【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及钯化合物，尤其是一种高纯度六氟乙酰丙酮钯的制备方法。
技术介绍
1、六氟乙酰丙酮钯是一种重要的钯类配合物和反应前驱体，由于该物质具有易升华、不含氯元素和易溶于有机溶剂等物理化学性质，常用于优化铜的化学气相沉积合金化工艺和同时进行铜的蚀刻和钯的沉积，从而应用于超大规模集成设备制备，同时也是石油化工领域的重要均相催化剂。
2、目前，六氟乙酰丙酮钯制备技术是将六氟乙酰丙酮与氢氧化钠溶液混合并搅拌，制成六氟乙酰丙酮钠溶液并加入na2pdcl4 从而制备六氟乙酰丙酮钯，该方法制备效率很低，产率只有42%左右，造成大量钯进入废液，增加了回收成本。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是在于克服、补充现有技术中存在的不足，提供一种高纯度六氟乙酰丙酮钯的制备方法，本专利技术通过增加有机相和超声方式形成微乳液反应体系克服了产率低的问题，大幅度提高了反应效率。
2、本专利技术采用的技术方案是：
3、一种高纯度六氟乙酰丙酮钯的制备方法，其中：包括以下步骤：
4、步骤s1.将ph调节剂、六氟乙酰丙酮、水加入反应器中进行溶解得到溶解液，并将二价钯盐加入水中溶解得到二价钯盐水溶液；
5、步骤s2.向步骤s1中的溶解液通入惰性气体，保证反应环境的惰性气氛；
6、步骤s3.将步骤s2的溶解液中加入有机相形成微乳液反应体系；
7、步骤s4.将步骤s3中的微乳液反应体系中加入超声波发生器中的反应器内并保持恒温，随后向微乳液
8、步骤s5.将反应液过滤、水洗至中性，烘干后得到粗产品；
9、步骤s6.利用柱层析法对步骤s5中的粗产品进行提纯，之后旋蒸出溶剂，干燥，得到初步提纯产物；
10、步骤s7.将步骤s6初步提纯产物通过重结晶溶剂进行重结晶，过滤得到结晶物；
11、步骤s8.将步骤s7中的结晶物干燥，得到产物。
12、优选的是，所述的高纯度六氟乙酰丙酮钯的制备方法，其中：步骤s1中ph调节剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾的一种或几种；二价钯盐选自二氯化钯、氯亚钯酸、氯亚钯酸钾、氯亚钯酸钠的一种，ph调节剂与六氟乙酰丙酮的质量比1～10:50，六氟乙酰丙酮与二价钯盐的质量比为1～100:20，水与二价钯盐的质量比为1～100:10。
13、优选的是，所述的高纯度六氟乙酰丙酮钯的制备方法，其中：步骤s2中惰性气体为氩气和氮气的一种或两种，溶解液通入惰性气体的鼓泡速度为1~2个气泡/s。
14、优选的是，所述的高纯度六氟乙酰丙酮钯的制备方法，其中：步骤s3中有机相选自甲苯、苯、正己烷、正庚烷、氯仿的一种或几种，有机相与溶解液的质量比为1:10～100。
15、优选的是，所述的高纯度六氟乙酰丙酮钯的制备方法，其中：步骤s4中恒温温度为0～70℃，超声频率为20～200khz，超声时间为1～300min。
16、优选的是，所述的高纯度六氟乙酰丙酮钯的制备方法，其中：步骤s5中反应液过滤后的滤饼用去离子水洗涤至ph 6~7时结束，烘干方式为低温真空烘干，烘干温度为20~70℃，烘干时间为4～8h。
17、优选的是，所述的高纯度六氟乙酰丙酮钯的制备方法，其中：步骤s6中柱层析的有机相是乙酸乙酯和正己烷，乙酸乙酯和正己烷的体积比为3:1-10:1，柱层析的硅胶粉粒径为300~400目，层析完成后旋蒸，烘干方式为低温真空烘干，烘干温度为20~70℃，烘干时间为4～8h。
18、优选的是，所述的高纯度六氟乙酰丙酮钯的制备方法，其中：步骤s7中重结晶溶剂选自正己烷、正庚烷、乙醇、丙醇和甲醇的一种；重结晶溶剂低温冷藏温度为0~-80℃。
19、优选的是，所述的高纯度六氟乙酰丙酮钯的制备方法，其中：步骤s8的干燥方式为中低温真空干燥，干燥的温度20~70℃，干燥时间为4～8h。
20、本专利技术的优点：
21、（1）本专利技术的高纯度六氟乙酰丙酮钯的制备方法，工艺简单、条件可控、污染小、六氟乙酰丙酮钯制备效率高、纯度高。
22、（2）本专利技术的高纯度六氟乙酰丙酮钯的制备方法，有机溶剂与水形成水包油结构的微乳液，经过超声波震动形成不计其数的微反应体系，六氟乙酰丙酮更易溶于有机溶剂而钯盐溶于水，二者在水包油的微体系内反应增大了反应活性和反应面积从而提升了反应效率。
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1.一种高纯度六氟乙酰丙酮钯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的高纯度六氟乙酰丙酮钯的制备方法，其特征在于：步骤S1中pH调节剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾的一种或几种；二价钯盐选自二氯化钯、氯亚钯酸、氯亚钯酸钾、氯亚钯酸钠的一种，pH调节剂与六氟乙酰丙酮的质量比1～10:50，六氟乙酰丙酮与二价钯盐的质量比为1～100:20，水与二价钯盐的质量比为1～100:10。
3.根据权利要求1所述的高纯度六氟乙酰丙酮钯的制备方法，其特征在于：步骤S2中惰性气体为氩气和氮气的一种或两种，溶解液通入惰性气体的鼓泡速度为1~2个气泡/s。
4.根据权利要求1所述的高纯度六氟乙酰丙酮钯的制备方法，其特征在于：步骤S3中有机相选自甲苯、苯、正己烷、正庚烷、氯仿的一种或几种，有机相与溶解液的质量比为1:10～100。
5.根据权利要求1所述的高纯度六氟乙酰丙酮钯的制备方法，其特征在于：步骤S4中恒温温度为0～70℃，超声频率为20～200kHz，超声时间为1～300min。
6.根据权利要求1所述的高
7.根据权利要求1所述的高纯度六氟乙酰丙酮钯的制备方法，其特征在于：步骤S6中柱层析的有机相是乙酸乙酯和正己烷，乙酸乙酯和正己烷的体积比为3:1-10:1，柱层析的硅胶粉粒径为300~400目，层析完成后旋蒸，烘干方式为低温真空烘干，烘干温度为20~70℃，烘干时间为4～8h。
8.根据权利要求1所述的高纯度六氟乙酰丙酮钯的制备方法，其特征在于：步骤S7中重结晶溶剂选自正己烷、正庚烷、乙醇、丙醇和甲醇的一种；重结晶溶剂低温冷藏温度为0~-80℃。
9.根据权利要求1所述的高纯度六氟乙酰丙酮钯的制备方法，其特征在于：步骤S8的干燥方式为中低温真空干燥，干燥的温度20~70℃，干燥时间为4～8h。
...【技术特征摘要】
1.一种高纯度六氟乙酰丙酮钯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的高纯度六氟乙酰丙酮钯的制备方法，其特征在于：步骤s1中ph调节剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾的一种或几种；二价钯盐选自二氯化钯、氯亚钯酸、氯亚钯酸钾、氯亚钯酸钠的一种，ph调节剂与六氟乙酰丙酮的质量比1～10:50，六氟乙酰丙酮与二价钯盐的质量比为1～100:20，水与二价钯盐的质量比为1～100:10。
3.根据权利要求1所述的高纯度六氟乙酰丙酮钯的制备方法，其特征在于：步骤s2中惰性气体为氩气和氮气的一种或两种，溶解液通入惰性气体的鼓泡速度为1~2个气泡/s。
4.根据权利要求1所述的高纯度六氟乙酰丙酮钯的制备方法，其特征在于：步骤s3中有机相选自甲苯、苯、正己烷、正庚烷、氯仿的一种或几种，有机相与溶解液的质量比为1:10～100。
5.根据权利要求1所述的高纯度六氟乙酰丙酮钯的制备方法，其特征在于：步骤s4中恒温温度为0～70℃，超声频率...
【专利技术属性】
技术研发人员：秦喜超，陈扬，王来兵，张夏，杭云，
申请(专利权)人：英特派铂业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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