【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种从发酵液中提取制备聚谷氨酸粉剂的方法，属于微生物发酵产品的分离提取工艺。
技术介绍
1、γ-聚谷氨酸（γ-pga）简称聚谷氨酸，是一种由微生物发酵合成的高分子氨基酸聚合物，目前，聚谷氨酸具有较好的亲水性、吸水性、可生物降解性等优点，被广泛应用到农业生产、化妆品工业、医药制造、食品加工等许多领域。
2、目前应用的聚谷氨酸产品有液态聚谷氨酸发酵液与固态聚谷氨酸干粉。液态聚谷氨酸发酵液具有明显的成本优势，但是液体聚谷氨酸的稳定性差，会因温度、ph等环境因素及菌体自身产生的降解酶而快速分解，保存难度较高。而且液态聚谷氨酸发酵液中的聚谷氨酸含量较低，为后续的工业化应用带来很多不便，严重限制了其开发应用。
3、目前报道的生产聚谷氨酸干粉的方法主要包括有机溶剂沉淀法、化学沉淀法、膜分离法。有机溶剂沉淀法主要采用甲醇、乙醇或异丙醇进行沉淀去除杂质，所用有机溶剂的消耗量巨大，生产成本高，提取工艺相对复杂，而且有机溶剂的使用存在一定的危险性，对环境污染严重。化学沉淀法主要是将饱和硫酸铜溶液加到聚谷氨酸发酵液中，将聚谷氨酸进行沉淀，而硫酸铜使用量过大，成本高，重金属离子也对环境污染严重。膜分离法虽然制得的聚谷氨酸干粉纯度高、产率高，但是膜分离技术具有成本高、操作条件严格等缺点，限制了其大规模应用。
4、因此急需寻求一种低成本、工艺简单且绿色环保的生产聚谷氨酸粉剂的方法。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种从发酵液中提取
2、为解决上述技术问题，本专利技术提供的技术方案如下：
3、一种从发酵液中提取制备聚谷氨酸粉剂的方法，具体包括以下步骤：
4、（1）聚谷氨酸发酵液的预处理：将聚谷氨酸发酵液调ph至2.0-5.0，于75-85℃保温2-5h，获得聚谷氨酸特性粘数为0.5-1.5dl/g的发酵液；
5、（2）聚谷氨酸发酵液的盐析处理：向聚谷氨酸特性粘数为0.5-1.5dl/g的发酵液中加入无机盐，充分搅拌直至溶解，其中，按质量百分比计，无机盐的加入量为聚谷氨酸发酵液加入量的20%-50%；
6、（3）聚谷氨酸湿料的获得：将步骤（2）的聚谷氨酸发酵液静置6-12h，抽去上清液，剩余物料即为聚谷氨酸湿料，上清液保留，进行二次处理；
7、（4）聚谷氨酸粉剂的制备：将聚谷氨酸湿料进行精制处理，然后将其干燥，即获得聚谷氨酸粉剂。
8、进一步的，步骤（1）中，所述聚谷氨酸发酵液使用中国专利申请号202310435626.4的方法制备。
9、进一步的，步骤（1），聚谷氨酸发酵液的预处理：将聚谷氨酸发酵液调ph至3.5-4.0，于80℃保温3-4h，获得聚谷氨酸特性粘数为0.75-1.05dl/g的发酵液。
10、聚谷氨酸分子量大，由于空间位阻效应，无机盐无法与聚谷氨酸充分结合，如果直接将无机盐与聚谷氨酸混合，提取的聚谷氨酸颗粒较小，易吸水结块，不易干燥。本专利技术通过调节ph、加热保温的方法可以降低聚谷氨酸发酵液的分子量和粘度，使其特性粘数为0.5-1.5dl/g，有利于后续盐析工艺的进行。
11、进一步的，步骤（1）中，调节聚谷氨酸发酵液ph所用的物质为硫酸、磷酸、硝酸中的一种。调节ph选用磷酸等，不选用盐酸，因为盐酸会增加聚谷氨酸中的氯离子，抑制作物的生长发育，降低作物的品质，不利于聚谷氨酸在农业的应用，而磷等元素可以促进植物的生长发育，有利于聚谷氨酸在农业的应用。
12、进一步的，步骤（1）中，特性粘数的测定仪器为乌式粘度计，毛细管内径0.5-0.6mm。
13、进一步的，步骤（2）中，按质量百分比计，无机盐的加入量为聚谷氨酸发酵液加入量的30%-40%，所加无机盐为磷酸、硫酸、硝酸的铵盐或钾盐、尿素中的一种或数种的混合物。磷、氮、钾等元素都是生物体必需的元素，不会对生物体造成危害。
14、进一步的，步骤（2）中，无机盐的加入方式为直接加入固体，平均分为三次或多次加入，待每次加入的无机盐完全溶解后，再加入新的无机盐。
15、进一步的，步骤（3）中，所述上清液二次处理为干燥处理或稀释处理，干燥处理为将上清液置于水浴中加热至75-95℃，去除溶剂，制成无机盐干粉，稀释处理是先将上清液调ph至中性，再将上清液与水以体积比为1:1.5-3进行稀释，得上清液的稀释溶液。干燥处理获得无机盐干粉，方便存储，可以重复使用，也可将其作为肥料增肥剂。上清液中含有大量磷酸盐、硫酸盐、硝酸盐或尿素，其稀释液可用作液体肥使用。
16、进一步的，所述无机盐干粉可以重复使用。
17、进一步的，步骤（4）中，所述精制处理是将获得的聚谷氨酸湿料复溶，使用陶瓷膜过滤除菌、超滤膜除盐。复溶可以对聚谷氨酸湿料进一步洗涤，除去杂质，提高聚谷氨酸的纯度。
18、进一步的，步骤（4）中，所述干燥方式为喷雾干燥，温度为180℃。喷雾干燥可以获得纯度更高、品质更好的聚谷氨酸粉剂。
19、与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：
20、1. 本专利技术通过调ph、加热保温的方法获得聚谷氨酸特性粘数为0.5-1.5dl/g的发酵液，有利于后续盐析工艺的进行，使用无机盐代替有机溶剂对聚谷氨酸进行分离提取，无需使用有机溶剂，操作简单，极大的降低了生产成本，而且没有废弃物产生，绿色环保安全，符合可持续发展理念。
21、2. 本专利技术没有废弃物的产生，沉降聚谷氨酸后的上清液可重复利用。通过干燥处理获得无机盐干粉，可以重复使用，也可将其作为肥料增肥剂，或将其稀释处理，用作农业生产的液体肥，促进植物的生长发育。
22、3.本专利技术的生产聚谷氨酸粉剂的方法，收率高，制备的聚谷氨酸颗粒大小适中，不易吸水结块，纯度高，有利于聚谷氨酸后续的存储和工业化生产。
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1.一种从发酵液中提取制备聚谷氨酸粉剂的方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的从发酵液中提取制备聚谷氨酸粉剂的方法，其特征在于：步骤（1），聚谷氨酸发酵液的预处理：将聚谷氨酸发酵液调pH至3.5-4.0，于80℃保温3-4h，获得聚谷氨酸特性粘数为0.75-1.05dL/g的发酵液。
3.根据权利要求2所述的从发酵液中提取制备聚谷氨酸粉剂的方法，其特征在于：步骤（1）中，调节聚谷氨酸发酵液pH所用的物质为硫酸、磷酸、硝酸中的一种。
4.根据权利要求1-3任一所述的从发酵液中提取制备聚谷氨酸粉剂的方法，其特征在于：步骤（1）中，特性粘数的测定仪器为乌式粘度计，毛细管内径0.5-0.6mm。
5.根据权利要求1所述的从发酵液中提取制备聚谷氨酸粉剂的方法，其特征在于：步骤（2）中，按质量百分比计，无机盐的加入量为聚谷氨酸发酵液加入量的30%-40%，所加无机盐为磷酸、硫酸、硝酸的铵盐或钾盐、尿素中的一种或数种的混合物。
6.根据权利要求5所述的从发酵液中提取制备聚谷氨酸粉剂的方法，其特征在于：步骤（2）
7.根据权利要求1所述的从发酵液中提取制备聚谷氨酸粉剂的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述上清液二次处理为干燥处理或稀释处理，干燥处理为将上清液置于水浴中加热至75-95℃，去除溶剂，制成无机盐干粉，稀释处理为先将上清液调pH至中性，再将上清液与水以体积比1:1.5-3进行稀释，得上清液的稀释溶液。
8.根据权利要求7所述的从发酵液中提取制备聚谷氨酸粉剂的方法，其特征在于：所述无机盐干粉可以重复使用。
9.根据权利要求1-3或5-8任一所述的从发酵液中提取制备聚谷氨酸粉剂的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述精制处理为将获得的聚谷氨酸湿料复溶，使用陶瓷膜过滤除菌、超滤膜除盐。
10.根据权利要求9所述的从发酵液中提取制备聚谷氨酸粉剂的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述干燥方式为喷雾干燥，温度为180℃。
...【技术特征摘要】
1.一种从发酵液中提取制备聚谷氨酸粉剂的方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的从发酵液中提取制备聚谷氨酸粉剂的方法，其特征在于：步骤（1），聚谷氨酸发酵液的预处理：将聚谷氨酸发酵液调ph至3.5-4.0，于80℃保温3-4h，获得聚谷氨酸特性粘数为0.75-1.05dl/g的发酵液。
3.根据权利要求2所述的从发酵液中提取制备聚谷氨酸粉剂的方法，其特征在于：步骤（1）中，调节聚谷氨酸发酵液ph所用的物质为硫酸、磷酸、硝酸中的一种。
4.根据权利要求1-3任一所述的从发酵液中提取制备聚谷氨酸粉剂的方法，其特征在于：步骤（1）中，特性粘数的测定仪器为乌式粘度计，毛细管内径0.5-0.6mm。
5.根据权利要求1所述的从发酵液中提取制备聚谷氨酸粉剂的方法，其特征在于：步骤（2）中，按质量百分比计，无机盐的加入量为聚谷氨酸发酵液加入量的30%-40%，所加无机盐为磷酸、硫酸、硝酸的铵盐或钾盐、尿素中的一种或数种的混合物。
6.根据权利要求5所述的...
【专利技术属性】
技术研发人员：李海军，王庆波，马双双，张英华，郑德强，徐波，胡红涛，周济源，
申请(专利权)人：山东福瑞达生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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