【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于粉末冶金领域，尤其涉及一种磷酸锰铁锂电池用铁锰前驱体水雾化粉末及制备方法。
技术介绍
1、随着新能源汽车电池技术的发展，目前正极材料主要采用三元锂及磷酸铁锂的电池，而磷酸铁锂相比其他正极材料而言，具有原料广泛、供应稳定、成本低廉、安全性能高等优势，逐步得到愈来愈多的应用。然而，磷酸铁锂电池因其能量密度低等缺点，也遇到了技术瓶颈。
2、磷酸锰铁锂作为磷酸盐系正极材料中的一种，其具有4.1v放电平台，高于磷酸铁锂的3.4v放电平台，能量密度也有将近20％的提高，因此有望作为动力电池中替代磷酸铁锂的一种材料。
3、磷酸锰铁锂的合成方法主要有固相法、液相法、水热法、凝胶法等。其中，固相法因其工艺简单、设备较少、易于生产制造及成本较低等优点而在磷酸锰铁锂正极材料中得到广泛引用。目前，主要采取先合成均匀的铁锰前驱体，例如：草酸亚铁锰、磷酸亚铁锰、磷酸铁锰、氧化铁锰等，再与碳酸锂、碳源混合烧结制备磷酸锰铁锂。但难点在于如何制备均匀的铁锰前驱体，而且工艺流程复杂，如果元素不均匀则影响材料的离子传输速率、克容量发挥以及循环性能等。现有铁锰前驱体多采用锰源和铁源分开投入，通过固相混合、化学反应、物理研磨或高温反应釜反应制备，元素存在不均匀的情况，且粒度无法准确控制，-100目下无法保证100％全通过。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种磷酸锰铁锂电池用铁锰前驱体水雾化粉末及制备方法，采用高压水雾化法制备含量均匀的含锰铁粉，以作为铁锰前驱体，更方便磷酸锰铁
2、为实现上述目的，本专利技术通过以下技术方案实现：
3、一种磷酸锰铁锂电池用铁锰前驱体水雾化粉末，按化学成分重量百分比包括：
4、c：0.001％～0.01％；si≤0.020％；mn:15％-30％；p≤0.015％；s≤0.020％；cr≤0.010％；
5、cu≤0.005％；ni≤0.015％，其余为fe及不可避免的杂质。
6、该铁锰前驱体水雾化粉末的粒度配比满足：
7、100目～300目，重量百分比5％～10％；
8、300目～500目，重量百分比20％～40％；
9、500目以下，重量百分比50％～75％。
10、一种磷酸锰铁锂电池用铁锰前驱体水雾化粉末的制备方法，原料采用纯铁和铁水，原料加入电弧炉中冶炼；在冶炼的过程中，向钢液内加入锰铁合金使钢液中锰含量达到目标值；出炉后的钢水进行雾化，得到毛粉，然后进行还原，深脱氧、脱碳，对mn元素再次均匀化处理；最后进行筛分装袋。
11、磷酸锰铁锂电池用铁锰前驱体水雾化粉末的制备方法，包括以下步骤：
12、1)冶炼：将纯铁和铁水加入电弧炉中冶炼，出钢温度1730～1790℃，出炉钢水成分按重量百分比计包括：
13、c：0.9％～1.1％；si≤0.020％；mn：20％～30％；p≤0.015％；s≤0.020％；cr≤0.010％；
14、cu≤0.005％；ni≤0.015％；
15、2)雾化：
16、雾化喷嘴为环缝式喷嘴，雾化水压力15～18mpa，雾化开始温度1700～1780℃，雾化结束温度1580～1630℃；采用真空过滤脱水方式进行脱水，真空度-0.08～-0.01mpa，粉末脱水完毕后的含水量≤10％；真空脱水之后的湿粉进入干燥炉，干燥炉转速频率≥25hz，干燥炉转速20～60r/min，干燥炉排气温度220～250℃；
17、3)还原：
18、将雾化处理后的毛粉经过还原炉进行还原，进行预热段脱碳反应及高温段脱氧反应，对mn元素均匀化处理；
19、还原工序包括预热、高温还原和冷却三个阶段；
20、预热段温度550～799℃，时间10～20min；
21、高温段温度800～900℃，时间50～70mi；
22、冷却段温度500～899℃，时间20～30min；
23、采用纯氢气还原，氢气流量120～180m3/h，运行速度：160～260mm/min，料层厚度：28～30mm；
24、4)筛分：经还原炉还原后，进行筛分，筛分出100～300目，300～500目及500目筛下粉末；
25、5)合批：将筛分出粉末按以下重量百分比加入到混料机：
26、100～300目，5％～10％；
27、300～500目，20％～40％；
28、500目筛下粉末，50％～75％；
29、混料时间20～30min，混料机转速8～12r/min。
30、纯铁和铁水中按重量百分比计纯铁占30％～50％，先向电弧炉加入全部纯铁，再加入全部铁水的10wt％～30wt％，同时添加冶炼用白灰按100～150kg/吨钢加入，20kg～30kg/吨钢熔渣剂，冶炼时间60～120min，吹氧量压力0.6～1.0mpa；然后加入剩余铁水，添加冶炼用白灰按150～200kg/吨钢加入，30～40kg/吨钢熔渣剂，冶炼时间60～100min，吹氧压力0.8～1.2mpa，距离冶炼时间结束前30min，按吨钢水量加入10～20kg硅铁合金用以脱氧，控制氧含量50～150ppm，再添加锰铁合金，控制终点锰含量到目标值。
31、所述的筛分采用第一级筛分、第二级筛分，第一级筛分由4个旋振筛组成；第二级筛分由2个超声波旋振筛组成。
32、所述的雾化喷嘴的环缝宽度0.5～0.75mm。
33、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
34、本专利技术采用冶炼的方式将锰元素均匀的融入钢水中，再通过雾化方式获得毛粉，再还原对mn元素再次均匀化处理，获得用于磷酸锰铁锂电池的铁锰前驱体，简化了工艺流程。
35、1、mn元素采用合金化方式制备铁锰前驱体，使得铁锰前驱体成分均匀；
36、2、经筛分后含锰铁粉，使得粒度组成准确控制，能够根据实际使用的反应速率调整；
37、3、本专利技术生产过程没有副产品的产生，对环境无污染，改变化学制备铁锰前驱体的工艺复杂状况。
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1.一种磷酸锰铁锂电池用铁锰前驱体水雾化粉末，其特征在于，按化学成分重量百分比包括：
2.根据权利要求1所述的一种磷酸锰铁锂电池用铁锰前驱体水雾化粉末，其特征在于，该铁锰前驱体水雾化粉末的粒度配比满足：
3.根据权利要求1或2所述的一种磷酸锰铁锂电池用铁锰前驱体水雾化粉末的制备方法，其特征在于，原料采用纯铁和铁水，原料加入电弧炉中冶炼；在冶炼的过程中，向钢液内加入锰铁合金使钢液中锰含量达到目标值；出炉后的钢水进行雾化，得到毛粉，然后进行还原，深脱氧、脱碳，对Mn元素再次均匀化处理；最后进行筛分装袋。
4.根据权利要求3所述的一种磷酸锰铁锂电池用铁锰前驱体水雾化粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
5.根据权利要求4所述的一种磷酸锰铁锂电池用铁锰前驱体水雾化粉末的制备方法，其特征在于，所述的纯铁和铁水中按重量百分比计纯铁占30％～50％，先向电弧炉加入全部纯铁，再加入全部铁水的10wt％～30wt％，同时添加冶炼用白灰按100～150kg/吨钢加入，20kg～30kg/吨钢熔渣剂，冶炼时间60～120min，吹氧量压力0.6～1
6.根据权利要求4所述的一种磷酸锰铁锂电池用铁锰前驱体水雾化粉末的制备方法，其特征在于，所述的筛分采用第一级筛分、第二级筛分，第一级筛分由4个旋振筛组成；第二级筛分由2个超声波旋振筛组成。
7.根据权利要求4所述的一种磷酸锰铁锂电池用铁锰前驱体水雾化粉末的制备方法，其特征在于，所述的雾化喷嘴的环缝宽度0.5～0.75mm。
...【技术特征摘要】
1.一种磷酸锰铁锂电池用铁锰前驱体水雾化粉末，其特征在于，按化学成分重量百分比包括：
2.根据权利要求1所述的一种磷酸锰铁锂电池用铁锰前驱体水雾化粉末，其特征在于，该铁锰前驱体水雾化粉末的粒度配比满足：
3.根据权利要求1或2所述的一种磷酸锰铁锂电池用铁锰前驱体水雾化粉末的制备方法，其特征在于，原料采用纯铁和铁水，原料加入电弧炉中冶炼；在冶炼的过程中，向钢液内加入锰铁合金使钢液中锰含量达到目标值；出炉后的钢水进行雾化，得到毛粉，然后进行还原，深脱氧、脱碳，对mn元素再次均匀化处理；最后进行筛分装袋。
4.根据权利要求3所述的一种磷酸锰铁锂电池用铁锰前驱体水雾化粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
5.根据权利要求4所述的一种磷酸锰铁锂电池用铁锰前驱体水雾化粉末的制备方法，其特征在于，所述的纯铁和铁水中按重量百分比计纯铁占30％～50％，先向电弧炉加入全部纯铁，再...
【专利技术属性】
技术研发人员：李江，周振龙，李朋昌，王洋，岳广伟，胡泽，
申请(专利权)人：鞍钢鞍山冶金粉材有限公司，
类型：发明
国别省市：
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