【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于磷酸铁锂的制备领域，尤其涉及一种基于高比表磷酸铁的高压密、高容量磷酸铁锂。
技术介绍
1、目前新能源电池主要由磷酸铁锂电池、三元电池和高镍电池构成，其中磷酸铁锂电池因其正极材料中具备稳固的p-o键，难以分解，即便在高温或过充时也不会同其他正极材料一样结构崩塌发热或是形成强氧化性物质，因此拥有良好的安全性。
2、然而，随着国家对续航里程的要求越来越高，对于高压实密度的磷酸铁锂的需求越来越多，要求磷酸铁锂的粉体压实密度为2.3g/cm3以上。为了满足国际市场对锂离子电池材料向更高能量，更高压实密度的追求，必须开发具有更高能量和高密度的lifepo4材料。因此，提升磷酸铁锂正极材料的性能，诸如压实密度，放电容量等。同时还要使其制备方式的成本费用更低廉，对于该行业的发展有着极其深远的意义。
3、现有技术，如申请号为2021116741028，名称为“一种提高磷酸铁比表面积的制备方法”中公开了在制备磷酸铁时采用由晶种和分散剂复配而成的促结晶剂，通过晶种的加入避免磷酸铁在制备过程中氢氧化铁胶体为晶核，进而导致产物的颗粒尺寸增加的风险，然后该制备方法中采用分散剂避免晶种之间的团聚现象，且对于磷源的选择也局限于磷酸，以避免氧化剂的加入导致体系ph值升高，促进氢氧化铁胶体晶种的生成，但方法制备磷酸铁时，所形成的磷酸铁颗粒在制备过程中容易发生团聚。
4、基于此，现提供一种新型的磷酸铁的制备方法，同样以获得高比表面积。
技术实现思路
1、专利技术目的：本
2、技术方案：本专利技术基于高比表面积磷酸铁的高压密、高容量磷酸铁锂，该磷酸铁锂由如下步骤制得：
3、(1)将铁源加入到磷源中，搅拌溶解过滤制得滤液，向该滤液中加入氧化剂，制得反应液；
4、(2)向反应液中加入由二水磷酸铁和磷酸二氢铵复配而成的混合物，搅拌并于150-200℃条件下反应3-5h，经过滤、干燥、煅烧后制得高比表面积的无水磷酸铁；其中，所述二水磷酸铁与铁源的质量比为(0.1-10):100，磷酸二氢铵与铁源的质量比为(0.1-10):100；
5、(3)将锂源、磷酸铁、碳源及水混合，经研磨后通过喷雾干燥，制得磷酸铁锂前驱体，将该前驱体在保护性气氛下经过焙烧、粉碎、筛分、除磁制得高压密、高容量的磷酸铁锂。
6、本专利技术制备磷酸铁时采用由二水磷酸铁和磷酸二氢铵复配而成的混合物，二水磷酸铁作为晶种的加入能够有效避免磷酸铁制备时以氢氧化铁胶体为晶种，以使制备的磷酸铁颗粒更小，比表面积更大；且同时关键在于磷酸二氢铵的加入，其在加热反应条件下，磷酸二氢铵受热分解成水蒸气和磷酸以及其他的一些例如氨气等气体，该水蒸气和其他的气体能够对整个反应体系形成搅动，进而避免了所制备的磷酸铁颗粒之间的团聚；且所形成的磷酸弥补了因氧化剂的加入所导致的体系ph值升高的问题，有效防止了氢氧化铁晶种的形成；而分解中所产生的氨气水弱碱性气体，相对于所形成的磷酸而言，其影响可忽略不计。
7、进一步说，该制备方法的步骤(1)中，所述铁源为硫酸亚铁、硝酸亚铁或氯化亚铁；磷源为磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、磷酸钠、磷酸钾或磷酸；所述铁源中的亚铁离子与磷源中的磷酸根离子摩尔比1:(1.2-1.5)。
8、进一步说，该制备方法的步骤(1)中，所述氧化剂的加入量为铁源摩尔比的1-3倍，该氧化剂包括双氧水、次氯酸钠、次氯酸钾、氯酸钠或氯酸钾。
9、进一步说，该制备方法的步骤(2)中，所述制备的无水磷酸铁的比表面积为15-20m2/g。
10、进一步说，该制备方法的步骤(2)中，所述干燥的温度为100-150℃。
11、进一步说，该制备方法的步骤(2)中，所述煅烧是在500-700℃条件下，反应1-6h。
12、进一步说，该制备方法的步骤(3)中，所述锂源为氢氧化锂、氯化锂、草酸锂、碳酸锂、醋酸锂或硝酸锂；碳源为葡萄糖、蔗糖或柠檬酸。
13、进一步说，该制备方法的步骤(3)中，所述的锂源、磷酸铁中锂离子与铁离子的摩尔比为1:(1-1.05)，碳源的加入量占磷酸铁前驱体质量的13-16％。
14、进一步说，该制备方法的步骤(3)中，所述喷雾干燥粒径d50为35-40μm。
15、进一步说，该制备方法的步骤(3)中，所述焙烧是在745-780℃条件下反应8-12h，该焙烧的升温速率为5-20℃/min。
16、有益效果：与现有技术相比，本专利技术的显著优点为：该方法所制备的磷酸铁的比表面积能够达到15-20m2/g，且基于该磷酸铁锂制备的扣式电池0.1c放电容量在157-165mah/g之间，粉体压实密度达2.50g/cm3以上，不仅电容量高，且压实密度高。
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1.一种基于高比表面积磷酸铁的高压密、高容量磷酸铁锂，其特征在于，该磷酸铁锂由如下步骤制得：
2.根据权利要求1所述基于高比表面积磷酸铁的高压密、高容量磷酸铁锂，其特征在于，步骤(1)中，所述铁源为硫酸亚铁、硝酸亚铁或氯化亚铁；磷源为磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、磷酸钠、磷酸钾或磷酸；所述铁源中的亚铁离子与磷源中的磷酸根离子摩尔比1:(1.2-1.5)。
3.根据权利要求1所述基于高比表面积磷酸铁的高压密、高容量磷酸铁锂，其特征在于，步骤(1)中，所述氧化剂的加入量为铁源摩尔比的1-3倍，该氧化剂包括双氧水、次氯酸钠、次氯酸钾、氯酸钠或氯酸钾。
4.根据权利要求1所述基于高比表面积磷酸铁的高压密、高容量磷酸铁锂，其特征在于，步骤(2)中，所述制备的无水磷酸铁的比表面积为15-20m2/g。
5.根据权利要求1所述基于高比表面积磷酸铁的高压密、高容量磷酸铁锂，其特征在于，步骤(2)中，所述干燥的温度为100-150℃。
6.根据权利要求1所述基于高比表面积磷酸铁的高压密、高容量磷酸铁锂，其特征在于，步骤(
7.根据权利要求1所述基于高比表面积磷酸铁的高压密、高容量磷酸铁锂，其特征在于，步骤(3)中，所述锂源为氢氧化锂、氯化锂、草酸锂、碳酸锂、醋酸锂或硝酸锂；碳源为葡萄糖、蔗糖或柠檬酸。
8.根据权利要求1所述基于高比表面积磷酸铁的高压密、高容量磷酸铁锂，其特征在于，步骤(3)中，所述的锂源、磷酸铁中锂离子与铁离子的摩尔比为1:(1-1.05)，碳源的加入量占磷酸铁前驱体质量的13-16％。
9.根据权利要求1所述基于高比表面积磷酸铁的高压密、高容量磷酸铁锂，其特征在于，步骤(3)中，所述喷雾干燥粒径D50为35-40μm。
10.根据权利要求1所述基于高比表面积磷酸铁的高压密、高容量磷酸铁锂，其特征在于，步骤(3)中，所述焙烧是在745-780℃条件下反应8-12h，该焙烧的升温速率为5-20℃/min。
...【技术特征摘要】
1.一种基于高比表面积磷酸铁的高压密、高容量磷酸铁锂，其特征在于，该磷酸铁锂由如下步骤制得：
2.根据权利要求1所述基于高比表面积磷酸铁的高压密、高容量磷酸铁锂，其特征在于，步骤(1)中，所述铁源为硫酸亚铁、硝酸亚铁或氯化亚铁；磷源为磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、磷酸钠、磷酸钾或磷酸；所述铁源中的亚铁离子与磷源中的磷酸根离子摩尔比1:(1.2-1.5)。
3.根据权利要求1所述基于高比表面积磷酸铁的高压密、高容量磷酸铁锂，其特征在于，步骤(1)中，所述氧化剂的加入量为铁源摩尔比的1-3倍，该氧化剂包括双氧水、次氯酸钠、次氯酸钾、氯酸钠或氯酸钾。
4.根据权利要求1所述基于高比表面积磷酸铁的高压密、高容量磷酸铁锂，其特征在于，步骤(2)中，所述制备的无水磷酸铁的比表面积为15-20m2/g。
5.根据权利要求1所述基于高比表面积磷酸铁的高压密、高容量磷酸铁锂，其特征在于，步骤(2)中，所述干燥的温度为100-150℃。
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【专利技术属性】
技术研发人员：梁成行，王策，朱振文，刘志远，
申请(专利权)人：贝特瑞天津纳米材料制造有限公司，
类型：发明
国别省市：
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