【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于硅氮烷的水分检测方法，具体涉及一种电子级六甲基二硅氮烷的水分检测方法。
技术介绍
1、六甲基二硅氮烷是一种重要的有机硅材料，在医药、航空航天、半导体制造等领域有着广泛应用。在电子工业中，超净高纯试剂在制备过程中对杂质含量和颗粒度的要求极其苛刻，它被广泛地应用在集成电路领域。由于光刻胶和晶片亲疏水性的差异，粘合性较差。涂布光刻胶时会引起局部的间隙或气泡，涂胶厚度和均匀性也会受到影响。引入六甲基二硅胺(hmds)作为表面活性剂，可以改善光刻胶与基底的粘附性，有效地抑制刻蚀液进入掩模与基底的侧向刻蚀，在使用过程中，一般要求其水分浓度低于50ppm。
2、六甲基二硅氮烷水解产生六甲基二硅氧烷和三甲基硅醇，导致产品纯度不高，严重影响了产品质量，达不到半导体质量要求，故分析测定电子级六甲基二硅氮烷中水分含量是控制产品质量的重要手段。
3、目前水分检测方式有几种方式：红外法水分测定仪利用水分子吸收特定波红外辐射的原理测定水分，其精度不是很高，适合测量水分含量较大物质；微波水分测定仪原理是水分对微波能量的吸收或者微波空腔谐振频率随水分的变化间接测量水含量，其易受物体形状、密度的影响；露点水分测定是通过水蒸气达到饱和而结露时的温度来测量水分，其用来测量气体中的水分；卡尔·费休滴定法使用自动滴定注入器，将已知浓度卡式试剂注入滴定瓶里，试剂和水份产生定量化学反应，测量其注入量便可得知水份含量，其检测限较高，无法满足电子级化学品水分检测；卡尔·费休库伦法利用碘氧化二氧化硫时，会吸收水分，卡尔·费休试剂再与水反应，反
4、卡尔·费休库伦法测定水分是一种电化学方法，依据法拉第电解定律，电解产生碘同电解时消耗的电量成正比关系，其反应如下：
5、h2o+i2+so2+3c5h5n→2c5h5n·hi+c5h5n·so3
6、c5h5n·so3+ch3oh→c5h5n·hso4ch3
7、在电解过程中，电极反应如下：
8、阳极：2i--2e→i2
9、阴极：2h++2e→h2↑
10、从上式反应中可以看出，即1mol的碘单质氧化1mol的二氧化硫，需要1mol的水，所以是1mol碘与1mol水的等当量反应，即电解碘的电量相当于电解水的电量。因其测试方法简便、快捷、准确，在有机物微量水分的分析测定中得到了普遍的应用。
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种电子级六甲基二硅氮烷的水分检测方法。
2、为了解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：一种电子级六甲基二硅氮烷的水分检测方法，该检测方法采用卡尔·费休库伦法测量六甲基二硅氮烷的水分，该检测方法在卡尔·费休阳极液中加入酸性缓冲试剂，缓冲滴定溶液的ph值，减缓副反应发生，具体检测方法如下：
3、步骤一：卡尔·费休阳极液的配制：向测定仪测试池中加入卡尔·费休试剂，再加入酸性缓冲试剂；
4、步骤二：水分测定仪的准备打开水分测定仪主机电源，进入操作界面，点击主屏幕上“putong”快捷键，点击开始，待仪器显示激活“开始样品”按钮，水分测定仪准备就绪；
5、步骤三：电子级六甲基二硅氮烷中水分的测试将电子级六甲基二硅氮烷吸入针管中，将其置于天平上，归零；在水分测定仪操作界面点“开始样品”按钮，通过针管将电子级六甲基二硅氮烷试样加入测试池内，加样量为0.5g左右；将针管置于天平上称取，得到加入试样质量m，输入试样质量并按“确定”按钮，开始测试；待达到滴定终点，水分测定仪界面自动显示水分检测结果。重复上述操作，取五次平行测定结果的平均值为测定结果。
6、步骤一中，所述卡尔·费休阳极液的配比为：卡尔·费休试剂每100ml加入酸性缓冲试剂5～20g。
7、所述卡尔·费休试剂质量分数的组成为甲醇50-70％、二乙醇胺5-15％、咪唑5-15％、二氧化硫3-10％、氢碘酸3-10％。作为优选方案中，加入100ml卡尔·费休试剂，选用质量分数分别为70％的甲醇、10％的二乙醇胺、10％的咪唑、5％的二氧化硫、5％的氢碘酸组成的试剂。
8、步骤一中，酸性缓冲试剂选用甘氨酸、赖氨酸其中一种酸性缓冲试剂。
9、步骤二中，选用的仪器检测方法类型选择：库伦法kf、最大的起始漂移：25μg/min、混合时间：60s、电极极化电流：5μa、搅拌转速：1500rpm/min、控制终点：100mv、控制区：250mv、终止漂移值：3μg/min、终止最长时间：3600s。
10、步骤三中，进样量每次约为0.5g，进样较多会浪费卡尔·费休试剂，且降低检测效率，进样较少会导致误差较大。
11、步骤三中，测试8～10g样品后，需要更换阳极液，是由于电导率较低，影响试验准确性。
12、从反应原理来看，1mol的i2氧化1mol的so2，需要1mol的水，反应产物出现2mol的i-，同时逆向反应2mol的i2又通过电极转换产生1mol的i2。被测溶液的水分和so2完全反应后，逆向反应i-通过电极完全转换产生i2，库伦水分仪自动进入平衡稳定状态，同时库仑水分仪通过自身记录仪计算出电荷转移的数量来计算溶液中的含水量。但六甲基二硅氮烷与醇会发生副反应，影响卡尔·费休库伦法水分检测精度。而添加酸性缓冲试剂可以有效的调节溶液ph值，减缓副反应发生，提高测试结果准确性。
13、本专利技术的有益效果是：针对电子级六甲基二硅氮烷选择了合适的水分检测方法，优化了检测方法，添加酸性缓冲试剂调节溶液ph值，减缓副反应的发生，提供一种电子级六甲基二硅氮烷中水分的检测方法，解决了电子级六甲基二硅氮烷中水分采用传统卡尔·费休库伦法无法检测的问题。
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1.一种电子级六甲基二硅氮烷中水分含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种电子级六甲基二硅氮烷的水分检测方法，其特征在于：所述卡尔·费休阳极液的配比为：
3.根据权利要求1所述的一种电子级六甲基二硅氮烷的水分检测方法，其特征在于：所述卡尔·费休试剂质量分数的组成为甲醇50-70％、二乙醇胺5-15％、咪唑5-15％、二氧化硫3-10％、氢碘酸3-10％。
4.根据权利要求1所述的一种电子级六甲基二硅氮烷的水分检测方法，其特征在于：70％的甲醇、10％的二乙醇胺、10％的咪唑、5％的二氧化硫、5％的氢碘酸。
5.根据权利要求1所述的一种电子级六甲基二硅氮烷的水分检测方法，其特征在于：所述的酸性缓冲试剂分别为甘氨酸、赖氨酸其中一种。
6.根据权利要求1所述的一种电子级六甲基二硅氮烷的水分检测方法，其特征在于：所述水分含量的检测方法为库伦法KF，最大的起始漂移为25μg/min、混合时间60s、电极极化电流5μA、搅拌转速1500rpm/min、控制终点100mV、控制区250mV、终止漂移值3
...【技术特征摘要】
1.一种电子级六甲基二硅氮烷中水分含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种电子级六甲基二硅氮烷的水分检测方法，其特征在于：所述卡尔·费休阳极液的配比为：
3.根据权利要求1所述的一种电子级六甲基二硅氮烷的水分检测方法，其特征在于：所述卡尔·费休试剂质量分数的组成为甲醇50-70％、二乙醇胺5-15％、咪唑5-15％、二氧化硫3-10％、氢碘酸3-10％。
4.根据权利要求1所述的一种电子级六甲基二硅氮烷的水分检测方法，其特征在于：70％的甲醇、...
【专利技术属性】
技术研发人员：李锐峰，叶瑞，贺兆波，侯建鑫，万富强，杨着，夏致远，欧阳克银，曾靖淞，王尚琪，
申请(专利权)人：湖北兴福电子材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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