一种同时去除砷和氟的基于磁性纳米复合材料，制备方法为：在氮气的保护下加８０－１２０ｍＬ去离子水，在机械搅拌的条件下将其放入８５－９５℃的恒温水浴锅中，逐滴加入１－３ｍｏｌ／Ｌ的ＮａＯＨ，直到溶液变为亮黑色为止，继续搅拌反应２－３小时，利用外加磁场分离即可得到磁性Ｆｅ３Ｏ４，密封存放于１００－２００ｍＬ去离子水中，将磁性Ｆｅ３Ｏ４悬浮溶液１０－３０ｍＬ和１－２ｍｏｌ／Ｌ的ＺｒＯＣｌ２.８Ｈ２Ｏ?１００－２００ｍＬ混合，逐滴加入１－３ｍｏｌ／Ｌ的ＮａＯＨ，直到溶液由黑色变为深黄色为止，继续搅拌反应２－３小时，利用外加磁场分离即可得到磁性纳米复合材料，用Ｆｅ３Ｏ４＠ＺｒＯ（ＯＨ）２表示。本发明专利技术的优点是：这种操作循环往复，不但实现连续反应连续出水，而且解吸后的吸附材料也实现了再利用，节约了成本也节约了时间；当吸附材料解吸后吸附性能太低时，通过再生池内回收出口回收处理。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种基于磁性纳米复合材料及其处理方法，尤其涉及一种同时去除砷 和氟的基于磁性纳米复合材料及其应用方法。
技术介绍
饮用水砷氟污染是全世界普遍面临的水质安全问题。近年来有关砷氟中毒事件的 报道更是层出不穷。氟中毒是一种全身性疾病，尤其对牙齿和骨骼有较大危害，而砷则是致 癌、致畸、致突变的罪魁祸首。有报道称砷氟共存时可能因二者协同毒性效应使砷氟中毒发 病率大大升高。高浓度砷氟水共存和砷氟联合中毒的现象在我国新疆、山西、内蒙古、贵州 等地区都有报道，高氟水主要分布在华北、西北、东北和黄淮海平原地区，某些村镇砷氟浓 度甚至分别高达0. 2mg/L和3. 5mg/L以上。我国生活饮用水卫生标准(GB 5749-2006)规 定饮用水中砷氟的含量分别不能低于0.01mg/L和lmg/L。因此，对饮用水中砷氟的去除势 在必行。饮用水中砷氟去除方法是全世界研究的重点也是难点。目前国内外还没有关于砷 氟同时去除的有效方法报道。而对溶液中单一砷或氟的去除方法则大同小异，主要有混凝 沉淀法、离子交换法、膜分离法、生物法和吸附法等。其中吸附法由于其具有操作简单、经济 环保、种类繁多等优点备受人们关注。近年来应用较多的除砷除氟吸附材料主要有稀土元 素(红土、蒙脱土、黏土材料等)、铁铝及其化合物(零价铁、氧化铁、氢氧化铝等)、活性材 料(活性炭、活性沸石、活性铝等)、改性材料(改性二氧化锰、改性赤泥等)、复合材料(铁 锰复合材料、铁化合物与铝化合物的复合等)等。尽管上述吸附材料具有合成容易、成本 低廉等优点，但其因普遍存在吸附容量低的缺点，致使国内外研究人员花费很多精力和时 间去寻找吸附容量更大的吸附剂。纳米材料(纳米二氧化钛、纳米二氧化锆、纳米二氧化硅 等)就是在这种情况下进入人们视野的，因其具有很大比表面积的特点，所以其吸附容量 也远大于其它传统吸附剂。美中不足的是其同时也存在有分离程序复杂、重复利用困难、难 以达到对水中As (III)、As (V)及氟同时去除效果等缺点。比较遗憾的是到目前为止，同时 具有吸附容量大、分离速度快、重复利用次数好、并且能同时对水中砷和氟都能去除的吸附 剂在国内外的报道几乎没有。另外，在实际的水处理工艺中，主要有用吸附颗粒填柱的固定 床装置以及利用液体不断流动产生的冲量而使吸附颗粒处于悬浮运动状态的流化床装置。 可惜这两种均具有一个比较大的缺点，那便是达饱和的吸附颗粒回收处理操作复杂，成本 也相对较高，而且在吸附达饱和后换柱的过程费时费力，无法让反应流程连续进行。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种同时去除砷和氟的基于磁性纳米复合材料及其处理 方法，该磁性纳米复合材料以磁性纳米吸附剂为载体，并在其表面包埋一层过渡金属的氢 氧化物，合成同时具有磁性和纳米性能的复合材料；用此磁性纳米复合材料对高氟高砷、高砷低氟、低砷高氟等地下水进行处理吸附。本专利技术是这样实现的，一种同时去除砷和氟的基于磁性纳米复合材料，其制备方 法为称取摩尔比Fe (III) Fe(II) = 2 1的FeCl3 · 6H20和FeSO4 · 7H20，在氮气的保 护下加80-120mL去离子水，在机械搅拌的条件下将其放入85-95°C的恒温水浴锅中，逐滴 加入l-3mol/L的NaOH，直到溶液变为亮黑色为止，继续搅拌反应2_3小时，利用外加磁场分 离即可得到磁性Fe3O4，密封存放于100-200mL去离子水中，将磁性Fe3O4悬浮溶液10_30mL 和l-2mol/L的&0C12 ·8Η20 100-200mL混合，逐滴加入l_3mol/L的NaOH，直到溶液由黑色 变为深黄色为止，继续搅拌反应2-3小时，利用外加磁场分离即可得到磁性纳米复合材料， 用Fe3O4阶O(OH)2表示。在基于磁性纳米复合材料表面包埋一层过渡元素(如铈、铁、锰、钛等)的氢氧化 物合成的磁性复合材料，也具有高效、易分离、能同时去除砷和氟的性能。过渡元素为铈、铁、锰或钛。一种同时去除砷和氟的基于磁性纳米复合材料的应用方法步骤为1)含砷氟地下水先通过调节池进行调节pH5-7，温度23-28 °C，然后以流速为 l-3L/min的速度进入反应池i，投加磁性纳米复合材料Fe3O4OZrO(OH)2对砷氟废水进行吸 附处理；2)吸附反应5-15min后关闭进反应池i的阀门，打开交变磁场，使废水与磁性纳米 复合材料充分接触，反应20-40min达吸附平衡，平衡后将交变磁场改为同向电磁场进行磁 性分离4-6min ；3)接着将液体以0. 6-0. 8L/min的速度流入消毒池，液体流完后，固体则运送到再 生池进行解吸再生，运送时间大约5-15min，再生液选择l-3mol/L的NaOH，再生时打开再生 池里内设的超声装置与交变磁场，再生时间为30-50min ；4)再生好的磁性纳米复合材料以悬浮液的形式储存于再生池的不同隔板内，需要 时则用泵抽到反应池内进行反应，所需时间约为5-lOmin，当打开反应池i阀门20-40min 后，打开反应池ii阀门，以相同的操作方式进行，这样，当反应池i内液体即将抽干时，反应 池ii内已达到固液彻底分离，打开反应池ii与消毒池之间的阀门便可实现连续出水，而此 时，反应池i内也正在进行吸附反应，也可通过调节反应池与消毒池之间的阀门来控制反 应的连续进行；5)最终测得经消毒池后出水中含有砷和氟的含量分别小于0. 01mg/L和lmg/L，达 到了我国生活饮用水卫生标准(GB 5749-2006)，可作为安全饮用水。本专利技术的优点是这种操作循环往复，不但实现连续反应连续出水，而且解吸后的 吸附材料也实现了再利用，节约了成本也节约了时间；当吸附材料解吸后吸附性能太低时， 通过再生池内回收出口回收处理。具体实施例方式实施例1 配制进水As (III)、As (V)各10mg/L，F-为20mg/L的混合砷氟溶液20L流经调节 池，用0. 5mol/L的HCl和NaOH将溶液pH调为7。将调好的砷氟溶液以流速为2L/min的速 度通入反应池i内，IOmin后关闭调节池与反应池i之间的阀门。添加40mL浓度为10g/mL的磁性纳米Fe3O4OZrO (OH) 2悬浮溶液，打开交变电磁场反应，温度调为25°C，反应30min后 将交变磁场1改为同向电磁场进行磁性分离5min。然后液体以0. 68L/min的速度流入消 毒池，液体抽完后，固体则运送到再生池进行解吸再生，运送时间lOmin。再生池内用2mol/ L的NaOH对已达吸附饱和的吸附剂进行解吸再生，同时打开自动搅拌器和超声设施，充分 反应(10+10)min，外加磁场将固液分离lOmin，再用超纯水洗至中性。经再生池再生后的吸 附剂仍用超纯水定容到10g/mL储存于再生池的隔板中，需要时用泵抽至反应池内，所需时 间8min。当打开反应池i阀门30min后，打开调节池与反应池ii连接的阀门进行吸附反应 (条件与反应池i内的相同)。经消毒池后的液体用原子荧光光度计和氟离子选择性电极分 别测量溶液中剩余的总砷和氟的含量，测得溶液中总砷和氟的含量分别低于0. 008mg/L和 0. 76mg/L，去除率分别为99. 96%和96. 2%。低于我国生活饮用水卫生标本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种同时去除砷和氟的基于磁性纳米复合材料，其特征是制备方法为：称取摩尔比Ｆｅ（Ⅲ）∶Ｆｅ（Ⅱ）＝２∶１的ＦｅＣｌ↓［３］.６Ｈ↓［２］Ｏ和ＦｅＳＯ↓［４］.７Ｈ↓［２］Ｏ，在氮气的保护下加８０－１２０ｍＬ去离子水，在机械搅拌的条件下将其放入８５－９５℃的恒温水浴锅中，逐滴加入１－３ｍｏｌ／Ｌ的ＮａＯＨ，直到溶液变为亮黑色为止，继续搅拌反应２－３小时，利用外加磁场分离即可得到磁性Ｆｅ↓［３］Ｏ↓［４］，密封存放于１００－２００ｍＬ去离子水中，将磁性Ｆｅ↓［３］Ｏ↓［４］悬浮溶液１０－３０ｍＬ和１－２ｍｏｌ／Ｌ的ＺｒＯＣｌ↓［２］.８Ｈ↓［２］Ｏ１００－２００ｍＬ混合，逐滴加入１－３ｍｏｌ／Ｌ的ＮａＯＨ，直到溶液由黑色变为深黄色为止，继续搅拌反应２－３小时，利用外加磁场分离即可得到磁性纳米复合材料，用Ｆｅ↓［３］Ｏ↓［４］＠ＺｒＯ（ＯＨ）↓［２］表示。
【技术特征摘要】
一种同时去除砷和氟的基于磁性纳米复合材料，其特征是制备方法为称取摩尔比Fe(III)∶Fe(II)＝2∶1的FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O，在氮气的保护下加80 120mL去离子水，在机械搅拌的条件下将其放入85 95℃的恒温水浴锅中，逐滴加入1 3mol/L的NaOH，直到溶液变为亮黑色为止，继续搅拌反应2 3小时，利用外加磁场分离即可得到磁性Fe3O4，密封存放于100 200mL去离子水中，将磁性Fe3O4悬浮溶液10 30mL和1 2mol/L的ZrOCl2·8H2O100 200mL混合，逐滴加入1 3mol/L的NaOH，直到溶液由黑色变为深黄色为止，继续搅拌反应2 3小时，利用外加磁场分离即可得到磁性纳米复合材料，用Fe3O4@ZrO(OH)2表示。2.根据权利要求1所述的同时去除砷和氟的基于磁性纳米复合材料，其特征是在基于 磁性纳米复合材料表面包埋一层过渡元素的氢氧化物合成的磁性复合材料，也具有高效、 易分离、能同时去除砷和氟的性能。3.根据权利要求2所述的同时去除砷和氟的基于磁性纳米复合材料，其特征是过渡元 素为铈、铁、锰或钛。4.一种权利要求1所述的一种同时去除砷和氟的基于磁性纳米复合材料的应用方法， 其特征是步骤为1)含砷氟地下水先通过调节池进行调节PH5-7，温度23-28°C，然后以流速为...
【专利技术属性】
技术研发人员：马明，吴少林，涂新满，罗胜联，
申请(专利权)人：南昌航空大学，
类型：发明
国别省市：36[中国|江西]
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