。
2、固体吸附法根据其co2再生方式可以分为变压吸附法、变温吸附法。变温吸附法是通过调节温度，使吸附剂在低温条件下吸附，在高温条件下脱附。由于体系的传热速度，变温吸附常常受到限制，加热与冷却时间很长，变温吸附的周期时间也比较长，因此快速有效的加热方式是变温吸附重要的研究方向之一。而变电吸附法是一种特殊的变温吸附方式，其主要特征是通过利用电流的焦耳效应产生热能来使吸附剂再生，通过调节电流大小，可以实现吸附剂脱附所需温度，变电吸附法相比于变温吸附法能更快地到达稳定温度，从而减少脱附时间。目前常用的电流为3-6v，电流更高可以使吸附剂快速升温至脱附温度，但相应的能耗也更高。
技术实现思路
1、针对现有技术的特征，本专利技术提供了一种基于石墨烯气凝胶的变电吸附方法，包括：
2、变电吸附工艺包括石墨烯气凝胶制备、活性组分浸渍和变电吸附三部分。采用石英管制成内径为2～6mm，长度为30～50mm(进一步优选内径为4mm，长度为40mm)的吸附柱
3、(1)根据吸附柱的尺寸选择合适大小的石墨烯薄膜置于吸附柱中，浸泡在水合肼溶液中使石墨烯薄膜发泡从而充满整个吸附柱，先后浸泡在过量的无水乙醇和正己烷溶液中置换泡沫中的水合肼，于60～80℃鼓风烘箱中干燥8～10h。随后置于管式炉中完成热还原和氩气等离子体处理。
4、(2)将步骤1得到的充满石墨烯气凝胶的吸附柱和过量的活性组分(浸没吸附柱)放入反应釜中，在80～100℃烘箱中加热10～12h后用无水乙醇洗涤20～40min，于60～90℃鼓风烘箱中干燥8～12h。
5、(3)将步骤2得到的充满活性组分修饰石墨烯气凝胶的吸附柱安装在吸附穿透装置上，将正负电极连接在吸附柱两边的导线上，通入10～100ml/min的氩气，利用电化学工作站给吸附柱施加0.4～1a的电流，通过吸附柱出气口相连的气相色谱仪观察到管路中残留co2基本去除后，停止施加电流，吸附柱温度降至室温后，关闭氩气，通入co2浓度为400ppm的co2/n2的混合气进行co2吸附。在气相色谱仪上观察到co2吸附饱和后，关闭混合气，通入10～100ml/min的氩气，并施加0.4～1a的电流进行co2脱附。
6、进一步地，步骤(1)中所述水合肼溶液浓度为30～60％，发泡时间为1～3h。
7、进一步地，步骤(1)中所述置换步骤为在过量的无水乙醇溶液中浸泡2～5h，跟换新的无水乙醇溶液重复三次；在过量的正己烷溶液中浸泡2～5h，跟换新的正己烷溶液重复三次；
8、进一步地，步骤(1)中所述热还原和氩气等离子体处理方式为：在氩气气氛下通过2～3次抽真空排除管式炉中的氧气，以10～15℃/min的升温速率升至600～800摄氏度，维持4～7h，氩气流速为20～100ml/min，随后打开真空泵，在低压条件下进行20～60min氩气等离子体处理，等离子体强度为100～200w，随后自然降至室温。
9、进一步地，步骤(2)中所述活性组分为四乙烯五胺tepa、五乙烯六胺peha、三乙烯四胺-2-甲基咪唑盐[tetah][2-mi]。
10、进一步地，步骤(3)中所述co2/n2的混合气的气体流速为0.01～1m/s。
11、与现有技术相比，本专利技术具有如下优点：
12、本专利技术实现了在同一吸附柱中完成石墨烯气凝胶制备、活性组分浸渍和变电吸附。通过将石墨烯薄膜置于吸附柱中发泡成泡沫从而填充吸附柱，可使得吸附柱的空间利用率达到百分之百。吸附塔采用两端内部镶嵌铜片并引出铜线来实现施加电流的目的，仅需要很小的电流就可以使石墨烯气凝胶在短时间内达到解吸温度，从而快速脱附。
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1.一种基于石墨烯气凝胶的变电吸附方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的基于石墨烯气凝胶的变电吸附方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的吸附柱的大小为：内径为2～6mm，长度为30～50mm。
3.根据权利要求1所述的基于石墨烯气凝胶的变电吸附方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的水合肼溶液中肼质量分数为30～60％，浸泡在水合肼溶液中的发泡时间为1～3h。
4.根据权利要求1所述的基于石墨烯气凝胶的变电吸附方法，其特征在于，步骤(1)中，先浸泡在无水乙醇中三次，每次浸泡2～5h，每次更换新的无水乙醇；
5.根据权利要求1所述的基于石墨烯气凝胶的变电吸附方法，其特征在于，步骤(1)中，干燥的条件为：于60～80℃鼓风烘箱中干燥8～10h。
6.根据权利要求1所述的基于石墨烯气凝胶的变电吸附方法，其特征在于，步骤(1)中，置于管式炉中完成热还原和氩气等离子体处理具体包括：
7.根据权利要求1所述的基于石墨烯气凝胶的变电吸附方法，其特征在于，步骤(2)中，活性组分浸没充满石墨烯气凝胶的吸附柱。
8.根据权利要求1所述的基于石墨烯气凝胶的变电吸附方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的活性组分为四乙烯五胺、五乙烯六胺、三乙烯四胺-2-甲基咪唑盐。
9.根据权利要求1所述的基于石墨烯气凝胶的变电吸附方法，其特征在于，步骤(2)中，洗涤的条件为：采用无水乙醇洗涤20～40min。
10.根据权利要求1所述的基于石墨烯气凝胶的变电吸附方法，其特征在于，步骤(2)中，干燥的条件为：于60～90℃鼓风烘箱中干燥8～12h。
...【技术特征摘要】
1.一种基于石墨烯气凝胶的变电吸附方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的基于石墨烯气凝胶的变电吸附方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的吸附柱的大小为：内径为2～6mm，长度为30～50mm。
3.根据权利要求1所述的基于石墨烯气凝胶的变电吸附方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的水合肼溶液中肼质量分数为30～60％，浸泡在水合肼溶液中的发泡时间为1～3h。
4.根据权利要求1所述的基于石墨烯气凝胶的变电吸附方法，其特征在于，步骤(1)中，先浸泡在无水乙醇中三次，每次浸泡2～5h，每次更换新的无水乙醇；
5.根据权利要求1所述的基于石墨烯气凝胶的变电吸附方法，其特征在于，步骤(1)中，干燥的条件为：于60～80℃鼓风烘箱中干燥8～10h。
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【专利技术属性】
技术研发人员：张士汉，张贝妮，沈遥，赵景开，叶杰旭，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：
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