【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于物质测定方法，尤其涉及一种复合溶解剂的应用及阿尔法型氧化铝元素含量的测定方法。
技术介绍
1、阿尔法型氧化铝(ɑ-氧化铝)是由三个氧原子和两个铝原子，以共价键形式结合形成六方晶格结构。其晶体结构稳定、硬度高、化学性质稳定，广泛应用于材料领域。在锂离子电池正极材料中，ɑ-氧化铝以掺杂、包覆形式对正极材料充放电过程中晶体结构稳定性进行强化和保护。因此，对ɑ-氧化铝纯度和微量元素含量的测定就尤为重要。
2、由于ɑ-氧化铝的晶体结构极其稳定，ɑ-晶型难以破坏，以至于对ɑ-氧化铝样品的纯度和微量元素进行测定时，存在样品溶解难、溶解不彻底的问题，严重影响了测试结果准确度。使用氢氧化钠(钾)熔融法对测试设备、操作过程有很高的要求；单独使用王水、盐酸、硝酸、硫酸都不能使其完成分解。
3、本领域技术人员发现磷酸对ɑ-氧化铝有较好的分解作用，但单独使用磷酸分解试样时不易控制温度，如果温度过高、时间过过长，磷酸会脱水并形成难溶的焦磷酸盐沉淀，使实验失败。
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题是在低温下溶解阿尔法氧化铝，克服以上
技术介绍
中提到的不足和缺陷，提供一种复合溶解剂的应用及阿尔法型氧化铝元素含量的测定方法。
2、为解决上述技术问题，本专利技术提出的技术方案为：
3、一种复合溶解剂的应用，所述复合溶解剂包括磷酸与硝酸，所述磷酸与硝酸的体积比为3～6:1，所述复合酸溶解剂应用于阿尔法型氧化铝元素含量的测定方法中溶解阿尔法型氧化铝。
4、在同一个技术构思下，本专利技术还提供一种阿尔法型氧化铝元素含量的快速测定方法，包括如下步骤：
5、(1)将阿尔法型氧化铝润湿，加入磷酸和硝酸，所述磷酸与硝酸的体积比为磷酸：硝酸＝3～6:1；
6、(2)加热阿尔法型氧化铝20～30min，至完全溶解，定容；
7、(3)测定定容溶液的元素含量。
8、优选的，所述的磷酸、硝酸与阿尔法型氧化铝摩尔比为磷酸：硝酸：阿尔法型氧化铝＝为[(74～178)：(15～30):1]；优选的，所述测定溶解剂包括磷酸5～12ml和硝酸1～2ml。
9、α-al2o3属三方晶系，α0＝0.475nm c0＝1.297nm正负离子的配位数分别为6和4，结构中的氧离子成近似密排六方堆积，铝原子则填充在其八面体空隙中，由于铝原子和氧原子的比例是2：3，因此铝原子没有填满所有八面体空隙，只填了2/3，因而也就降低了α氧化铝晶体的对称性，在α氧化铝晶体结构中，由3个氧原子组成的面是两相邻接的八面体所共有，整个晶体可以看成无数八面体[alo6]通过共面结合而成的大“分子”，这一结构使得α氧化铝的稳定性大，一般条件不能溶于强酸、强碱。在加热情况下，磷酸经过一系列的浓缩聚合反应形成焦磷酸、连四多磷酸和偏多磷酸，焦磷酸、连四多磷酸和偏多磷酸、磷酸根离子有很强的络合能力，能与α-al2o3形成络合物。加入硝酸能提高焦磷酸盐生成的温度，溶解时易于控制，不容易生成难溶焦磷酸盐。
10、优选的，所述磷酸和硝酸的纯度均为gr，优级纯，避免纯度太低引入其他杂质增加测试误差。
11、优选的，所述阿尔法型氧化铝完全溶解的标志为容器下层溶液溶解均匀无悬浮物，浓白烟浮于烧杯上层。所述上层与下层以容器深度1/2为界限区分。
12、优选的，所述加热的加热温度为380～500℃。加热时间过长或温度过高会使少许焦磷酸盐沉淀析出，影响测定结果的准确性。
13、优选的，所述加热后完全溶解的阿尔法型氧化铝溶液采用温水转移至容量瓶中，进行定容。磷酸加热冷却后形成胶状物，用冷水转样不易流动，用温水可解决此问题。
14、优选的，所述测定用icp-oes方法进行。此方法相比滴定法更方便、快捷，准确性高，且避免其他碱熔方法因添加氢氧化钠熔融，导致无法准确测试其钠含量。
15、与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
16、本专利技术采用的溶解剂可在380～500℃电热炉上完全溶解，且时间大大缩短至30min以内，溶解率100％，从而提高ɑ-氧化铝纯度或者其中微量元素测定的效率和准确度。
17、另外，本专利技术的这种溶解剂还可广泛使用在各种不同晶型的氧化铝粉末样品的溶解测试中。
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1.一种复合溶解剂的应用，其特征在于，所述复合溶解剂包括磷酸与硝酸，所述磷酸与硝酸的体积比为3～6:1，所述复合酸溶解剂应用于阿尔法型氧化铝元素含量的测定方法中溶解阿尔法型氧化铝。
2.一种阿尔法型氧化铝元素含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
3.如权利要求2所述的阿尔法型氧化铝元素含量的测定方法，其特征在于，所述的磷酸、硝酸与阿尔法型氧化铝摩尔比为磷酸：硝酸：阿尔法型氧化铝＝74～178：15～30：1。
4.如权利要求3所述的阿尔法型氧化铝元素含量的测定方法，其特征在于，所述磷酸和硝酸的纯度为优级纯。
5.如权利要求3所述的阿尔法型氧化铝元素含量的测定方法，其特征在于，所述阿尔法型氧化铝完全溶解的标志为：容器下层溶液溶解均匀无悬浮物，白烟浮于烧杯上层。
6.如权利要求1所述的阿尔法型氧化铝元素含量的测定方法，其特征在于，所述加热的加热温度为380～500℃。
7.如权利要求1所述的阿尔法型氧化铝元素含量的测定方法，其特征在于，所述加热后完全溶解的阿尔法型氧化铝溶液采用温水转移至容量瓶中，进行定容。
8.如权利要求1所述的阿尔法型氧化铝元素含量的测定方法，其特征在于，所述测定采用ICP-OES方法进行。
9.如权利要求1所述的阿尔法型氧化铝元素含量的测定方法，其特征在于，所述测定定容溶液的元素含量中的元素包括：Al、Fe、Na、Ca。
...【技术特征摘要】
1.一种复合溶解剂的应用，其特征在于，所述复合溶解剂包括磷酸与硝酸，所述磷酸与硝酸的体积比为3～6:1，所述复合酸溶解剂应用于阿尔法型氧化铝元素含量的测定方法中溶解阿尔法型氧化铝。
2.一种阿尔法型氧化铝元素含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
3.如权利要求2所述的阿尔法型氧化铝元素含量的测定方法，其特征在于，所述的磷酸、硝酸与阿尔法型氧化铝摩尔比为磷酸：硝酸：阿尔法型氧化铝＝74～178：15～30：1。
4.如权利要求3所述的阿尔法型氧化铝元素含量的测定方法，其特征在于，所述磷酸和硝酸的纯度为优级纯。
5.如权利要求3所述的阿尔法型氧化铝元素含量的测定方法，其特征...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨敏，杨娟，罗秀英，熊英，鲁爽，
申请(专利权)人：贵州大龙汇成新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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