【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及二次资源回收利用和循环经济，具体涉及一种利用有氧焙烧从磷酸铁锂提取锂的方法。
技术介绍
1、锂离子电池正极片由磷酸铁锂、乙炔黑、粘结剂pvdf以及集流体四种物质组成，其中的活性物质通过粘结剂粘附在集流体铝箔上面，通过对废旧的锂离子电池正极片进行回收，能够将失效的正极材料中有价值的金属锂提纯化并且重新加以利用；
2、专利技术专利cn106848472b公开了一种废旧磷酸铁锂电池中回收锂的方法，将废旧的磷酸铁锂电池焙烧分选，得到含锂正极粉料；后采用含钙碱性乳液浸出、浓缩溶液，后加入饱和碳酸钠溶液沉淀碳酸锂，从而得到高纯碳酸锂，但是现有的部分磷酸铁锂正极材料，为了改善自身的导电性能和离子扩散性能，往往会掺杂氟离子，常规的回收锂方法未能去除磷酸铁锂中的氟离子，导致回收得到的含锂粉料纯度不高，在现有的磷酸铁锂提取工艺上进一步优化，去除掺杂氟离子的磷酸铁锂所有杂质是亟需解决的技术问题。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种利用有氧焙烧从磷酸铁锂提取锂的方法，用于解决现有技术中未能对掺杂氟离子的磷酸铁锂正极材料进行氟离子杂质的去除，对于电池中锂离子未能进行多级吸附，用于制造多级含锂产品。
2、本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：一种利用有氧焙烧从磷酸铁锂提取锂的方法，包括以下步骤：
3、s1、将废旧的磷酸铁锂剪切破碎、高温下进行有氧焙烧，得到焙烧粉末；
4、本专利技术直接拆解废旧的磷酸铁锂电池，得到磷酸铁锂正极材料；后
5、s2、焙烧粉末酸浸、陈化，后采用真空抽滤机对其进行固液分离，得到滤液和滤渣；
6、s3、测定锂液中磷酸根和fe的含量，依据检测含量，确定加入的双氧水和硫酸铁的含量，混合搅拌反应，后过滤，得到磷酸铁渣和一次过滤的锂液；
7、采用双氧水将滤液中存在的铁单质氧化为三价铁；加入硫酸铁将锂液中的磷酸络合为磷酸铁渣固体，从而去除滤液中的磷酸根。
8、s4、采用石灰乳液对一次过滤的锂液过滤；
9、s5、采用阴阳离子吸附树脂吸附锂液，放置于摇床中，振荡、达到吸附平衡、过滤，得到锂液和含氟废水；
10、s6、将所得锂液浓缩，添加饱和碳酸氢铵溶液，搅拌过滤，收集滤液和固体物质，清洗固体物质即得到高纯碳酸锂；
11、s7、在所述滤液中加入氢氧化钠溶液调节ph值，后加入磷酸三钠，在室温下混合搅拌、过滤，得到磷酸锂固体，排出废水。
12、进一步地，所述s1中，焙烧温度为400℃、焙烧时间为1-3h。
13、进一步地，所述s2中，酸浸采用硫酸为浸取剂，硫酸的浓度为2-3mol/l、焙烧粉末和硫酸的固液比为1:2-7、浸取温度为50-60℃，酸浸时间为2-3h。
14、采用硫酸酸浸焙烧粉末，其中，滤液中含有大量的锂元素、氟离子和磷酸根；滤渣主要为氧化铁和磷酸铁渣固体。
15、进一步地，所述s3中，磷酸根、fe、双氧水和硫酸铁的摩尔比为1:1:2:1。
16、进一步地，所述s4中，阴阳离子吸附树脂的制备方法包括以下步骤：
17、a1、木质素和去离子水混合，用naoh调节溶液的ph值至10-11，后加入二乙烯三胺，搅拌溶解升温，后滴加甲醛溶液、保温反应，得到混合物；
18、a2、向混合物中加入纤维醇交联固化，得到交联后的树脂；将交联后的树脂研磨破碎、过筛，采用去离子水浸泡，后依次使用乙醇和去离子水洗涤至无溶出物，干燥，得到阴阳离子吸附树脂。
19、进一步地，所述s5中，木质素、二乙烯三胺和纤维醇的用量比为10g:1-5g:5g。
20、进一步地，所述s5中，阳离子树脂和二次过滤锂液的用量比为0.1g:50ml。
21、进一步地，所述s6中，加入的饱和碳酸氢铵溶液和锂离子的用量的摩尔比为2。
22、本专利技术具备下述有益效果：
23、1、本专利技术首先采用有氧焙烧，去除相关杂质，后用硫酸酸浸过滤固体氧化铁和磷酸铁渣，再采用双氧水氧化磷酸铁锂中未除尽的铁，利用添加的磷酸铁和锂液中的磷酸根结合，得到磷酸铁渣，从而实现锂液去除磷酸根。
24、2、本专利技术是通过对木质素接枝二乙烯三胺，从而使得原本可以吸附阳离子的木质素能够吸附阴离子，从而利用木质素吸附锂液废水中氟离子和钙离子。
25、3、将去除杂质离子的高纯锂液采用碳酸氢铵沉淀得到碳酸锂，后采用磷酸三钠沉淀得到磷酸锂，由于磷酸锂的溶解度比碳酸锂小，所以能够将沉淀后的锂液中未除尽的锂以磷酸锂的形式沉淀，实现对锂离子的多级利用。
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1.一种利用有氧焙烧从磷酸铁锂提取锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种利用有氧焙烧从磷酸铁锂提取锂的方法，其特征在于，所述S1中，焙烧温度为400℃、焙烧时间为1-3h。
3.根据权利要求1所述的一种利用有氧焙烧从磷酸铁锂提取锂的方法，其特征在于，所述S2中，酸浸采用硫酸为浸取剂，硫酸的浓度为2-3mol/L、焙烧粉末和硫酸的固液比为1:2-7、浸取温度为50-60℃，酸浸时间为2-3h。
4.根据权利要求1所述的一种利用有氧焙烧从磷酸铁锂提取锂的方法，其特征在于，所述S3中，磷酸根、Fe、双氧水和硫酸铁的摩尔比为1:1:2:1。
5.根据权利要求1所述的一种利用有氧焙烧从磷酸铁锂提取锂的方法，其特征在于，所述S4中，阴阳离子吸附树脂的制备方法包括以下步骤：
6.根据权利要求1所述的一种利用有氧焙烧从磷酸铁锂提取锂的方法，其特征在于，所述S5中，木质素、二乙烯三胺和纤维醇的用量比为10g:1-5g:5g。
7.根据权利要求1所述的一种利用有氧焙烧从磷酸铁锂提取锂的方法，其特征在于
8.根据权利要求1所述的一种利用有氧焙烧从磷酸铁锂提取锂的方法，其特征在于，所述S6中，加入的饱和碳酸氢铵溶液和锂离子的用量的摩尔比为2。
...【技术特征摘要】
1.一种利用有氧焙烧从磷酸铁锂提取锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种利用有氧焙烧从磷酸铁锂提取锂的方法，其特征在于，所述s1中，焙烧温度为400℃、焙烧时间为1-3h。
3.根据权利要求1所述的一种利用有氧焙烧从磷酸铁锂提取锂的方法，其特征在于，所述s2中，酸浸采用硫酸为浸取剂，硫酸的浓度为2-3mol/l、焙烧粉末和硫酸的固液比为1:2-7、浸取温度为50-60℃，酸浸时间为2-3h。
4.根据权利要求1所述的一种利用有氧焙烧从磷酸铁锂提取锂的方法，其特征在于，所述s3中，磷酸根、fe、双氧水和硫酸铁的摩尔比为1:1:2:1。
【专利技术属性】
技术研发人员：吕从江，石俊峰，叶明刚，辛国伟，王振涛，李旭阳，
申请(专利权)人：山东美多科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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