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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于色谱分析领域,具体涉及一种克痢痧胶囊中5种马兜铃酸类物质的定量检测方法及应用。
技术介绍
1、克痢痧胶囊,解毒辟秽,理气止泻;用于泄泻和痧气(中暑)。克痢痧胶囊由白芷、苍术、石菖蒲、细辛、荜茇、鹅不食草、猪牙皂、雄黄、丁香、硝石、白矾、冰片十二种中药材制作而成。
2、马兜铃酸,简称aas,是一类硝基菲羧酸类化合物,主要存在于马兜铃属和细辛属药材中。其中,马兜铃属中含有马兜铃酸的药材有大叶青木香、朱砂莲、马兜铃、天仙藤、青木香、广防己等。细辛一般为马兜铃科植物北细辛、汉城细辛或华细辛的干燥根茎。
3、高剂量的马兜铃酸(aas)能够直接引起急性肾小管上皮细胞坏死,进而引起肾间质纤维化,最终导致肾衰竭。大多数急性马兜铃酸肾病患者肾功能无法恢复而转为慢性马兜铃酸肾病。低剂量长期摄入马兜铃酸也会引起肾脏的不可逆损伤。马兜铃酸i和马兜铃酸ii为主要的肾毒性物质成分。马兜铃酸i经过代谢后,能够在肾内形成马兜铃内酰胺-dna加合物,这种加合物性质稳定、难以降解,会在肾内长期存在。该加合物的形成会导致基因突变,进而导致肾小管损伤和肾间质纤维化,使病人患肾病和上尿路上皮癌的概率大大增高,马兜铃酸为ⅰ类致癌物。马兜铃酸ii也具有肾毒性,但是相对于马兜铃酸i,其肾毒性明显减轻。研究显示,马兜铃酸i和马兜铃酸ii共同暴露时,可提高马兜铃酸i的生物活化,增加马兜铃酸i和dna加合物的形成,因此马兜铃酸i和马兜铃酸ii共存时致癌风险更高。马兜铃内酰胺i的细胞毒性比马兜铃酸i强,但是体内长期毒性比马兜铃酸i低。
5、现有技术cn113252810b公开了一种细辛中6种马兜铃酸类成分的含量测定方法,以乙腈为流动相a,0.1%-0.2%甲酸为流动相b,采用梯度洗脱,同时测定细辛中马兜铃酸a、马兜铃酸b、马兜铃酸c、马兜铃酸d、马兜铃酸ⅲ及马兜铃酸ⅶa六种成分含量的测定方法。该方法重复性试验rsd为7.5%-8.5%,重复性较差。细辛中马兜铃酸类成分以马兜铃酸iva及马兜铃内酰胺i为主,该方法并未能对马兜铃内酰胺i进行定量分析。
6、现有技术cn111650316a公开了一种基于uplc法对追风透骨胶囊中马兜铃酸ⅰ含量检测的方法及样品前处理方法,该方法通过采用液液萃取和固相萃取相结合的方式对追风透骨胶囊样品进行前处理,结合uplc对追风透骨胶囊中的马兜铃酸ⅰ含量进行分析,流动相的组成为10mmol/l乙酸铵溶液(含0.05%冰乙酸)-乙腈,该方法前处理繁琐,仅能检测马兜铃酸ⅰ的含量。
技术实现思路
1、为了解决上述问题,本专利技术开发了一种克痢痧胶囊中5种马兜铃酸类物质定量检测方法及应用。该方法用于5种马兜铃酸类成分的含量检测。所述的马兜铃酸类成分包括马兜铃酸i、马兜铃酸ii、马兜铃酸iiia、马兜铃酸iva和马兜铃内酰胺i中的一种或多种。
2、一方面,本专利技术提供了一种马兜铃酸类成分的定量检测方法。
3、具体地,所述的定量检测方法包括使用超高效液相色谱串联质谱法;所述的超高效液相色谱条件包括:
4、流动相a中包含4.0-6.0mm醋酸铵和质量分数为0.05%-0.15%甲酸,溶剂为水;
5、流动相b为甲醇。
6、优选地,所述的流动相a中包含5.0mm醋酸铵和质量分数0.1%甲酸。
7、具体地,所述的超高效液相色谱条件还包括梯度洗脱程序:
8、
9、
10、优选地,所述的梯度洗脱程序为:
11、 起始时间/min 流动相a/% 流动相b/% 0 80 20 1.0 80 20 7.0 25 75 7.2 10 90 10.2 10 90 10.3 80 20 12.0 80 20
12、。
13、具体地,所述的超高效液相色谱的色谱柱为beh c18,规格为1.7μm,2.1mm×50mm。
14、具体地,所述质谱的条件包括使用三重四级杆质谱仪。
15、优选地,所述的三重四级杆质谱仪采用xevo tq-s。
16、具体地,所述质谱的条件还包括定量检测扫描;所述的定量检测扫描方式为多反应监测扫描;采用正离子模式采集。
17、具体地,所述质谱的条件还包括:锥孔温度150±10℃,脱溶剂气温度500±10℃,脱溶剂气流速800±200l/h。
18、另一方面,本专利技术提供了上述定量检测方法在马兜铃酸类成分评价中的应用。
19、具体地,用于评价马兜铃酸类成分的种类和/或含量。
20、作为优选,评价的对象可以是药物;所述的药物中包括马兜铃属药材和/或细辛属药材作为原料。
21、具体地,所述的马兜铃酸类成分包括马兜铃酸i、马兜铃酸ii、马兜铃酸iiia、马兜铃酸iva和马兜铃内酰胺i中的一种或多种。
22、本专利技术中,所述的马兜铃酸i为:
23、
24、所述的马兜铃酸ii为:
25、
26、所述的马兜铃酸iiia为:
27、
28、所述的马兜铃酸iva为:
29、
30、所述的马兜铃内酰胺i为:
31、
32、优选地,所述的应用为用于评价克痢痧胶囊。
33、再一方面,本专利技术提供了一种克痢痧胶囊的质量本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种马兜铃酸类成分的定量检测方法,其特征在于,所述的定量检测方法包括使用超高效液相色谱串联质谱法;所述的超高效液相色谱条件包括:
2.根据权利要求1所述的定量检测方法,其特征在于,所述的超高效液相色谱条件还包括梯度洗脱程序:
3.根据权利要求2所述的定量检测方法,其特征在于,所述的梯度洗脱程序为:
4.根据权利要求1所述的定量检测方法,其特征在于,所述的超高效液相色谱的色谱柱为BEH C18,规格为1.7μm,2.1mm×50mm。
5.根据权利要求1所述的定量检测方法,其特征在于,所述质谱的条件包括:使用三重四级杆质谱仪;定量检测扫描,所述的定量检测扫描方式为多反应监测扫描;采用正离子模式采集。
6.权利要求1-5任一项所述定量检测方法在马兜铃酸类成分评价中的应用。
7.根据权利要求6所述的应用,其特征在于,用于评价马兜铃酸类成分的种类和/或含量;所述的马兜铃酸类成分包括马兜铃酸I、马兜铃酸II、马兜铃酸IIIa、马兜铃酸IVa和马兜铃内酰胺I中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的应用,
9.一种克痢痧胶囊的质量评价方法,其特征在于,包括权利要求1-5任一项所述的定量检测方法。
10.根据权利要求9所述的质量评价方法,其特征在于,包括以下步骤:
...【技术特征摘要】
1.一种马兜铃酸类成分的定量检测方法,其特征在于,所述的定量检测方法包括使用超高效液相色谱串联质谱法;所述的超高效液相色谱条件包括:
2.根据权利要求1所述的定量检测方法,其特征在于,所述的超高效液相色谱条件还包括梯度洗脱程序:
3.根据权利要求2所述的定量检测方法,其特征在于,所述的梯度洗脱程序为:
4.根据权利要求1所述的定量检测方法,其特征在于,所述的超高效液相色谱的色谱柱为beh c18,规格为1.7μm,2.1mm×50mm。
5.根据权利要求1所述的定量检测方法,其特征在于,所述质谱的条件包括:使用三重四级杆质谱仪;定量检测扫描,所述的定量...
【专利技术属性】
技术研发人员:梁爱华,刘素彦,鲁潇,杨涛,宋燕红,苏艳,
申请(专利权)人:浙江苏可安药业有限公司,
类型:发明
国别省市:
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