本发明专利技术一种制备织构化锆钛酸铅陶瓷的方法，是一种具有（００１）方向的高度织构化的ＰＺＴ压电陶瓷制备方法。以碳酸锶和二氧化钛为原料，用两步熔盐法制备出具有片状微观结构的钛酸锶模板。将模板加入到ＰＺＴ粉体中，流延，压片，烧结得到较高织构化及压电系数和机电耦合系数的ＰＺＴ块体材料。ＰＺＴ陶瓷中加入微观有向排布的钛酸锶模板，并使用流延的方法使模板在ＰＺＴ陶瓷中具有方向性，使ＰＺＴ陶瓷沿模板方向有向生长，因而具有近似单晶结构的高度织构化的结构。这种压电陶瓷的取向度更高，压电性能同一般的ＰＺＴ在压电常数及压电耦合洗漱等方面有很大改进。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及复合材料技术，具体说就是。
技术介绍
对于锆钛酸铅(PZT)，它的单晶具有最高的压电性质。但是迄今为止很难制备出大 量的PZT单晶。具有<001>织构的PZT具有类似于单晶的性质。用模板晶粒生长法可以制 备具有<001>方向高度织构化的PZT压电陶瓷，模板晶粒生长法是通过向压电陶瓷中加入 具有方向性的模板使压电陶瓷沿模板方向有向生长，因而达到高度织构化的方法。该方法 已在铌镁酸铅钛酸铅(PMN-PT)系列压电陶瓷的制备中得到应用，压电性能得到较大提高， 可以在降低极化电压的同时大幅提高压电陶瓷在该方向的压电性能。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种提高压电性能、降低极化电压的制备织构化锆钛酸铅 陶瓷的方法。本专利技术的目的是这样实现的，步骤如下步骤一以碳酸锶和二氧化钛为原料，按照摩尔比为3. 1 2.0的比例配料，加热 至1250°C保温3-4小时，生成钛酸锶中间体Sr3Ti2O7，钛酸锶中间体Sr3Ti2O7与二氧化钛按 摩尔比1.0 1.1再次混合，加热至iioo°c保温2小时，将烧结后的粉体多次水洗，洗净氯 化钾后烘干得到微观有向排布的钛酸锶模板，制备出的钛酸锶模板在扫描电镜下的微观结 构呈现大而分散的片状，钛酸锶模板晶粒的加入引导陶瓷晶粒沿一定方向生长；步骤二 将PZT粉体加入无水乙醇和丁酮组成的混合溶剂中，无水乙醇和丁酮的 体积比为1-2 1的混合液，同时加入混合粉料总量11. 00wt% 1. 30wt%的分散剂三油 酸甘油酯，混合球磨8 12小时，然后按混合粉料总量2. 50wt% 3. 00wt%加入粘结剂聚 乙烯醇缩丁醛流延，4. 55wt% 5. 15wt%的塑性剂聚乙二醇和邻苯二甲酸二丁酯，再次球 磨8 12小时，按钛酸锶模板占PZT粉体2wt% 7wt%的比例配比加入钛酸锶模板，然后 球磨4-6小时，制得浆料；步骤三将浆料流延成型，自然干燥后切片叠层，在600Mpa下冷等静压压片成型， 流延技术的合理操作使钛酸锶模板在PZT陶瓷粉体中大部分同向分布，达到PZT陶瓷粉体 在烧结过程中织构化最大的目的；步骤四将压片在空气气氛中烧结，由常温每分钟5°C升温至1250°C保温2-4小 时，在300°C保温4小时，使PZT陶瓷沿钛酸锶模板排布方向完全有向生长，将烧结后的PZT 块体进行打磨、抛光后即为成品。本专利技术，是一种具有<001>方向的高度织构 化的PZT压电陶瓷制备方法。这种压电陶瓷的取向度更高，压电性能同一般的PZT在压电 常数及压电耦合系数等方面有很大改进。以碳酸锶和二氧化钛为原料，用两步熔盐法制备 出具有片状微观结构的钛酸锶模板。将模板加入到PZT粉体中，流延，压片，烧结得到较高织构化及压电系数和机电耦合系数的PZT块体材料。本专利技术设计一种具有<001>方向的高 度织构化的PZT压电陶瓷的工艺流程。在PZT陶瓷中加入微观有向排布的钛酸锶模板，并 使用流延的方法使模板在PZT陶瓷中具有方向性，使PZT陶瓷沿模板方向有向生长，因而具 有近似单晶结构的高度织构化的结构。具体实施例方式下面对本专利技术作进一步说明。实施例1 本专利技术，步骤如下步骤一以碳酸锶和二氧化钛为原料，按照摩尔比为3. 1 2.0的比例配料，加热 至1250°C保温3-4小时，生成钛酸锶中间体Sr3Ti207，钛酸锶中间体Sr3Ti207与二氧化钛 按摩尔比1.0 1.1再次混合，加热至iioo°c保温2小时，将烧结后的粉体多次水洗，洗净 氯化钾后烘干得到微观有向排布的钛酸锶模板，制备出的钛酸锶模板在扫描电镜下的微观 结构呈现大而分散的片状，钛酸锶模板晶粒的加入引导陶瓷晶粒沿一定方向生长；步骤二 将PZT粉体加入无水乙醇和丁酮组成的混合溶剂中，无水乙醇和丁酮的 体积比为1-2 1的混合液，同时加入混合粉料总量1.00衬％ 1.30衬％的分散剂三油酸 甘油酯，混合球磨8 12小时，然后按混合粉料总量2. 50wt% 3. 00衬％加入粘结剂聚乙 烯醇缩丁醛流延，4. 55wt% 5. 15衬％的塑性剂聚乙二醇和邻苯二甲酸二丁酯，再次球磨 8 12小时，按钛酸锶模板占PZT粉体2wt% 7衬％的比例配比加入钛酸锶模板，然后球 磨4-6小时，制得浆料；步骤三将浆料流延成型，自然干燥后切片叠层，在600Mpa下冷等静压压片成型， 流延技术的合理操作使钛酸锶模板在PZT陶瓷粉体中大部分同向分布，达到PZT陶瓷粉体 在烧结过程中织构化最大的目的；步骤四将压片在空气气氛中烧结，由常温每分钟5°C升温至1250°C保温2-4小 时，在300°C保温4小时，使PZT陶瓷沿钛酸锶模板排布方向完全有向生长，将烧结后的PZT 块体进行打磨、抛光后即为成品。实施例2 本专利技术中模板晶粒生长法的使用在目标材料中加入与其晶格基本匹配 的各向异性颗粒，利用有效的工艺方法使各向异性颗粒在目标材料中均勻分布并定向排 列，在后续陶瓷材料烧结过程中，各向异性颗粒作为模板导引陶瓷材料颗粒沿模板表面生 长，形成各向异性的晶粒分布。可以在降低极化电压的同时大幅提高压电陶瓷在特定方向 的压电性能。迄今为止未见有关PZT单晶成功制备的报道，本专利技术可以较容易的获得高织 构化的PZT陶瓷，使之在<001>方向上的压电性能得到很好的发挥，将会大幅提高压电执行 器或变压器的电致应变量或升压比。本专利技术，步骤如下1.以碳酸锶和二氧化钛为原料，按照摩尔比为3.1 2.0的比例配料，按语混合粉 体的质量比为50%的比例加入KCl粉末，加入乙醇溶剂，球磨8小时，烘干，由室温以每分钟 5°C速率加热升温至1250°C保温3 4小时，再以每分钟5°C速率降至室生成钛酸锶中间体(Sr3Ti2O7)。钛酸锶中间体(Sr3Ti2O7)与二氧化钛按摩尔比 1.0 1.1再次混合，以相同升温和降温方式在iioo°c保温2小时，将烧结后的粉体多次水 洗，至洗净C1_后烘干得到微观有向排布的钛酸锶模板。2.使用市售的纯度极高的PZT粉末。将PZT粉体加入无水乙醇和丁酮组成的 混合溶剂中，无水乙醇和丁酮的体积比为1 2 1的混合液，同时加入混合粉料总量 1. 00wt% 1. 30wt%的分散剂三油酸甘油酯，混合球磨8 12小时，同时加入按照混合粉 料总量2. 50wt% 3. OOwt %粘结剂聚乙烯醇缩丁醛流延和4. 55wt% 5. 15衬％的塑性剂 聚乙二醇和邻苯二甲酸二丁酯，再次球磨8 12小时，按钛酸锶模板占PZT粉体2wt% 7wt%的比例加入钛酸锶模板，然后球磨4 6小时，制得流延浆料。3.将混合浆料流延，自然干燥成薄片状材料，切片叠层，在600Mpa下冷等静压压 片成型。在压片过程中应特别注意的是，各层薄片需紧密结合，防止PZT块体材料在烧结过 程中出现裂纹。4.烧结压片，由常温每分钟5°C升温至1250°C保温2 4小时，在300°C保温4小 时，使PZT陶瓷沿钛酸锶模板排布方向完全有向生长。5.烧结后的PZT块体进行打磨、抛光后即为成品。实施例3 制备以PZT为基体织构化压电陶瓷的配方和条件如下，基体材料PZT粉 末为市购品。例1、按PZT+SrTi03 = 95. 50wt% +4本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备织构化锆钛酸铅陶瓷的方法，其特征在于：步骤如下： 步骤一：以碳酸锶和二氧化钛为原料，按照摩尔比为３．１∶２．０的比例配料，加热至１２５０℃保温３－４小时，生成钛酸锶中间体Ｓｒ３Ｔｉ↓［２］Ｏ７，钛酸锶中间体Ｓｒ３Ｔｉ↓［２］Ｏ７与二氧化钛按摩尔比１．０∶１．１再次混合，加热至１１００℃保温２小时，将烧结后的粉体多次水洗，洗净氯化钾后烘干得到微观有向排布的钛酸锶模板，制备出的钛酸锶模板在扫描电镜下的微观结构呈现大而分散的片状，钛酸锶模板晶粒的加入引导陶瓷晶粒沿一定方向生长； 步骤二：将ＰＺＴ粉体加入无水乙醇和丁酮组成的混合溶剂中，无水乙醇和丁酮的体积比为１－２∶１的混合液，同时加入混合粉料总量１１．００ｗｔ％～１．３０ｗｔ％的分散剂三油酸甘油酯，混合球磨８～１２小时，然后按混合粉料总量２．５０ｗｔ％～３．００ｗｔ％加入粘结剂聚乙烯醇缩丁醛流延，４．５５ｗｔ％～５．１５ｗｔ％的塑性剂聚乙二醇和邻苯二甲酸二丁酯，再次球磨８～１２小时，按钛酸锶模板占ＰＺＴ粉体２ｗｔ％～７ｗｔ％的比例配比加入钛酸锶模板，然后球磨４－６小时，制得浆料； 步骤三：将浆料流延成型，自然干燥后切片叠层，在６００Ｍｐａ下冷等静压压片成型，流延技术的合理操作使钛酸锶模板在ＰＺＴ陶瓷粉体中大部分同向分布，达到ＰＺＴ陶瓷粉体在烧结过程中织构化最大的目的； 步骤四：将压片在空气气氛中烧结，由常温每分钟５℃升温至１２５０℃保温２－４小时，在３００℃保温４小时，使ＰＺＴ陶瓷沿钛酸锶模板排布方向完全有向生长，将烧结后的ＰＺＴ块体进行打磨、抛光后即为成品。...
【技术特征摘要】
一种制备织构化锆钛酸铅陶瓷的方法，其特征在于步骤如下步骤一以碳酸锶和二氧化钛为原料，按照摩尔比为3.1∶2.0的比例配料，加热至1250℃保温3 4小时，生成钛酸锶中间体Sr3Ti2O7，钛酸锶中间体Sr3Ti2O7与二氧化钛按摩尔比1.0∶1.1再次混合，加热至1100℃保温2小时，将烧结后的粉体多次水洗，洗净氯化钾后烘干得到微观有向排布的钛酸锶模板，制备出的钛酸锶模板在扫描电镜下的微观结构呈现大而分散的片状，钛酸锶模板晶粒的加入引导陶瓷晶粒沿一定方向生长；步骤二将PZT粉体加入无水乙醇和丁酮组成的混合溶剂中，无水乙醇和丁酮的体积比为1 2∶1的混合液，同时加入混合粉料总量11.00wt％～1.30wt％的分散剂三油酸甘油酯，混合球磨8～1...
【专利技术属性】
技术研发人员：邱琳，张磊，闫润泽，张明福，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：93[中国|哈尔滨]
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