【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及的是一种精馏-膜连续分离正丁醇和水共沸体系的系统及方法，属于医药化工行业废溶媒回收。
技术介绍
1、在工业化过程中，现有技术回收共沸体系中的有机溶媒常见的方法有萃取精馏、共沸精馏、变压精馏、膜分离法、吸附法、双塔普通精馏、渗透汽化法等。
2、萃取精馏是在混合体系中加入某种高沸点的萃取剂来增大组分之间的相对挥发度，并通过增加萃取剂回收塔将萃取剂回收并进行循环利用。
3、共沸精馏与萃取精馏的基本原理一样，即通过改变原溶液组分的相对挥发度实现分离，不同之处是共沸剂还与它们中的一个或多个组分形成共沸物，并根据溶解特性，分为均相共沸精馏和非均相共沸精馏。
4、变压精馏是利用共沸体系的共沸组成对压力比较敏感的特性，在一定压力范围内，共沸组成随压力的变化幅度≥5%（摩尔分数）或出现共沸物消失的现象，可以采用两个操作压力不同的精馏塔来实现物系分离。
5、膜分离技术是以选择性透过膜为分离介质，当膜两侧存在推动力（浓度差、压力差、温度差等）时，混合物组分选择性透过膜以达到分离纯化的目的。
6、吸附法是利用“相似相溶”原理，通过化学性质相似的低挥发的吸收剂来回收工业生产中的有机物。具体的实现过程是将含有待回收有机溶剂经过特定的吸收剂液体，让气体和液体逆向运动，从而被吸收掉。
7、双塔普通精馏，是针对正丁醇和水部分互溶体系，通过设置双共沸精馏塔，并在塔顶增设分层器进行分层，两共沸精馏塔塔顶气相冷凝后的共沸物，进入分层器进行静置分层，而后分别返回到精馏塔中进行再次精馏，
8、渗透汽化法，是一种精制生物正丁醇的新型工艺，该工艺原料通过预处理得到正丁醇水溶液，而后进料至精馏塔中，塔顶的共沸组成经过冷凝分层后，有机相通过渗透汽化膜进行分离得到产品正丁醇，水相返回至精馏塔中，待系统循环稳定后，精馏塔釜采出产品水。
9、医药、农药、兽药等精细化工行业中，生产过程中产生的废溶媒的回收问题亟待解决，尤其是包含两组分共沸体系的废溶媒，具体说是正丁醇和水混合共沸体系的分离，存在普通精馏无法进行分离回收的问题，有机溶剂的回收质量及回收率都较低。
10、在传统分离共沸物的精馏手段中，萃取/共沸精馏需要引入第三组分作为萃取剂或共沸剂，第三组分的筛选过程复杂繁琐，同时需要兼备易回收、毒性小、无污染等方面的特性。
11、变压精馏则对共沸体系的物性有严格的要求，只适用于对压力变化敏感的共沸混合体系，且面临不同操作压力，尤其是高压，存在潜在风险。
12、传统的膜分离法在节约能耗、环境保护方面具有明显的优势。通常作为最终的分离步骤，但面对溶剂回收高质量的需求时，对膜的选择性要求极高，且要满足高通量的需求（选择性和通量两种特性通常是相反的），膜的研发制造过程困难、成本高昂。
13、吸附法避免了膜使用寿命短、投资成本高等劣势，但其吸附物质单一，且再生方案的选择实施限制了规模化的应用。
14、双塔普通精馏分离共沸物的方法，仅适用于部分互溶体系，并需要保持适当的停留时间保证分层效果。在面临高纯度产品的需求时，由于静置分层浓度差相对较小，稳定后体系需要的循环量较大，装置的设备和管道的需求较大，且分离的能耗较高。
15、渗透汽化法分离正丁醇和水的工艺，塔顶通过设置分层器分层后，浓缩丁醇相再进入渗透汽化膜系统，可有效分离正丁醇和水的共沸体系。但此系统将渗透汽化膜作为产品分离的最终步骤，膜的分离性能将直接影响着正丁醇产品的质量，对膜的分离性能有严格要求；随着运行时长的推移，膜装置性能的变化将会直接引起产品的质量变化，产品质量及装置系统稳定性较差，装置的生产稳定性需要依靠渗透汽化膜的强稳定性。高分离能力及强稳定性，无疑会增加膜的研发、制造成本，进而提高装置的实际运行成本。同时，对于高浓度正丁醇的水溶液，体系稳定后，由于塔釜采出的是产品水，正丁醇需要全部蒸馏到塔顶，此时体系的循环量会随着正丁醇含量的上升而逐步提高，精馏塔能耗会持续升高。
技术实现思路
1、本专利技术提出的是一种精馏-膜连续分离正丁醇和水共沸体系的系统及方法，其目的旨在克服现有技术存在的上述不足，提高正丁醇和水混合共沸体系中有机溶剂的回收质量及回收率。
2、本专利技术的技术解决方案：一种精馏-膜连续分离正丁醇和水共沸体系的系统及方法，针对现有技术中筛选萃取/共沸剂困难、高选择性膜的制备等实际条件，设置两个常压共沸精馏塔，并在塔顶设置膜装置，可有效分离正丁醇和水的共沸混合物。相比现有技术，稳定后体系的循环量小，未引入第三组分，仅需要设置一套膜装置，且对膜的选择性要求不高（中等选择性，高通量膜），符合推广用于规模化生产。
3、具体的，一种精馏-膜连续分离正丁醇和水共沸体系的系统，其结构包括第一共沸精馏塔、第二共沸精馏塔、第一再沸器、第二再沸器、第一冷凝器、第二冷凝器和膜装置，其中第一共沸精馏塔中部进口连接正丁醇水混合原料进料管，第一共沸精馏塔底部出口通过管道依次连接第一循环泵、第一再沸器和第一共沸精馏塔中下部进口，第一共沸精馏塔底部出口还连接带第一采出泵的正丁醇出管，第一共沸精馏塔顶部出口通过管道连接第一冷凝器进液口，第一冷凝器出液口通过管道连接膜装置进液口，第一冷凝器出气口外接排气系统，膜装置浓缩丁醇混合液出管连接第一共沸精馏塔顶部进口，膜装置浓缩水相混合液出管连接第二共沸精馏塔顶部进口，第二共沸精馏塔底部出口通过管道依次连接第二循环泵、第二再沸器和第二共沸精馏塔中底部进口，第二共沸精馏塔底部出口还连接带第二采出泵的水出管，第二共沸精馏塔顶部出口通过管道连接第二冷凝器进液口，第二冷凝器出液口通过管道连接膜装置进液口，第二冷凝器出气口外接排气系统。
4、优选的，所述的膜装置采用中等透过性、高通量的亲水膜。
5、优选的，所述的膜装置浓缩丁醇混合液出管上设线检测仪，稳定生产后可通过监测膜后的组成含量来判断膜的性能变化。
6、优选的，所述的第二共沸精馏塔中部预留正丁醇水混合原料进料管口。面对原料丁醇含量低、水分含量高的情况，可进料至第二共沸精馏塔，经过循环稳定后，两个共沸精馏塔分别采出产品正丁醇和水，可以降低装置的循环量，有效地降低生产运行能耗，进而提升系统的整体经济性。
7、一种精馏-膜连续分离正丁醇和水共沸体系的方法，包括以下步骤：
8、1）首先将正丁醇和水的混合原料打入到第一共沸精馏塔的塔釜中，初始补料结束后，停止进料；
9、2）开启第一循环泵，物料在第一共沸精馏塔塔釜及第一再沸器中进行循环，而后第一再沸器通入加热介质，塔釜内物料受到加热而逐渐升温汽化，过程中根据塔釜液位进行补充原料进料，正丁醇和水形成的最低恒沸物率先变为气相，达到塔顶的气相经过第一冷凝器冷凝后，进入膜装置；
10、3）膜装置生成浓缩丁醇及浓缩水相两股混合液，浓缩丁醇混合液返回至第一共沸精馏塔中，作为塔顶回流，并进行再次精馏本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种精馏-膜连续分离正丁醇和水共沸体系的系统，其特征在于，包括第一共沸精馏塔（1）、第二共沸精馏塔（2）、第一再沸器（3）、第二再沸器（4）、第一冷凝器（5）、第二冷凝器（6）和膜装置（7），其中第一共沸精馏塔（1）中部进口连接正丁醇水混合原料进料管，第一共沸精馏塔（1）底部出口通过管道依次连接第一循环泵（9）、第一再沸器（3）和第一共沸精馏塔（1）中下部进口，第一共沸精馏塔（1）底部出口还连接带第一采出泵（10）的正丁醇出管，第一共沸精馏塔（1）顶部出口通过管道连接第一冷凝器（5）进液口，第一冷凝器（5）出液口通过管道连接膜装置（7）进液口，第一冷凝器（5）出气口外接排气系统，膜装置（7）浓缩丁醇混合液出管连接第一共沸精馏塔（1）顶部进口，膜装置（7）浓缩水相混合液出管连接第二共沸精馏塔（2）顶部进口，第二共沸精馏塔（2）底部出口通过管道依次连接第二循环泵（11）、第二再沸器（4）和第二共沸精馏塔（2）中底部进口，第二共沸精馏塔（2）底部出口还连接带第二采出泵（12）的水出管，第二共沸精馏塔（2）顶部出口通过管道连接第二冷凝器（6）进液口，第二冷凝器（6）出液口通过管道连接
2.如权利要求1所述的一种精馏-膜连续分离正丁醇和水共沸体系的系统，所述的膜装置（7）采用中等透过性、高通量的亲水膜。
3.如权利要求1所述的一种精馏-膜连续分离正丁醇和水共沸体系的系统，所述的膜装置（7）浓缩丁醇混合液出管上设线检测仪（8）。
4.如权利要求1所述的一种精馏-膜连续分离正丁醇和水共沸体系的系统，所述的第二共沸精馏塔（2）中部预留正丁醇水混合原料进料管口。
5.如权利要求1-4任一项所述的一种精馏-膜连续分离正丁醇和水共沸体系的系统的分离方法，其特征在于，包括以下步骤：
...【技术特征摘要】
1.一种精馏-膜连续分离正丁醇和水共沸体系的系统，其特征在于，包括第一共沸精馏塔（1）、第二共沸精馏塔（2）、第一再沸器（3）、第二再沸器（4）、第一冷凝器（5）、第二冷凝器（6）和膜装置（7），其中第一共沸精馏塔（1）中部进口连接正丁醇水混合原料进料管，第一共沸精馏塔（1）底部出口通过管道依次连接第一循环泵（9）、第一再沸器（3）和第一共沸精馏塔（1）中下部进口，第一共沸精馏塔（1）底部出口还连接带第一采出泵（10）的正丁醇出管，第一共沸精馏塔（1）顶部出口通过管道连接第一冷凝器（5）进液口，第一冷凝器（5）出液口通过管道连接膜装置（7）进液口，第一冷凝器（5）出气口外接排气系统，膜装置（7）浓缩丁醇混合液出管连接第一共沸精馏塔（1）顶部进口，膜装置（7）浓缩水相混合液出管连接第二共沸精馏塔（2）顶部进口，第二共沸精馏塔（2）底部出口通过管道依次连接第二循环泵（11）、第二再沸器（4...
【专利技术属性】
技术研发人员：简军岐，何凡，勾钧恒，崔立燕，
申请(专利权)人：中国电子系统工程第二建设有限公司，
类型：发明
国别省市：
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