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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有色金属冶炼领域,尤其涉及一种从锌粉置换渣中回收铟的方法。
技术介绍
1、随着在高科技领域需求量的不断增大,铟作为战略关键金属的价值也在不断凸显,在电子产品、太阳能电池、国防军工、航天领域以及高端信息化产业等方面具有重要的地位。铟虽然具有独立矿物,如硫铟铜矿、硫铟铁矿等,不过存量极少,绝大部分都分散在硫化矿内,尤其是闪锌矿中。我国铟的储量位居世界第一,已查明的铟资源量近2万吨,约占世界总量的72%,与此同时也是世界上最大的生产国和出口国。不过,我国铟的冶炼能力以及产品深加工水平较之国外仍有加大差距,如何从矿石中高效回收铟一直是冶金领域的研究热点,这对于保障国民经济、国家安全和科技发展具有重要战略意义。
2、由于铟主要赋存于闪锌矿中,因此铟的回收主要策略是在锌冶炼过程中首先进行富集,再从富集物进行回收。目前来说,锌的冶炼方法主要以湿法为主,分为锌精矿焙烧-湿法浸出工艺和锌精矿直接氧压浸出工艺两种。由于冶炼工艺的不同,铟的富集以及走向也不尽相同,铟的富集物主要有铁矾渣、铁渣、中浸渣、锌粉置换渣等。不过值得注意的是,从铁矾渣、铁渣或中浸渣中回收铟首先需要将其置于回转窑中进行高温挥发,使得铟富集于氧化锌烟尘中,再从氧化锌烟尘进行铟的回收,这给铟的回收增大难度,而且整体上铟的挥发回收率也不高,造成了资源的浪费。
3、从锌粉置换渣中回收铟,主要是采用常规酸浸、加压氧化酸浸或两者联合浸出的方式等,存在着铟的浸出率不高,浸铟液中铟的浓度低,操作流程长等缺点。因此,寻求一种高效浸出分离回收锌粉置换渣中铟的方法
技术实现思路
1、针对现有技术中存在的上述问题,本专利技术提供一种从锌粉置换渣中回收铟的方法,通过对锌粉置换渣进行硫酸化分级焙烧、搅拌浸出、还原、离心萃取-反萃等步骤,大幅提升了铟的回收率。
2、具体
技术实现思路
如下:
3、第一方面,本专利技术提供一种从锌粉置换渣中回收铟的方法,所述方法包括:
4、将锌粉置换渣粉碎至粒度为-200目~-400目内,加入浓硫酸混合均匀,在温度为150~400℃的条件下焙烧0.5~4h,得到焙烧料;所述锌粉置换渣与浓硫酸的质量比为1:0.1~1;
5、向所述焙烧料中加入水,进行搅拌浸出,浸出温度为25~90℃,浸出时间为0.5~4h,过滤,得到含铟锌铁滤液;所述焙烧料与水的固液比为1:3~10;
6、向所述含铟锌铁滤液中加入还原剂,以使fe3+还原为fe2+,反应后过滤,得到fe3+含量小于0.1g/l的滤液;
7、向所述滤液中加入萃取剂和稀释剂进行离心萃取,离心萃取的流比为1:3~7,离心萃取的ph为1.0,离心萃取的级数为2~4级,离心转速为4000~7000rpm,得到铟的负载有机相和萃余液;所述萃取剂和所述稀释剂的质量比为10~30%:70~90%;所述萃取剂为p204;所述稀释剂为磺化煤油;
8、将3~5mol/l的盐酸溶液加入到所述铟的负载有机相中进行离心反萃,离心反萃的流比为3~7:1,离心反萃的级数为2~4级,离心的转速为4000~6000rpm,得到含铟反萃液;向所述含铟反萃液加入锌板进行置换,再经碱熔、铸锭,得到铟锭。
9、可选地,所述锌粉置换渣与浓硫酸的质量比为1:0.3~0.7。
10、可选地,所述焙烧为分级焙烧,包括:在温度为180~240的条件下焙烧0.5~1.5h,然后在温度为230~300℃的条件下焙烧1.5~2h。
11、可选地,所述焙烧为分级焙烧,包括:在温度为200~220℃的条件下焙烧0.5~1.5h,然后在温度为260~290℃的条件下焙烧1.5~2h。
12、可选地,所述浸出温度为60~80℃,所述浸出时间为0.5~2h;所述焙烧料与水的固液比为1:3~5。
13、可选地,所述搅拌为机械搅拌;所述搅拌的转速为200~300rpm。
14、可选地,所述锌粉置换渣按质量百分比计,含有铟0.01~3%、锌2~20%、铁1~10%、二氧化硅3~15%、砷0.2~3%、镉0.2~1%。
15、可选地,所述还原剂为锌粉、铁粉、硫化锌精矿中的一种或几种;所述还原剂与所述锌粉置换渣的铁含量摩尔比值为1.0~3.6。
16、可选地,所述离心萃取的流比为1:5~7;所述离心反萃的级数为2~3级;所述离心的转速为5000~7000rpm;所述萃取剂和所述稀释剂的质量比为15~25%:75~85%。
17、可选地,所述离心反萃的流比为5~7:1;所述离心反萃的级数为2~3级;所述离心的转速为4000~5000rpm。
18、与现有技术相比,本专利技术具有以下优点:
19、本专利技术提供的一种从锌粉置换渣中回收铟的方法,通过在锌粉置换渣加入硫酸进行分级焙烧,然后经搅拌浸出、加还原剂、分离萃取-反萃等步骤实现对铟的提取。相较现有常用的回收铟的方法,本专利技术提出了硫酸化焙烧强化分解锌粉置换渣中含铟物相的方法,并优化了硫酸和锌置换渣的物料比,使料液ph值控制在适宜范围内,有利于后续fe3+的还原,还显著提高后续萃取的效果,不需另加中和剂或碱性剂来调节料液ph。具体地,在ph为1-2时,本专利技术还控制还原剂的用量,使滤液中fe3+的含量低于0.1g/l,避免了fe3+对萃取提铟操作的干扰,确保了铟有较高的回收率,提高了生产效率。
20、并且,本专利技术根据锌置换渣中颗粒粒度的分布范围,还设置了先适宜低温再高温的分级焙烧,强化了硫酸对锌置换渣的分解效果,提升了锌粉置换渣的利用率和后续铟浸出率,铟的浸出率可达到95%以上。本专利技术实现了锌粉置换渣的资源化利用,具有巨大的经济效益和环境效益,满足当前绿色冶金对清洁化生产的要求。
21、此外,本专利技术优化了离心萃取-反萃的流比、离心转速、反应级数等参数,使得整个体系的油水分离效果高、投入劳动强度低且铟的存槽量少,大幅降低了能源消耗,成本减少。
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1.一种从锌粉置换渣中回收铟的方法,其特征在于,所述方法包括:
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述锌粉置换渣与浓硫酸的质量比为1:0.3~0.7。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述焙烧为分级焙烧,包括:在温度为180~240℃的条件下焙烧0.5~1.5h,然后在温度为230~300℃的条件下焙烧1.5~2h。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述焙烧为分级焙烧,包括:在温度为200~220℃的条件下焙烧0.5~1.5h,然后在温度为260~290℃的条件下焙烧1.5~2h。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述浸出温度为60~80℃,所述浸出时间为0.5~2h;所述焙烧料与水的固液比为1:3~5。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述搅拌为机械搅拌;所述搅拌的转速为200~300rpm。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述锌粉置换渣按质量百分比计,含有铟0.01~3%、锌2~20%、铁1~10%、二氧化硅3~15%、砷0.2~3%、镉0.2~
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述还原剂为锌粉、铁粉、硫化锌精矿中的一种或几种;所述还原剂与所述锌粉置换渣的铁含量摩尔比值为1.0~3.6。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述离心萃取的流比为1:5~7;所述离心萃取的级数为2~3级;所述离心的转速为5000~7000rpm;所述萃取剂和所述稀释剂的质量比为15~25%:75~85%。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述离心反萃的流比为5~7:1;所述离心反萃的级数为2~3级;所述离心的转速为4000~5000rpm。
...【技术特征摘要】
1.一种从锌粉置换渣中回收铟的方法,其特征在于,所述方法包括:
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述锌粉置换渣与浓硫酸的质量比为1:0.3~0.7。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述焙烧为分级焙烧,包括:在温度为180~240℃的条件下焙烧0.5~1.5h,然后在温度为230~300℃的条件下焙烧1.5~2h。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述焙烧为分级焙烧,包括:在温度为200~220℃的条件下焙烧0.5~1.5h,然后在温度为260~290℃的条件下焙烧1.5~2h。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述浸出温度为60~80℃,所述浸出时间为0.5~2h;所述焙烧料与水的固液比为1:3~5。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述搅拌为机械搅拌;...
【专利技术属性】
技术研发人员:高文成,刘学,温建康,尚鹤,杨鑫龙,莫晓兰,田炳阳,
申请(专利权)人:有研资源环境技术研究院北京有限公司,
类型:发明
国别省市:
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