一种二氧化锡中空立方体的制备方法,先将PVP和五水四氯化锡加入到装有DMF(N,N-二甲基甲酰胺)的三颈烧瓶中,加热并搅拌,然后加入硼氢化钠反应,冷却后将混合物用水和酒精进行多次洗涤,得到的产物为二氧化锡中空立方体。整个制备过程操作方便,工艺简单,氯化钠模板很容易除去,可用于二氧化锡中空立方体结构的大量制备。该方法无污染,成本低廉,所获得的二氧化锡中空立方体边长为300nm-1μm,壁厚为50nm。这种二氧化锡是由二氧化锡粒子聚合而成的空心立方体结构,具有较高的比表面积,有助于改善二氧化锡作为锂离子电池是的循环性能和充放电容量。在锂离子电池中有很好的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种以氯化钠为模板,制备二氧化锡中空立方体的方法。
技术介绍
二氧化锡是一种重要的η型宽带(Eg = 3. 6eV,300K)半导体材料,可以作为光触 媒,气敏材料和透明导电电极,在染料敏化太阳电池和锂离子电池领域都有重要的作用。与目前所使用的石墨(372mAh/g)电极相比,二氧化锡作为锂离子电池负极时具 有较高的理论储存容量(790mAh/g)。但是,当二氧化锡进行嵌锂和脱锂反应时伴随着巨大 的体积膨胀和收缩,电极发生粉化、崩裂,使电池的循环性能较差。研究证实,设计空心结构 的二氧化锡有助于解决结构粉化问题,同时可以扩大其储存容量。但是目前为止,对空心结构二氧化锡的合成,多使用碳球、二氧化硅等模板。这些 模板在合成时较为困难,在去除模板时合成的二氧化锡空心结构有坍塌的可能性。且利用 模板合成二氧化锡空心结构过程冗长,往往花费较高。不利于大规模生产,因此大大限制了 其大规模的使用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述现有技术的缺点,提供了一种制备工艺简单,无污染, 成本低廉,能够实现批量生产的二氧化锡中空立方体的制备方法。所获得的二氧化锡是由 二氧化锡纳米粒子聚合而成的空心立方体结构,具有较高的比表面积,有助于改善二氧化 锡作为锂离子电池时的循环性能和充放电能量。在锂离子电池领域有很大的应用前景。为达到上述目的,本专利技术采用的技术方案是1)首先,按质量份数将1份的PVP、3份的SnCl4 · 5H20和80-120份的DMF加入三 颈烧瓶中得混合溶液,然后,将此混合溶液在100°C下搅拌Ih后再加入0. 6份的NaBH4升温 度到1200C ;2)反应结束后将混合溶液冷却至室温,用二次蒸馏水和酒精对产物进行多次洗 涤,得到白色沉淀物,将此沉淀物在70°C下干燥得到二氧化锡中空立方体。本专利技术整个制备过程操作方便,工艺简单,一步反应就可以得到二氧化锡中空立 方体,可用于二氧化锡中空立方体结构的大量制备。且本专利技术以氯化钠为模板合成二氧化 锡中空立方体后化钠模板用水即可除去。整个制备过程无污染,成本低廉,所获得的二氧化 锡中空立方体边长为300nm-l μ m,壁厚为30nm。这种二氧化锡中空立方体具有较高的比表 面积,加热到300°C结构也不会坍塌,因而在锂离子电池领域具有很大的应用前景。附图说明图1是本专利技术实施例1制备的二氧化锡中空立方体扫描电镜图像;图2是本专利技术实施例1制备的二氧化锡中空立方体透射电镜图像。具体实施例方式下面结合附图对本专利技术作进一步详细说明实施例1 :1)首先,按质量份数将1份的PVP(聚乙烯吡咯酮烷)、3份的SnCl4*5H20 和120份的DMF(N,N- 二甲基甲酰胺)加入三颈烧瓶中得混合溶液,然后,将此混合溶液在 100°C下搅拌Ih后再加入0. 6份的NaBH4升温度到120°C ;反应结束后将混合溶液冷却至 室温,用二次蒸馏水和酒精对产物进行多次洗涤,得到白色沉淀物,将此沉淀物在70°C下干 燥得到二氧化锡中空立方体。由图1可知所得二氧化锡中空立方体的边长约为Iym左右。 由图2可知其壁厚约为50nm。实施例2 1)首先,按质量份数将1份的PVP,3份的SnCl4 ·5Η20和80份的DMF加 入三颈烧瓶中得混合溶液,然后,将此混合溶液在100°C下搅拌Ih后再加入0. 6份的NaBH4 升温度到120°C ;反应结束后将混合溶液冷却至室温,用二次蒸馏水和酒精对产物进行多次 洗涤,得到白色沉淀物,将此沉淀物在70°C下干燥得到二氧化锡中空立方体。实施例3 1)首先,按质量份数将1份的PVP、3份的SnCl4 ·5Η20和100份的DMF加 入三颈烧瓶中得混合溶液,然后,将此混合溶液在100°C下搅拌Ih后再加入0. 6份的NaBH4 升温度到120°C ;反应结束后将混合溶液冷却至室温,用二次蒸馏水和酒精对产物进行多次 洗涤,得到白色沉淀物,将此沉淀物在70°C下干燥得到二氧化锡中空立方体。实施例4 1)首先,按质量份数将1份的PVP,3份的SnCl4 ·5Η20和90份的DMF加 入三颈烧瓶中得混合溶液,然后,将此混合溶液在100°C下搅拌Ih后再加入0. 6份的NaBH4 升温度到120°C ;反应结束后将混合溶液冷却至室温,用二次蒸馏水和酒精对产物进行多次 洗涤,得到白色沉淀物,将此沉淀物在70°C下干燥得到二氧化锡中空立方体。实施例5 首先,按质量份数将1份的PVP、3份的SnCl4 · 5H20和110份的DMF加 入三颈烧瓶中得混合溶液,然后,将此混合溶液在100°C下搅拌Ih后再加入0. 6份的NaBH4 升温度到120°C ;反应结束后将混合溶液冷却至室温,用二次蒸馏水和酒精对产物进行多次 洗涤,得到白色沉淀物,将此沉淀物在70°C下干燥得到二氧化锡中空立方体。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种二氧化锡中空立方体的制备方法,其特征在于:1)首先,按质量份数将1份的PVP、3份的SnCl↓[4].5H↓[2]O和80-120份的DMF加入三颈烧瓶中得混合溶液,然后,将此混合溶液在100℃下搅拌1h后再加入0.6份的NaBH4升温度到120℃;2)反应结束后将混合溶液冷却至室温,用二次蒸馏水和酒精对产物进行多次洗涤,得到白色沉淀物,将此沉淀物在70℃下干燥得到二氧化锡中空立方体。
【技术特征摘要】
一种二氧化锡中空立方体的制备方法,其特征在于1)首先,按质量份数将1份的PVP、3份的SnCl4·5H2O和80 120份的DMF加入三颈烧瓶中得混合溶液,然后,将此混合溶液在100℃下搅...
【专利技术属性】
技术研发人员:杨生春,刘锐,杨志懋,丁秉钧,宋晓平,
申请(专利权)人:西安交通大学,
类型:发明
国别省市:87[中国|西安]
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