【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及铂碳催化剂的连续生产方法。
技术介绍
1、氢燃料电池的性能主要取决于其核心部件膜电极中催化剂的性能，因此，开发性能稳定、寿命长、成本低的高效催化剂是实现氢燃料电池规模化商业应用的关键。
2、目前铂基催化剂的批量化连续生产的设备多采用微波辅助多元醇法，常会遇到微波加热的过程中反应液的温度不够稳定，液体中常会出现气泡，影响产品的质量，另一方面生产的铂碳催化剂的活性不高，性能不均一、不稳定，不利于微波连续流生产方法的推广应用。
技术实现思路
1、本专利技术是要解决现有的铂碳催化剂微波辅助多元醇法连续批量化生产中存在的微波加热反应液的温度不稳定、液体中会出现气泡，使产品的性能不均一、不稳定的技术问题，而提供一种铂碳催化剂的三氨基苯辅助连续生产方法。
2、本专利技术的铂碳催化剂的三氨基苯辅助连续生产方法，按以下步骤进行：
3、一、碳粉前处理：将碳粉放在玻璃器皿内，再将玻璃器皿内放入高压蒸汽灭菌锅中，在压力为103～300kpa、温度为101-130℃的条件下高压蒸汽处理2～24h，然后将玻璃器皿放在温度为60～80℃的真空干燥箱内干燥2～3h，再将处理过的碳粉收集在密封的试剂瓶中，干燥保存备用；
4、二、浆液配制：按水的体积为10％～70％将水与乙二醇混合，得到混合液；再将碳粉投入到混合液中，机械搅拌2～4h，得到悬浊液；将超声震动乳化棒放入悬浊液中，超声处理2～4h，得到均匀乳液；再向均匀乳液中加入与碳粉相同质量的三氨基苯，机械
5、再向浆料a中加入浓度为0.05～0.5mol/l的氯铂酸(h2ptcl6)的乙二醇溶液，继续机械搅拌2～4h，使铂离子均匀分散，得到浆料b，同时在搅拌过程中加入浓度为1～6mol/l的氢氧化钠的乙二醇溶液使浆料的ph值达到10～13，得到浆料c；
6、三、去除溶氧：将惰性气体通过砂芯曝气头均匀且持续地通入浆料c中，直至溶液中的溶氧量≤7mg/l，得到驱氧浆料d；
7、四、微波加热还原：将驱氧后的浆料d持续不断地机械搅拌，避免碳粉沉淀分层并通过持续不断的通入惰性气体保持其含氧量≤7mg/l；利用恒流泵将浆料d输入到铂碳催化剂的微波连续生产装置中，将浆料在背压压力为0～0.2mpa条件下通过微波进行升温，升温至130℃～220℃，使ptⅵ被醇还原成铂pt0纳米颗粒并均匀负载至碳载体上，得到微波还原后浆料e；
8、五、后处理：将微波还原后浆料e冷却后，加入浓度为0.5-6mol/l的硝酸的乙二醇溶液直至ph为0.5～4，再机械搅拌2～24h，得到浆料f；将通过微波多元醇还原的铂纳米碳颗粒完全吸附到碳体载体上；
9、六、固液分离：通过负压过滤分离、离心分离、抽滤或压滤的方式，将浆料f进行固液分离，然后洗涤至洗涤液ph呈中性或其中的氯离子含量小于100ppm，得到滤饼g；
10、七、干燥与热处理：将滤饼g放入无氧烤箱，在氧含量小于500ppm、200～450℃的条件下加热0.5～4h，然后在保持无氧烤箱中的氧含量小于500ppm的条件下将滤饼g的温度降至室温，再恢复无氧烤箱中的氧含量至与外界空气相同，得到铂碳催化剂。
11、更进一步地，步骤一中所述的碳粉为xc-72、科琴黑ecp600jd、科琴黑ecp300或bp2000。
12、更进一步地，步骤二中所述的催化剂的铂载量是铂碳催化剂中碳载体上铂的质量为10％～70％。
13、更进一步地，步骤四中所述的铂碳催化剂的微波连续生产装置包括箱体外壳1、内胆2、反应液流盘管3、微波磁控管4、背压装置5、排潮装置6、进料管7、出料管8；其中反应液流盘管3设置在内胆2内；反应液流盘管3由盘管固定槽3-1、盘管固定件3-2和聚四氟乙烯(ptfe)管3-3组成；聚四氟乙烯管3-3规则缠绕排布在盘管固定槽3-1上，并通过盘管固定件3-2固定；聚四氟乙烯(ptfe)管3-3的一个端头为进液口3-4，另一个端头为出液口3-5；内胆2、微波磁控管4、背压装置5、排潮装置6均设置在箱体外壳1内；内胆2为封闭的四棱柱结构，内胆2的右、右两侧壁外各设置一个微波磁控管4，在内胆2的后壁设置有排气口2-1，排潮装置6固定安装在内胆2的后壁外的排气口2-1处，背压装置5设置在内胆2的后壁外；进料管7和出料管8分别设置在箱体外壳1的左右两侧，其中进料管7与反应液流盘管3的进液口3-4相连接；反应液流盘管3的出液口3-5与背压装置5的进口5-5相连接，背压装置5的出口5-6与出料管8相连接。
14、更进一步地，铂碳催化剂的微波连续生产装置还包括腔内监视器9；腔内监视器9的探测头设置在内胆2后壁外；通过内胆2后壁上的探测孔实时显示内胆2内的画面；腔内监视器9配有腔内照明系统保证对内胆2内的观察。在腔内监视器9上可以对聚四氟乙烯管3-3更好地观察，及时观察到溶液中气泡的产生，从而及时地操控背压系统，增大管内压力，保证温度的稳定与反应地进行。
15、更进一步地，铂碳催化剂的微波连续生产装置还包括集成控制器10；微波磁控管4、背压装置5、排潮装置6与集成控制器10信号联接，微波磁控管4、背压装置5、排潮装置6的启动与功率均由集成控制器10接收信号、显示与控制。通过自动化集成控制器10实现对微波功率的微调，减少了浆料环境温度、浆料温度、浆料组成、流速等影响因素对微波加热的影响，实现了设定温度±0.5℃内精确控温，对于整个反应过程更加可控，提升了产品的稳定性，降低了批次差异性，对铂颗粒的粒径控制起到了关键作用。
16、更进一步地，进料管7与反应液流盘管3的进液口3-4用管道变径接头进行连接；反应液流盘管3的出液口3-5与背压装置5也用管道变径接头进行连接；
17、更进一步地，铂碳催化剂的微波连续生产装置还包括光纤温度传感器，光纤温度传感器的测量端插在管道变径接头处，用于监测反应液流盘管3进出口液体的温度。在微波加热装置1中采用光纤温度传感器取代热电偶进行温度的测量，提升了对温度测量的精准，也减少了微波泄露，保证了设备的正常运行与使用安全。
18、更进一步地，背压装置5由数控电机5-1、压力调节阀5-2、进液增压系统5-3、压力传感器5-4、内部管道组成，管道的进口5-5、出口5-6设置在背压装置5的两侧，压力调节阀5-2通过数控电机5-1的控制背压装置5内部管道中液体的压力；压力传感器5-4设置在进口5-5处，用于测试进液端的压力。
19、更进一步地，排潮装置6配有铝制管道，铝制管道的出口在箱体外壳1外，将内胆2中的蒸汽更好地排出，有利于控制反应温度。
20、更进一步地，步骤四中，铂碳催化剂的微波连续生产装置中，浆料的流速为5ml/min～1000ml/min。
21、更进一步地，步骤六中所述的负压过滤分离，是将待分离的浆料f倒入负压过滤瓶中，并加入同等体积的纯净水辅助过滤，待形成均一的滤饼本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种铂碳催化剂的三氨基苯辅助连续生产方法，其特征在于，该方法按以下步骤进行：
2.根据权利要求1所述的一种铂碳催化剂的三氨基苯辅助连续生产方法，其特征在于，步骤一中所述的碳粉为XC-72、科琴黑ECP600JD、科琴黑ECP300或BP2000。
3.根据权利要求1或2所述的一种铂碳催化剂的三氨基苯辅助连续生产方法，其特征在于，步骤七中所述的铂碳催化剂的铂载量以质量百分比计是10％～70％。
4.根据权利要求1或2所述的一种铂碳催化剂的三氨基苯辅助连续生产方法，其特征在于，步骤四中所述的铂碳催化剂的微波连续生产装置包括箱体外壳(1)、内胆(2)、反应液流盘管(3)、微波磁控管(4)、背压装置(5)、排潮装置(6)、进料管(7)、出料管(8)；其中反应液流盘管(3)设置在内胆(2)内；反应液流盘管(3)由盘管固定槽(3-1)、盘管固定件(3-2)和聚四氟乙烯管(3-3)组成；聚四氟乙烯管(3-3)规则缠绕排布在盘管固定槽(3-1)上，并通过盘管固定件(3-2)固定；聚四氟乙烯管(3-3)的一个端头为进液口(3-4)，另一个端头为出液口(3-5
5.根据权利要求4所述的一种铂碳催化剂的三氨基苯辅助连续生产方法，其特征在于，铂碳催化剂的微波连续生产装置还包括腔内监视器(9)；腔内监视器(9)的探测头设置在内胆(2)后壁外；通过内胆(2)后壁上的探测孔实时显示内胆(2)内的画面；腔内监视器(9)配有腔内照明系统保证对内胆(2)内的观察。
6.根据权利要求4或5所述的一种铂碳催化剂的三氨基苯辅助连续生产方法，其特征在于，铂碳催化剂的微波连续生产装置还包括集成控制器(10)；微波磁控管(4)、背压装置(5)、排潮装置(6)与集成控制器(10)信号联接，微波磁控管(4)、背压装置(5)、排潮装置(6)的启动与功率均由集成控制器(10)接收信号、显示与控制。
7.根据权利要求4或5所述的一种铂碳催化剂的三氨基苯辅助连续生产方法，其特征在于，进料管(7)与反应液流盘管(3)的进液口(3-4)用管道变径接头进行连接；反应液流盘管(3)的出液口(3-5)与背压装置(5)也用管道变径接头进行连接。
8.根据权利要求4或5所述的一种铂碳催化剂的三氨基苯辅助连续生产方法，其特征在于，铂碳催化剂的微波连续生产装置还包括光纤温度传感器，光纤温度传感器的测量端插在管道变径接头处，用于监测反应液流盘管(3)进出口液体的温度。
9.根据权利要求4或5所述的一种铂碳催化剂的三氨基苯辅助连续生产方法，其特征在于，背压装置(5)由数控电机(5-1)、压力调节阀(5-2)、进液增压系统(5-3)、压力传感器(5-4)、内部管道组成，管道的进口(5-5)、出口(5-6)设置在背压装置(5)的两侧，压力调节阀(5-2)通过数控电机(5-1)的控制背压装置(5)内部管道中液体的压力；压力传感器(5-4)设置在进口(5-5)处，用于测试进液端的压力。
10.根据权利要求1或2所述的一种铂碳催化剂的三氨基苯辅助连续生产方法，其特征在于，步骤六中所述的负压过滤分离，是将待分离的浆料F倒入负压过滤瓶中，加入同等体积的纯净水辅助过滤，待形成均一的滤饼后，再不断加入纯净水，直至滤液中的氯离子含量小于100ppm，得到滤饼G。
...【技术特征摘要】
1.一种铂碳催化剂的三氨基苯辅助连续生产方法，其特征在于，该方法按以下步骤进行：
2.根据权利要求1所述的一种铂碳催化剂的三氨基苯辅助连续生产方法，其特征在于，步骤一中所述的碳粉为xc-72、科琴黑ecp600jd、科琴黑ecp300或bp2000。
3.根据权利要求1或2所述的一种铂碳催化剂的三氨基苯辅助连续生产方法，其特征在于，步骤七中所述的铂碳催化剂的铂载量以质量百分比计是10％～70％。
4.根据权利要求1或2所述的一种铂碳催化剂的三氨基苯辅助连续生产方法，其特征在于，步骤四中所述的铂碳催化剂的微波连续生产装置包括箱体外壳(1)、内胆(2)、反应液流盘管(3)、微波磁控管(4)、背压装置(5)、排潮装置(6)、进料管(7)、出料管(8)；其中反应液流盘管(3)设置在内胆(2)内；反应液流盘管(3)由盘管固定槽(3-1)、盘管固定件(3-2)和聚四氟乙烯管(3-3)组成；聚四氟乙烯管(3-3)规则缠绕排布在盘管固定槽(3-1)上，并通过盘管固定件(3-2)固定；聚四氟乙烯管(3-3)的一个端头为进液口(3-4)，另一个端头为出液口(3-5)；内胆(2)、微波磁控管(4)、背压装置(5)、排潮装置(6)均设置在箱体外壳(1)内；内胆(2)为封闭的四棱柱结构，内胆(2)的右、右两侧壁外各设置一个微波磁控管(4)，在内胆(2)的后壁设置有排气口(2-1)，排潮装置(6)固定安装在内胆(2)的后壁外的排气口(2-1)处，背压装置(5)设置在内胆(2)的后壁外；进料管(7)和出料管(8)分别设置在箱体外壳(1)的左右两侧，其中进料管(7)与反应液流盘管(3)的进液口(3-4)相连接；反应液流盘管(3)的出液口(3-5)与背压装置(5)的进口(5-5)相连接，背压装置(5)的出口(5-6)与出料管(8)相连接。
5.根据权利要求4所述的一种铂碳催化剂的三氨基苯辅助连续生产方法，其特征在于，铂碳催化剂的微波连续生产装置还包括腔内监...
【专利技术属性】
技术研发人员：杜茂林，张云龙，冯昊楠，曾刘歆，王振波，顾大明，
申请(专利权)人：海卓健新能源材料上海有限公司，
类型：发明
国别省市：
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