【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于吸附树脂，具体涉及一种秸秆提取专用吸附树脂及其制备方法。
技术介绍
1、随着对碳排放的关注，农业废弃物秸秆的处理和处置也是当前关注的问题，过去，焚烧是秸秆处理的主要方式，但随着环境污染和环保意识的提高，焚烧秸秆逐渐被废除。
2、由于玉米、小麦等秸秆中含有大量由葡萄糖单体聚合而成的纤维素，具有转化生产5-羟甲基糠醛的结构单元，是生产5-羟甲基糠醛的理想原料，而5-羟甲基糠醛是一种中药的平台化学品，可用于制备2,5-呋喃二甲醚、2,5-呋喃二甲酸、乙酰丙酸等高附加值化学品，因此，利用秸秆水解制备5-羟甲基糠醛在实际应用中越来越多，但是在秸秆水解中，会形成一系列其他的化合物，要想得到纯度较高的5-羟甲基糠醛，必须对降解产生混合物进行分离纯化，超高交联树脂由于具有高比表面积、高空隙率、高热稳定性、轻质、孔径可控等优点，在秸秆水解产物分离纯化中成分新的研究热点。
3、尽管超高交联吸附树脂具有良好的吸附性能，但是现有超高交联吸附树脂的制备需要采用氯甲醚做交联剂，具有强致癌性，不环保，且对5-羟基糠醛的选择吸附差，吸附容量低，有必要进行优化。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种秸秆提取专用吸附树脂及其制备方法，解决现有秸秆水解过程中，提取5-羟甲基糠醛用吸附树脂制备过程不够环保，且对5-羟基糠醛的选择吸附差、吸附容量低的问题。
2、本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
3、一种秸秆提取专用吸附树脂的制备方法，包括以下
4、(1)以苯乙烯、二乙烯苯为主要原料制备聚苯乙烯微球；
5、(2)将聚苯乙烯微球置于装有溴乙烷的反应釜中，分批次等量加入氯化锌，间隔时间10min，301k下搅拌反应12h，冷却至室温后抽滤，抽滤产物置于索氏提取器中用丙酮抽提8h，333k下真空干燥2h，得到溴化聚苯乙烯微球；
6、(3)氮气保护下，将溴化聚苯乙烯微球加入装有硝基苯的反应釜中，搅拌12h后，加入5-羟甲基糠醛、没食子酸和二氯乙烷组成的混合物a，加入氯化锌，在343k下搅拌反应4h，再次加入氯化锌，升温至358-368k，搅拌反应10h后冷却至室温，抽滤，所得产物置于混合溶液b中超声处理12-24h，再次抽滤，滤饼用甲醇洗涤后置于索氏提取器中用丙酮抽提2h，最后在333k下真空干燥5h，得到秸秆提取专用吸附树脂。
7、本专利技术首先采用悬浮聚合法制备聚苯乙烯微球，之后采用低毒的溴乙烷为交联剂，获得溴化苯乙烯微球，之后采用没食子酸为修饰剂，一方面使其作用酚羟基修饰源，以获得酚羟基修饰的吸附树脂，另一方面利用没食子酸的-oh与5-羟甲基糠醛中的-o-和c＝o之间的氢键作用，获得稳定的复合物，之后通过混合溶液b去除5-羟甲基糠醛，得到含有与5-羟基糠醛形状匹配空穴并对5-羟基糠醛具有良好吸附性能的吸附树脂。
8、作为本专利技术优选的一种技术方案，步骤(1)中聚苯乙烯微球的制备步骤如下：
9、向反应釜中加入去离子水，再加入明胶，333k下搅拌至明胶溶解，之后加入苯乙烯、过氧化苯甲酰、液蜡、甲苯和二乙烯苯的混合物c，转速100-200rpm，343k搅拌反应1h后，升温至353k搅拌反应12h，冷却4-6h后用真空泵抽滤，收集树脂球，用热水洗涤去除明胶后干燥，置于索氏提取器中用丙酮提取12h，最后在333k下真空干燥6h，得到聚苯乙烯微球，去离子水、明胶、苯乙烯、过氧化苯甲酰、液蜡、甲苯和二乙烯苯的质量比为300：3：44：0.5：15：10：4.5。
10、作为本专利技术优选的一种技术方案，步骤(2)中聚苯乙烯微球、溴乙烷和氯化锌的用量比为28g：300ml：11.2g。
11、作为本专利技术优选的一种技术方案，步骤(3)中溴化聚苯乙烯微球、硝基苯、5-羟甲基糠醛、没食子酸、二氯乙烷和氯化锌的用量比为8-15g：60-120ml：0.2-0.4g：0.8-2.6g：10-30ml：0.7-2.0g，首次氯化锌加入量和再次氯化锌加入量质量比为7-4：3-5。
12、作为本专利技术优选的一种技术方案，步骤(3)中混合溶液b由甲醇和乙酸按照体积比为9：1组成。
13、作为本专利技术优选的一种技术方案，一种秸秆提取专用吸附树脂由上述制备方法制得。
14、本专利技术的有益效果：
15、1、本专利技术秸秆提取专用吸附树脂对5-羟甲基糠醛的吸附容量最高可达69.4mg/g湿树脂，洗脱率大于99.7％，实现对5-羟甲基糠醛的高吸附选择性。
16、2、本专利技术秸秆提取专用吸附树脂为超高交联吸附树脂，与现有吸附树脂相比，采用溴乙烷为交联剂，避免高毒性氯甲醚使用，更为环保健康。
17、3、本专利技术采用自然界广泛存在的多酚类化合物没食子酸为修饰剂，5-羟甲基糠醛为模板分子，通过后交联和化学修饰以及分子印迹的方法，得到没食子酸修饰的超高交联吸附树脂，将分子印迹技术和超高交联吸附素质结合起来，使吸附树脂中的苯环与5-羟甲基糠醛中呋喃环形成疏水-疏水作用、π-π作用，羧基和酚羟基与5-羟甲基糠醛中羟甲基形成氢键和静电力作用，从而高效地吸附5-羟甲基糠醛，此外，吸附树脂上还具有5-羟甲基糠醛分子留下的印迹空穴，能够完全匹配5-羟甲基糠醛的形态，实现对5-羟甲基糠醛的选择性吸附，并且增加吸附树脂对5-羟甲基糠醛的吸附容量。
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1.一种秸秆提取专用吸附树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种秸秆提取专用吸附树脂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中聚苯乙烯微球的制备步骤如下：
3.根据权利要求1所述的一种秸秆提取专用吸附树脂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中聚苯乙烯微球、溴乙烷和氯化锌的用量比为28g：300mL：11.2g。
4.根据权利要求1所述的一种秸秆提取专用吸附树脂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中溴化聚苯乙烯微球、硝基苯、5-羟甲基糠醛、没食子酸、二氯乙烷和氯化锌的用量比为8-15g：60-120mL：0.2-0.4g：0.8-2.6g：10-30mL：0.7-2.0g，首次氯化锌加入量和再次氯化锌加入量质量比为7-4：3-5。
5.根据权利要求1所述的一种秸秆提取专用吸附树脂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中混合溶液b由甲醇和乙酸按照体积比为9：1组成。
6.一种秸秆提取专用吸附树脂，其特征在于，由权利要求1-5任意一项所述制备方法制得。
【技术特征摘要】
1.一种秸秆提取专用吸附树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种秸秆提取专用吸附树脂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中聚苯乙烯微球的制备步骤如下：
3.根据权利要求1所述的一种秸秆提取专用吸附树脂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中聚苯乙烯微球、溴乙烷和氯化锌的用量比为28g：300ml：11.2g。
4.根据权利要求1所述的一种秸秆提取专用吸附树脂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中溴化聚苯乙...
【专利技术属性】
技术研发人员：薛良，田文辉，孙辉，
申请(专利权)人：安徽皖东树脂科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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