【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于药物分析，涉及一种心脑舒通胶囊hplc特征图谱的检测方法及其应用。
技术介绍
1、心脑舒通胶囊是贵州省遵义市中医院的医疗机构制剂(批准文号：黔医制剂z20210016)，处方由黄芪、川芎、水蛭、丹参、地黄、法半夏、茯苓、枸杞子、杜仲、全蝎和鸡血藤11味药组成，具有益气活血、化瘀通络的功效，用于气虚血滞、脉络瘀阻所致中风后遗症半身不遂、肢体麻木及胸痛、胸闷、心悸、眩晕、健忘及心脑血管供血不足见上述证候者。
2、目前，心脑舒通胶囊原质量标准中只建立了川芎、丹参和枸杞子的薄层鉴别方法，无法全面评价心脑舒通胶囊的整体质量。作为一款产品，按《药品上市后变更管理办法(试行)》第五条的规定，“持有人应当主动开展药品上市后研究，实现药品全生命周期管理。鼓励持有人运用新生产技术、新方法、新设备、新科技成果，不断改进和优化生产工艺，持续提高药品质量，提升药品安全性、有效性和质量可控性”，基于国家对药品全生命周期管理的要求，随着药品邻域新技术、新方法的不断发展，有必要进一步提升心脑舒通胶囊的质量标准。
3、针对心脑舒通胶囊含有多种的化学成分，只检测三种药材的薄层鉴别是不能够更好地控制产品的质量，为了确保心脑舒通胶囊的质量，专利技术人通过了大量的实验研究，对色谱条件进行系统化合理控制，能够同时认定7个共有峰，构成了心脑舒通胶囊药物特征图谱的全貌，使心脑舒通胶囊质量控制从原来针对三个药材的鉴别上升到针对整个心脑舒通胶囊内在品质的把控，能够比较全面地反映心脑舒通胶囊特征，避免了只检测单一或少数几个药材而带来的方法缺陷，
技术实现思路
1、本专利技术的目的提供一种心脑舒通胶囊hplc特征图谱的检测方法及其应用。
2、本专利技术所述心脑舒通胶囊由黄芪、川芎、水蛭、丹参、地黄、法半夏、茯苓、枸杞子、杜仲、全蝎和鸡血藤组成。
3、本专利技术所述hplc特征图谱的检测方法为：
4、(1)供试品溶液的制备
5、取心脑舒通胶囊内容物研细，精密称取0.5-1.5g，置索氏提取器中，加入乙醚20-50ml，加热回流1-3小时，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，再置索氏提取器中，加入甲醇20-50ml，加热回流1-3小时，提取液回收甲醇至适量，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
6、(2)对照物溶液的制备
7、对照药材溶液的制备：分别取黄芪、丹参、茯苓、杜仲和鸡血藤对照药材各0.5g，置索氏提取器中，按供试品溶液的制备方法制备，即得；
8、对照品溶液的制备：取松脂醇二葡萄糖苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液，即得；取丹酚酸b对照品适量，精密称定，加比例为8:2的甲醇-水混合溶液制成每1ml含0.10mg的溶液，即得；
9、(3)阴性溶液的制备
10、分别取黄芪、丹参、茯苓、杜仲和鸡血藤阴性样品各1g，置索氏提取器中，按供试品溶液的制备方法制备，即得；
11、(4)色谱条件
12、色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相a，0.01-0.1％磷酸溶液为流动相b进行梯度洗脱；流速为每分钟1.0ml；柱温为28-32℃；检测波长为210-290nm，检测时间60min；理论板数按松脂醇二葡萄糖苷峰计算应不低于1000；所述梯度洗脱具体如下：
13、
14、(5)测定法：分别精密吸取对照物溶液、阴性溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
15、优选的，
16、本专利技术所述供试品溶液的制备：取心脑舒通胶囊内容物研细，精密称取0.5-1g，置索氏提取器中，加入乙醚20-30ml，加热回流1-2小时，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，再置索氏提取器中，加入甲醇20-30ml，加热回流1-2小时，提取液回收甲醇至适量，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
17、进一步优选的，
18、本专利技术所述供试品溶液的制备：取心脑舒通胶囊内容物研细，精密称取1g，置索氏提取器中，加入乙醚20ml，加热回流2小时，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，再置索氏提取器中，加入甲醇20ml，加热回流2小时，提取液回收甲醇至适量，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
19、优选的，
20、本专利技术所述色谱条件：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相a，0.01-0.05％磷酸溶液为流动相b进行梯度洗脱；流速为每分钟1.0ml；柱温为28-30℃；检测波长为210-250nm，检测时间60min；理论板数按松脂醇二葡萄糖苷峰计算应不低于1000；所述梯度洗脱具体如下：
21、
22、进一步优选的，
23、本专利技术所述色谱条件：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相a，0.05％磷酸溶液为流动相b进行梯度洗脱；流速为每分钟1.0ml；柱温为30℃；检测波长为250nm，检测时间60min；理论板数按松脂醇二葡萄糖苷峰计算应不低于1000；所述梯度洗脱具体如下：
24、
25、本专利技术所述色谱柱，规格为：柱长为250mm，内径为4.6mm，粒径为5μm。
26、本专利技术所述特征图谱检测方法可用于表征鸡血藤、丹参、黄芪、杜仲和茯苓药味。
27、本专利技术所得的特征图谱中包含7个共有峰，峰1和峰6为鸡血藤特征性成分；峰2为丹酚酸b，为丹参特征性成分；峰3和峰7为黄芪特征性成分；峰4为松脂醇二葡萄糖苷，为杜仲特征性成分；峰5为茯苓特征性成分。
28、本专利技术所述7个共有峰，以峰4为参照峰(s峰)，其余峰相对保留时间依次为：峰1为0.67、峰2为0.79、峰3为0.91、峰5为1.16、峰6为1.21、峰为1.33。
29、本专利技术所述特征图谱检测在心脑舒通胶囊以及含鸡血藤、丹参、黄芪、杜仲和茯苓药材制剂检测中的应用。
30、有益效果
31、1、本专利技术利用高效液相色谱法(hplc)，以对照品松脂醇二葡萄糖苷作为参照峰，以乙腈-磷酸作为流动相进行梯度洗脱，通过对色谱条件进行系统化合理控制，能够同时认定7个共有峰，构成了心脑舒通胶囊特征图谱的全貌，使心脑舒通胶囊质量控制从原来只针对三个药材薄层检测方法上升到针对整个心脑舒通胶囊内在品质的把控，能够比较全面地反映心脑舒通胶囊特征，避免了只检测薄层而带来的方法缺陷，为心脑舒通胶囊内在质量控制提供了新的分析手段，并达到控制心脑舒通胶囊中原药材目的。
32、2、本专利技术采用高效液相色谱(hplc)法构建心脑舒通胶囊特征图谱，引入鸡血藤、丹参、黄芪、杜仲和茯苓对照药材的特征图谱进行研究，针对对照药材单方、与心脑舒通胶囊共有的成分进行研究，并作为特征图谱峰确定的依据。采用本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种心脑舒通胶囊HPLC特征图谱的检测方法，所述心脑舒通胶囊由黄芪、川芎、水蛭、丹参、地黄、法半夏、茯苓、枸杞子、杜仲、全蝎和鸡血藤组成；其特征在于，所述HPLC特征图谱的检测方法为：
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备：取心脑舒通胶囊内容物研细，精密称取0.5-1g，置索氏提取器中，加入乙醚20-30ml，加热回流1-2小时，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，再置索氏提取器中，加入甲醇20-30ml，加热回流1-2小时，提取液回收甲醇至适量，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备：取心脑舒通胶囊内容物研细，精密称取1g，置索氏提取器中，加入乙醚20ml，加热回流2小时，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，再置索氏提取器中，加入甲醇适20ml，加热回流2小时，提取液回收甲醇至适量，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述色谱条件：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为
5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，所述色谱条件：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，0.05％磷酸溶液为流动相B进行梯度洗脱；流速为每分钟1.0mL；柱温为30℃；检测波长为250nm，检测时间50min；理论板数按松脂醇二葡萄糖苷峰计算应不低于1000；所述梯度洗脱具体如下：
6.根据权利要求1、4、5任一项所述的检测方法，其特征在于，所述色谱柱，规格为：柱长为250mm，内径为4.6mm，粒径为5μm。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述特征图谱检测方法可用于表征鸡血藤、丹参、黄芪、杜仲和茯苓药味。
8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所得的特征图谱中包含7个共有峰，峰1和峰6为鸡血藤特征性成分；峰2为丹酚酸B，为丹参特征性成分；峰3和峰7为黄芪特征性成分；峰4为松脂醇二葡萄糖苷，为杜仲特征性成分；峰5为茯苓特征性成分。
9.根据权利要求8所述的检测方法，其特征在于，所述7个共有峰，以峰4为参照峰(S峰)，其余峰相对保留时间依次为：峰1为0.67、峰2为0.79、峰3为0.91、峰5为1.16、峰6为1.21、峰为1.33。
10.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述特征图谱检测在心脑舒通胶囊以及含鸡血藤、丹参、黄芪、杜仲和茯苓药材制剂检测中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种心脑舒通胶囊hplc特征图谱的检测方法，所述心脑舒通胶囊由黄芪、川芎、水蛭、丹参、地黄、法半夏、茯苓、枸杞子、杜仲、全蝎和鸡血藤组成；其特征在于，所述hplc特征图谱的检测方法为：
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备：取心脑舒通胶囊内容物研细，精密称取0.5-1g，置索氏提取器中，加入乙醚20-30ml，加热回流1-2小时，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，再置索氏提取器中，加入甲醇20-30ml，加热回流1-2小时，提取液回收甲醇至适量，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备：取心脑舒通胶囊内容物研细，精密称取1g，置索氏提取器中，加入乙醚20ml，加热回流2小时，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，再置索氏提取器中，加入甲醇适20ml，加热回流2小时，提取液回收甲醇至适量，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述色谱条件：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相a，0.01-0.05％磷酸溶液为流动相b进行梯度洗脱；流速为每分钟1.0ml；柱温为28-30℃；检测波长为210-250nm，检测时间50min；理论板数按松脂醇二葡萄糖苷峰计算应不低于1000；所述梯度洗...
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